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锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备及性能研究

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锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备及性能研究

作者：段文升合肥工业大学

学位级别：硕士

目前商业化的锂离子电池负极材料广泛采用石墨,但石墨电极的不可逆容量损失较大,而且存在安全隐患等问题。尖晶石型LiTiO作为新的锂离子电池负极材料,具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点,因而被称为“零应变”材料。与石墨电... 详细信息

目前商业化的锂离子电池负极材料广泛采用石墨,但石墨电极的不可逆容量损失较大,而且存在安全隐患等问题。尖晶石型LiTiO作为新的锂离子电池负极材料,具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点,因而被称为“零应变”材料。与石墨电极相比,LiTiO具有优良的循环性能和平稳的放电电压平台等优点,其安全性和使用寿命都大大提高。本文采用固相合成法对尖晶石型LiTiO负极材料的掺杂改性和电化学性能进行了详细研究。目的旨在通过掺杂Mg、Al和包覆Cu来改善LiTiO的电化学性能,考察了不同掺杂元素和不同掺杂比例对LiTiO负极材料的性能影响,并对它们的最佳掺杂工艺进行了探讨。实验中采用XRD表征了LiTiO材料的结构特征,采用激光粒度分析仪对产物进行了粒度分析。此外,还用充放电性能曲线和循环次数考察了产物的电化学性能。实验结果表明,固相反应合成的LiTiO在700-900℃煅烧,并处理15-24h时可以提高产物的倍率性能,但如果处理时间过长或煅烧温度太高,则易导致颗粒团聚,从而降低产物的电化学性能。对于掺杂镁离子而言,产物的倍率性能比较优越,LiMgTiO (x=0.1)具有良好的电化学性能和粒度分布,在0.5C, 1C, 5C, 10C倍率下放电时,首次放电比容量依次为175.8,151.5,140.3,121.3mAh/g。结果表明掺杂镁的LiTiO,其高倍率性能得到了改善。在0.1C的倍率下放电时,LiAlTiO,(x = 0.05,0.1,0.2,0.3)的首次放电容量分别为135.5mAh/g,138.8mAh/g,141.2mAh/g和150.6mAh/g。掺杂Al的LiTiO,其容量并没有得到改善,但是在一定程度上增加了循环稳定性。对于LiTiO/CuO,在0.5C、1C、5C和10C倍率下放电时,放电比容量依次为228.7、173.3、159.8、144.3 mAh/g。铜添加剂极大地改善了纯钛酸锂的电化学性能和循环稳定性。

关键词：锂离子电池负极材料 Li4Ti5O12 掺杂

一步法合成环状磷腈催化剂及其在开环聚合应用研究

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一步法合成环状磷腈催化剂及其在开环聚合应用研究

作者：段文升齐鲁工业大学

学位级别：硕士

可控聚合是高分子研究人员追求的目标,作为用于可控聚合的磷腈催化剂由于不含重金属,高催化活性,低毒性以及产物分子量分布指数低等特点,成为可控聚合反应的理想选择。但是目前磷腈催化剂存在产品种类少、合成复杂以及价格昂贵等缺点,... 详细信息

可控聚合是高分子研究人员追求的目标,作为用于可控聚合的磷腈催化剂由于不含重金属,高催化活性,低毒性以及产物分子量分布指数低等特点,成为可控聚合反应的理想选择。但是目前磷腈催化剂存在产品种类少、合成复杂以及价格昂贵等缺点,限制了其应用。本论文针对磷腈催化剂存在的问题开发了一种成本低并且合成流程简单的磷腈催化剂,丰富了磷腈催化剂种类。该磷腈催化剂对于各种环硅氧烷单体开环聚合,以及聚合反应机理及其动力学的形式进行深入研究,建立了环硅氧烷单体有机催化聚合新路径。其次,该磷腈催化剂与脲类催化剂可形成协同催化体系,可应用于外消旋丙交酯(rac-LA)的立构选择性开环聚合,并成功的制备出高规整度的聚乳酸。论文的主要内容如下:(1)使用六氯三聚磷腈(HCCP)和1,1,3,3-四甲基胍(TMG)作为反应原料,仅需要一步取代反应成功的合成出新型六取代环状磷腈催化剂(HTGCP)。通过傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、高分辨率质谱(ESI-MS)以及NMR图谱(H、C、P)证实了HTGCP的产品结构与纯度。通过酸碱平衡法测定计算HTGCP的p Ka=27.2。通过与目前存在的磷腈催化剂的合成流程比较可以发现,HTGCP存在合成步骤简单,价格低廉等特点。(2)利用新制备的HTGCP在甲苯中对六甲基环三硅氧烷(D)表现出极高的催化性能,在温和条件下10～60 min内转化率可达99%以上(分子量M=10～836 kg·mol)。在高单体用量下,120 min产品分子量M可增加到1136kg·mol。通过GPC、H NMR、Si NMR、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对聚合物的结构和分子量及分子量分布进行了表征。引发剂与HTGCP之间的离子反应保证了聚合以一级反应动力学形式进行。同时,聚合速率常数随HTGCP浓度的增加而显著增加,M与[M]/[I]之间的良好线性关系表明D的聚合是可控的。另外,八甲基环四硅氧烷(D)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V)在相似聚合条件下仍能获得较高的分子量,但会出现分子量分布较宽的情况。HTGCP作为一种新型的磷腈催化剂,在有机硅聚合方面具有良好的应用前景。(3)针对rac-LA单体立构选择性开环聚合存在反应条件严格(低温条件),存在酯交换副反应的难题,本论文利用HTGCP与(硫)脲类催化剂组成双组分协同有机催化体系,在室温条件下实现了rac-LA的立构选择性开环聚合,制备出高规整度的聚丙交酯材料。实验发现,双组分HTGCP/(硫)脲催化体系与单组份HTGCP催化相比表现出更高的催化活性、反应可控性以及立构选择性,所得的聚合物通过C NMR对规整度进行表征,计算发现聚丙交酯的规整度可以达到P=0.85,通过DSC测得聚丙交酯的熔点可以达到T=163℃,表现出良好的热学性能。通过GPC表征发现聚丙交酯分子量分布较窄说明反应体系的可控性得到了极大的提高,酯交换副反应得到了抑制。聚合物PLA的结构通过MALDL-TOF MS、H NMR和C NMR得到表征。对双组分催化体系的动力学进行了研究,证明了反应体系的可控性以及反应机理的说明。综上所述,本论文设计制备出一种合成简单的磷腈催化剂,并将其应用于环硅氧烷单体,丙交酯单体的开环聚合,研究结果表现了有机小分子催化可控聚合的新方法,丰富了有机催化开环聚合体系。

关键词：有机催化磷腈催化剂开环聚合聚硅氧烷聚丙交酯

Mg掺杂对锂离子电池材料Li_4Ti_5O_(12)性能的影响

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合肥工业大学学报（自然科学版） 2009年第7期32卷 996-999页

作者：段文升朱继平郭超徐超司双徐晓明合肥工业大学材料科学与工程学院安徽合肥230009 合肥国轩高科动力能源有限公司安徽合肥230011

以固相反应法合成了尖晶石型Li4Ti5O12电极材料,通过掺杂Mg以提高其导电性及综合性能。XRD表征了材料的结构特征,并通过激光粒度分析仪进行了粒度分析;用循环伏安、充放电曲线和循环次数考察了掺杂产物的电化学性能;在0.1C的放电倍率下... 详细信息

以固相反应法合成了尖晶石型Li4Ti5O12电极材料,通过掺杂Mg以提高其导电性及综合性能。XRD表征了材料的结构特征,并通过激光粒度分析仪进行了粒度分析;用循环伏安、充放电曲线和循环次数考察了掺杂产物的电化学性能;在0.1C的放电倍率下放电,Li4Ti5O12的首次放电容量为158 mAh/g,结果表明掺杂了Mg的LiTiO产品的电化学性能和循环性能得到了很大改善。

关键词：镁掺杂负极材料 Li4Ti5O12

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民事再审之诉“二阶化构造”的程序重塑

中国法学 2024年第2期 64-84页

作者：段文波西南政法大学比较民事诉讼法研究中心

四级法院审级职能定位改革之前,由立案庭通过裁定程序审查再审之诉的条件和事由,决定再审后方由业务庭对本案进行再审理。改革实施后,部分法院撤销立案二庭,将再审条件和事由的审查与本案再审理均交由业务庭进行。上述一阶化的改革不仅... 详细信息

四级法院审级职能定位改革之前,由立案庭通过裁定程序审查再审之诉的条件和事由,决定再审后方由业务庭对本案进行再审理。改革实施后,部分法院撤销立案二庭,将再审条件和事由的审查与本案再审理均交由业务庭进行。上述一阶化的改革不仅与诉之审判的逻辑阶段相悖,也与普通诉讼程序不相匹配,同时容易以实质性审理的结果替代形式化的审查标准,从而加剧“再审难”问题,更有侵害当事人申请再审的权利之虞。因此,再审之诉的审理应在程序外观上体现阶段化,遵循诉之审理的一般规律,即应由立案庭先审查诉讼要件和再审事由,在立案庭撤销原判决之后,审判庭方可进入实体审理。从程序保障的角度来讲,撤销程序应采用口头辩论方式而非书面审查方式,并由上级法院管辖以增强司法公信力;本案再审理应限于当事人申请的范围,并重新作出与原判决同一内容的新判决或改判。

关键词：民事再审之诉再审启动审查本案再审理审级职能定位改革

雅鲁藏布蛇绿岩中的变质底板:快速俯冲起始与折返

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岩石学报 2024年第1期40卷 97-118页

作者：段文勇李旭平山东省沉积成矿作用实验室山东科技大学地球科学与工程学院青岛266590 波鸿鲁尔大学地球科学学院波鸿44801 瑞士联邦理工学院地球科学系苏黎世8092

蛇绿岩中的变质底板通常是俯冲起始的关键记录,并且对探究蛇绿岩的形成机制至关重要。最近在我国西藏南部雅鲁藏布蛇绿岩中陆续发现了高温变质底板。本文对雅鲁藏布蛇绿岩白朗剖面采集到的变质底板样品(基性麻粒岩)进行了系统的岩石学,... 详细信息

蛇绿岩中的变质底板通常是俯冲起始的关键记录,并且对探究蛇绿岩的形成机制至关重要。最近在我国西藏南部雅鲁藏布蛇绿岩中陆续发现了高温变质底板。本文对雅鲁藏布蛇绿岩白朗剖面采集到的变质底板样品(基性麻粒岩)进行了系统的岩石学,副矿物U-Pb年代学以及模拟研究,包含相耦合的相平衡、石榴石扩散以及热动力学数值模型。岩石学观察表明,基性麻粒岩记录了四期变质阶段。在新鲜的麻粒岩样品中,石榴石核部保留了早期进变质阶段的矿物包裹体,尽管石榴石的核部成分在峰期发生了再平衡。基质矿物组合连同石榴石的核部成分代表了岩石的峰期变质阶段。退变质阶段由石榴石边部成分以及后成合晶矿物组合所记录。绝大多数的变质底板样品遭受了后期亚绿片岩相交代作用。相平衡模拟表明岩石经历了顺时针变质轨迹,并记录了约1.6~1.7GPa和829~863℃的峰期条件以及约0.9~1.1GPa和823~923℃的近等温减压退变质条件。利用相关系对交代样品中亚绿片岩相的矿物组合进行了温压估计,得到了306~324℃/<0.3GPa的条件。榍石的U-Pb年代学以及温度计算结果表明变质底板的进变质年龄为132.4±4.8Ma和133.9±5.9Ma。金红石记录了126.8±6.2Ma和132.3±3.1Ma的后期冷却年龄,与榍石年龄在不确定度内重叠。先前以及本文年代学数据表明变质底板从原岩形成到进变质并随后折返的时间尺度非常短。石榴石扩散和热动力学模型计算也与年代学结果相吻合,整个变质过程模拟的持续时间仅为2.6~2.8Myr,并且折返发生非常迅速,速率为6.7cm/yr。结合变质底板以及上覆蛇绿岩所记录的数据,本文认为雅鲁藏布蛇绿岩的形成机制可能十分复杂,并不是单一的洋中脊环境或俯冲带相关环境,并强调一些俯冲起始前形成的洋中脊玄武岩作为变质底板参与了深俯冲循环并很快导致俯冲相关的岩石形成,这些俯冲相关岩石与那些未俯冲的洋中脊岩石一起形成了现今的雅鲁藏布蛇绿岩。

关键词：雅鲁藏布蛇绿岩俯冲起始变质底板变质演化基性麻粒岩

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宏观政策、服务业占比与劳动收入份额

上海经济研究 2024年第4期 44-62页

作者：章元段文复旦大学经济学院 200433

金融和财税等宏观政策的效果具有产业异质性效应,这些宏观政策不仅影响经济增长,更会通过产业结构影响收入分配。本文首先基于货币政策传导渠道和财政政策的生产要素价格渠道分析货币政策和财政政策对服务业占比的影响,并进一步考察其... 详细信息

金融和财税等宏观政策的效果具有产业异质性效应,这些宏观政策不仅影响经济增长,更会通过产业结构影响收入分配。本文首先基于货币政策传导渠道和财政政策的生产要素价格渠道分析货币政策和财政政策对服务业占比的影响,并进一步考察其对初次分配中的劳动收入份额的影响并提出理论假说。将利率政策和社保缴费率政策作为代表性宏观调控政策应用于城市面板数据,采用动态面板模型系统GMM法研究后发现:降低利率对于服务业占比具有负向影响,而降低社保缴费率则显著提升了服务业占比;降低利率使得劳动收入份额显著降低,而降低社保缴费率则显著提升了劳动收入份额;机制分析表明,资本劳动比(资本深化程度)是政策影响劳动收入份额的重要渠道,降息政策显著提高了城市资本劳动比,而降低社保缴费率则呈现出相反的效果;异质性研究表明在东部地区降低利率和社保缴费率对服务业占比和劳动收入份额的影响最为明显。在我国服务业占比低于其他同等发展水平经济的情况下,本文为加强财政政策和货币政策协调配合促进服务业发展和加快实现共同富裕提供了理论和实证依据。

关键词：货币政策社保缴费率服务业占比资本劳动比劳动收入份额

(E)-2-庚烯醛对黄曲霉生长的抑制作用研究

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(E)-2-庚烯醛对黄曲霉生长的抑制作用研究

作者：段文彦河南工业大学

学位级别：硕士

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多杀性巴氏杆菌保护性抗原的筛选

多杀性巴氏杆菌保护性抗原的筛选

作者：段文龙河北科技师范学院

学位级别：硕士

多杀性巴氏杆菌是一种革兰氏染色阴性的人兽共患病原菌,可引起禽霍乱、牛出血性败血症和貂狐貉肺炎等疾病。目前针对该菌的疫苗有灭活疫苗和减毒活疫苗等,但是这些疫苗存在交叉保护力弱或毒力恢复等缺点。亚单位疫苗不含有活菌,因此更... 详细信息

多杀性巴氏杆菌是一种革兰氏染色阴性的人兽共患病原菌,可引起禽霍乱、牛出血性败血症和貂狐貉肺炎等疾病。目前针对该菌的疫苗有灭活疫苗和减毒活疫苗等,但是这些疫苗存在交叉保护力弱或毒力恢复等缺点。亚单位疫苗不含有活菌,因此更加安全稳定。外膜蛋白（如Plp E、PMT及Omp A等）作为多杀性巴氏杆菌主要毒力因子之一,已被学者广泛用于亚单位疫苗研究,并被证明可诱导很好的免疫保护作用。本研究选取多杀性巴氏杆菌CVCC44502的43个外膜蛋白基因,设计表达引物,构建原核表达载体,进行原核表达和蛋白纯化。结果显示,成功构建41个原核表达载体,并纯化出17个包涵体蛋白。为初步筛选具有免疫保护作用的蛋白,本研究利用纯化后的融合蛋白制备亚单位疫苗,对小鼠免疫2次后,用多杀性巴氏杆菌Pm QA-1菌株2 LD剂量攻毒,最终筛选出三个具有免疫保护作用的蛋白,即0516（r Hemolysin）、1142（r Lpt A）和1336（r Lpx A）。为精确评价上述蛋白的免疫保护效果,本研究用3种融合蛋白分别对小鼠免疫3次,检测血清Ig G水平、脾淋巴细胞增殖率以及肺、脾脏IL-2、IL-4和IFN-γ相对表达量,最后使用强毒菌株腹腔攻毒,评估蛋白的免疫保护效果。结果显示,3个免疫组小鼠血清Ig G水平、脾淋巴细胞增殖率持续升高;3个免疫组肺脏IL-2和IFN-γ的相对表达量水平,在三免后显著升高;r Lpt A免疫组和r Lpx A免疫组脾脏IL-4相对表达量,在首免后28 d出现显著升高;脾脏IFN-γ相对表达量,只有r Lpx A免疫组在首免后28 d出现明显升高;攻毒结果显示,对照组小鼠攻毒后24 h全部死亡,免疫组小鼠攻毒后7-8 d全部死亡。综上,3种亚单位疫苗均能刺激机体产生细胞免疫和体液免疫,可延迟Pm QA-1攻毒后小鼠的死亡时间,且r Lpx A的免疫效果比r Hemolysin、r Lpt A更优。本研究为多杀性巴氏杆菌亚单位疫苗的研发奠定了研究基础。

关键词：多杀性巴氏杆菌亚单位疫苗外膜蛋白毒力因子免疫

基于核心素养的单元作业设计研究--以安徽省黄山市学农研学活动为例

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地理教学 2024年第18期 32-36页

作者：段文宁上海交通大学附属中学嘉定分校上海201821

为贯彻市教委关于“学农”的社会实践活动,我校组织学生开展以学农为主题的研学活动,并在学生已有知识体系的基础上,设计以培养地理学科核心素养为目标的单元作业。本单元作业设计使学生运用所学的地理知识和地理工具,在野外调查的真实... 详细信息

为贯彻市教委关于“学农”的社会实践活动,我校组织学生开展以学农为主题的研学活动,并在学生已有知识体系的基础上,设计以培养地理学科核心素养为目标的单元作业。本单元作业设计使学生运用所学的地理知识和地理工具,在野外调查的真实情境中,获取新的地理知识。既提升了学生对地理现象与地理问题的调查能力,又培养了学生的意志品质和行动能力,从而实现培养核心素养的目标。本文在提升学生综合思维能力的同时,关注单元作业的趣味性与开放性。

关键词：单元作业设计核心素养研学活动