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复方苦参注射液糖类成分指纹图谱及含量研究

中国现代应用药学 2022年第20期39卷 2608-2613页

作者：段秀梅王鹏飞张亚锰毕小凤海丽娜秦文杰北京振东光明药物研究院北京100085

目的采用HPLC-ELSD建立复方苦参注射液的糖指纹图谱,并同时测定其中果糖、松醇、葡萄糖、蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温15℃,漂移管... 详细信息

目的采用HPLC-ELSD建立复方苦参注射液的糖指纹图谱,并同时测定其中果糖、松醇、葡萄糖、蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温15℃,漂移管温度为60℃,雾化温度为60℃,以氮气为载气,流速为1.5 L·min^(-1)。结果建立了复方苦参注射液糖类成分指纹图谱,确立了6个共有峰,10批样品相似度均>0.95。4种成分在相应的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均>0.9996,平均加样回收率(n=9)分别为104.85%,103.40%,105.34%,104.71%,RSD值分别为2.55%,2.98%,1.65%,2.58%。结论该研究建立的复方苦参注射液的糖指纹图谱及含量测定方法操作简单、重复性好,可为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：复方苦参注射液高效液相色谱-蒸发光散射检测法指纹图谱含量测定

HPLC-ELSD检测复方苦参注射液中大分子物质

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中国药学杂志 2020年第16期55卷 1363-1366页

作者：海丽娜毕小凤段秀梅张亚锰秦文杰杨秀伟北京振东光明药物研究院有限公司北京100085 北京大学前沿交叉学科研究院北京100871 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191

目的建立高效液相凝胶色谱法(HPLC-ELSD)对复方苦参注射液中大分子物质进行检测。方法采用TSKgel G2000SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)色谱柱,20 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,柱温25℃,流速0.8 mL·min^-1,蒸发光检测器参数(漂移管温度5... 详细信息

目的建立高效液相凝胶色谱法(HPLC-ELSD)对复方苦参注射液中大分子物质进行检测。方法采用TSKgel G2000SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)色谱柱,20 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,柱温25℃,流速0.8 mL·min^-1,蒸发光检测器参数(漂移管温度55℃、雾化温度55℃、氮气流速1.8 L·min^-1),建立大分子物质检测方法,并对11批复方苦参注射液进行大分子物质检测。结果11批复方苦参注射液中均未检出大分子物质,说明经过生产过程的逐步除杂,大分子物质在复方苦参注射液成品中已去除。结论此方法简便、快捷,可用于复方苦参注射液中大分子物质的检测,可为复方苦参注射液质量标准提高提供依据。

关键词：复方苦参注射液大分子凝胶色谱法

HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分含量及指纹图谱研究

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1101-1109页

作者：王鹏飞王京辉段秀梅张亚锰毕小凤海丽娜游蓉丽北京振东光明药物研究院有限公司北京100085 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:建立HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分(甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸)的含量及指纹图谱研究,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters Xselect CSH^(TM)C_(18)色谱柱... 详细信息

目的:建立HPLC法同时测定复方苦参注射液中7个成分(甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸)的含量及指纹图谱研究,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters Xselect CSH^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-0.2%磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长211 nm。结果:在建立的液相色谱条件下,测定的甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、番石榴酸7个成分的平均加样回收率分别为95.7%、101.3%、100.8%、101.7%、102.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为2.0%、0.72%、0.90%、0.74%、1.4%、0.96%、1.8%;10批次样品中7个成分的含量分别为0.53~0.73、2.66~4.22、0.75~1.11、0.70~0.89、2.20~2.84、7.62~9.95、1.63~2.20 mg·mL^(-1)。在相同液相色谱条件下建立的指纹图谱测定方法确立了9个共有峰,生成对照图谱,10批样品的相似度测定结果在0.99以上。结论:本研究同时对复方苦参注射液的主要成分进行定量分析和指纹图谱进行定性分析,含量测定准确,指纹峰特征性强,该方法稳定可靠,可为复方苦参注射液的质量控制与评价提供参考。

关键词：复方苦参注射液高效液相色谱甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷苦参碱槐果碱槐定碱氧化槐果碱氧化苦参碱番石榴酸指纹图谱相似度

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

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中国药学杂志 2022年第14期57卷 1198-1204页

作者：海丽娜王鹏飞王京辉张亚锰毕小凤杨秀伟段秀梅秦文杰北京振东光明药物研究院有限公司北京100085 北京大学前沿交叉学科研究院 100871 北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)... 详细信息

目的建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^(-1)磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长211 nm。结果建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：复方苦参注射液超高效液相色谱法指纹图谱含量测定

自然节韵:21世纪新诗对“音乐性”的新构路径

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江苏社会科学 2024年第3期 204-212页

作者：罗小凤扬州大学文学院

学界对新诗音乐性的探讨层出不穷,曾提出各种关涉新诗音乐性的概念和构建设想,但均囿于“律”的概念范畴,将音乐性等同于“格律”“韵律”,导致新诗的音乐性探索一再陷入困境。“自然节韵”的出场无疑为新诗音乐性的建构提供了一个新的... 详细信息

学界对新诗音乐性的探讨层出不穷,曾提出各种关涉新诗音乐性的概念和构建设想,但均囿于“律”的概念范畴,将音乐性等同于“格律”“韵律”,导致新诗的音乐性探索一再陷入困境。“自然节韵”的出场无疑为新诗音乐性的建构提供了一个新的诗学概念和践行维度,既囊括了自然的节奏和韵调等音乐性质素,也跳脱出“律”的框束,真正契合新诗发展的自由化诉求,是建构新诗音乐性的可行路径。“自然节韵”的建构可从自然的节奏和自然的韵调两方面展开,一些诗人对此已开始探索。“自然节韵”的相关理念及创作实践经验对当下和未来新诗发展均具有极其重要的启示与借鉴意义。

关键词：自然节韵 21世纪新诗音乐性新构

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用分析黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分

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世界中西医结合杂志 2018年第3期13卷 357-361,365页

作者：施怀生毕小凤史宪海山西省食品药品检验所山西太原030001 山西中医药大学山西晋中030619

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,分析黄芪根及其茎叶中的黄酮和皂苷类成分。方法以90%甲醇提取黄芪根及其茎叶作为提取液制备供试品溶液,采用Hypersil GOLD C18(100×2.1 mm,1.9μm)进行色谱分离,以乙... 详细信息

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,分析黄芪根及其茎叶中的黄酮和皂苷类成分。方法以90%甲醇提取黄芪根及其茎叶作为提取液制备供试品溶液,采用Hypersil GOLD C18(100×2.1 mm,1.9μm)进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的方法,对黄芪根及其茎叶中的黄酮和皂苷类成分进行分析和鉴定。结果通过高分辨质谱采集的数据,最终黄芪根中共鉴定了18种化合物,黄芪茎叶中共鉴定了17种化合物。其中,黄芪根中有12个化合物通过与对照品进行比对明确指认,黄芪茎叶中有10个化合物通过与对照品进行比对明确指认。结论通过利用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,将黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分进行了指认和比较,两者有12个共有成分、11个区别成分,表明黄芪根与其茎叶相比较,虽来源于药用植物黄芪的不同药用部位,但就其主要化学成分而言,有很多相同的成分,也有区别的成分,相关这些区别成分的研究为进一步探究黄芪茎叶药效物质基础指明了方向。

关键词：黄芪根黄芪茎叶四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱黄酮皂苷比较

蒙古黄芪根部与茎叶中部分药理活性成分差异研究

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山西中医学院学报 2017年第1期18卷 29-31,34页

作者：毕小凤庞静史宪海施怀生山西中医学院山西太原030024 山西省食品药品检验所山西太原030006

目的:通过对蒙古黄芪的根部与茎叶中多糖、氨基酸和微量元素的比较,评价两种部位的药用价值。方法:采用苯酚-硫酸法测定黄芪根及其茎叶中多糖的含量;采用氨基酸分析仪测定黄芪根及其茎叶中水解氨基酸的含量;采用ICPE-9000型等离子发射... 详细信息

目的:通过对蒙古黄芪的根部与茎叶中多糖、氨基酸和微量元素的比较,评价两种部位的药用价值。方法:采用苯酚-硫酸法测定黄芪根及其茎叶中多糖的含量;采用氨基酸分析仪测定黄芪根及其茎叶中水解氨基酸的含量;采用ICPE-9000型等离子发射光谱仪半定量测定黄芪根及其茎叶中微量元素。结果:黄芪茎叶中多糖含量少于黄芪根,但氨基酸种类和含量与黄芪根相近,而微量元素种类大致相同,半定量结果差异也不大。结论:黄芪茎叶中多糖、氨基酸、微量元素和黄芪根相比较,除多糖含量差异较大,含量较低外,其余均差异较小,其药理活性差异尚需进一步研究。

关键词：黄芪茎叶多糖氨基酸微量元素比较研究

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我国瓦斯隧道施工技术进展及主要问题探讨

隧道建设（中英文） 2024年第1期44卷 53-68页

作者：黄飞钟小凤罗太友李树清罗亚飞刘磊龙其毕湖南科技大学资源环境与安全工程学院湖南湘潭411201 湖南科技大学南方煤矿瓦斯与顶板灾害预防控制安全生产重点实验室湖南湘潭411201 贵阳景烁安全科技有限公司贵州贵阳550081

基于网络数据资料、期刊论著文献与现场施工资料,全面总结我国瓦斯隧道施工技术的进展与不足。结果表明:1)我国瓦斯隧道具有瓦斯工区里程长、瓦斯等级高、多分布于中西部地区等特征;2)瓦斯隧道施工灾害主要为瓦斯燃烧、瓦斯爆炸、瓦斯... 详细信息

基于网络数据资料、期刊论著文献与现场施工资料,全面总结我国瓦斯隧道施工技术的进展与不足。结果表明:1)我国瓦斯隧道具有瓦斯工区里程长、瓦斯等级高、多分布于中西部地区等特征;2)瓦斯隧道施工灾害主要为瓦斯燃烧、瓦斯爆炸、瓦斯突出、瓦斯中毒窒息等事故,年事故发生数量总体呈下降趋势;3)我国瓦斯隧道设计施工规范近20年来得到了较为全面的完善,已颁布了铁路与公路行业标准、贵川渝等地方标准;4)隧道瓦斯工区安全施工主要依赖于超前探测、瓦斯监测、安全通风与揭煤防突等关键技术,在工程实践中各技术的关键施工参数得到了优化完善;5)绝对瓦斯涌出量测定方法与瓦斯工区等级动态调整机制是目前瓦斯隧道施工存在的主要问题,对瓦斯隧道的施工安全与成本控制影响巨大。建议根据隧道施工特征进一步开展隧道瓦斯防治专题研究,完善瓦斯隧道设计施工规范,为我国瓦斯隧道的安全高效施工提供理论与技术支撑。

关键词：瓦斯隧道通风揭煤防突瓦斯工区等级评价动态调整机制

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复方苦参注射液减少放射性损伤的研究进展

现代肿瘤医学 2023年第23期31卷 4463-4467页

作者：李京辰李涛秦文杰段秀梅毕小凤王鹏飞张亚锰海丽娜北京振东光明药物研究院有限公司北京100120 山西振东制药股份有限公司山西长治047100

放射性损伤是肿瘤患者在进行放射性治疗时最常见的并发症之一,随着技术的发展和革新,放射性损伤的发生情况虽然有所下降,但仍然是临床上的常见并发症,且临床上对于放射性损伤的治疗方式单一,且效果有限,一些新的治疗手段正在实验研究阶... 详细信息

放射性损伤是肿瘤患者在进行放射性治疗时最常见的并发症之一,随着技术的发展和革新,放射性损伤的发生情况虽然有所下降,但仍然是临床上的常见并发症,且临床上对于放射性损伤的治疗方式单一,且效果有限,一些新的治疗手段正在实验研究阶段,仍需临床实验完成验证。在中医理论认知中,放射性损伤属于体外热毒,易伤人体。复方苦参注射液具有清热凉血等功效,适用于在临床上结合现有治疗手段抑制放射性损伤。为此,本文将从复方苦参注射液对于临床常见类型的放射性损伤的效果方面进行论述,以期为临床治疗放射性损伤带来新的思路。

关键词：复方苦参注射液放射性损伤中西医结合