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L-Α-谷氨酸在AL_2O_3表面的吸附和热缩合反应

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催化学报 2006年第2期27卷 189-194页

作者：郭丽红孟明查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用热重/差热(TG/DTA),X射线衍射(XRD)和漫反射红外光谱等手段对谷氨酸在AL2O3表面的吸附和热缩合反应进行了表征,并考察了谷氨酸水溶液平衡浓度和PH值对吸附行为的影响,探讨了原位条件下表面吸附的谷氨酸的缩合反应历程.TG/DTA结果表... 详细信息

采用热重/差热(TG/DTA),X射线衍射(XRD)和漫反射红外光谱等手段对谷氨酸在AL2O3表面的吸附和热缩合反应进行了表征,并考察了谷氨酸水溶液平衡浓度和PH值对吸附行为的影响,探讨了原位条件下表面吸附的谷氨酸的缩合反应历程.TG/DTA结果表明,谷氨酸在AL2O3上的吸附分两个阶段:当谷氨酸水溶液的平衡浓度小于0.388 MOL/L时,吸附等温线符合LANGMUIR模型,谷氨酸分子在AL2O3表面的LEWIS酸位上发生特定位置吸附,并与载体形成了二齿螯合物;当平衡浓度大于0.388 MOL/L时,呈多层吸附,主要形成Β-谷氨酸.溶液PH值越小,谷氨酸在AL2O3上的吸附量越大.原位漫反射红外光谱表明,温度约为200℃时谷氨酸分子首先在载体表面进行分子内脱水,形成焦谷氨酸,并与载体通过二齿螯合形成具有较高热稳定性的焦谷氨酸铝盐.

关键词：谷氨酸氧化铝吸附热缩合焦谷氨酸

多元介孔混合氧化物La-Mn-Ce-O催化剂的制备与表征

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物理化学学报 2007年第5期23卷 641-646页

作者：刘咏孟明姚金松查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备出具有不同(n_(La)+n_(Mn))/(n_(La)+n_(Mn)+n_(Ce))比、不同温度焙烧的La-Mn-Ce-O系列多元介孔混合氧化物催化剂,并与传统共沉淀法制备的La-Mn-Ce-O催化剂进行比较.N_2吸附和脱附结果表明,采用模... 详细信息

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备出具有不同(n_(La)+n_(Mn))/(n_(La)+n_(Mn)+n_(Ce))比、不同温度焙烧的La-Mn-Ce-O系列多元介孔混合氧化物催化剂,并与传统共沉淀法制备的La-Mn-Ce-O催化剂进行比较.N_2吸附和脱附结果表明,采用模板剂法制得的样品具有较大的比表面积(高达103.5m^2·g^(-1))和较均匀的孔径分布(3.4-4.4nm);500℃焙烧样品的比表面积约为共沉淀法所制样品的三倍.600℃焙烧后,样品的孔径分布范围稍有加宽,但仍保持介孔结构.XRD表征结果表明,Mn物种具有高度的分散性,XRD难以检测,La-Ce和Mn-Ce可能部分形成了固溶体结构.XPS结果揭示,Mn-Ce间存在电子态的强相互作用,出现了Mn2p的震激峰,这种相互作用促进了氧物种在Ce和Mn物种间的传递,增强了样品的氧化还原性能,震激峰最明显的样品具有最佳的氧化性能.H_2-TPR结果表明,采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备的催化剂中,锰氧化物更容易被还原,Mn—O键的活动度与CO氧化活性密切相关.活性评价结果表明,500℃焙烧的(n_(La)+n_(Mn))/(n_(La)+n_(Mn)+n_(Ce))为0.5的样品,起燃温度比传统共沉淀法制得的样品降低了50℃左右,并表现出较高的热稳定性.

关键词：多元介孔催化剂制备柠檬酸络合有机模板剂结构表征

柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备介孔La-Co-Ce-O混合氧化物催化剂

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催化学报 2006年第6期27卷 471-473页

作者：罗金勇孟明钱颖查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了不同原子配比的La-Co-Ce-O混合氧化物催化剂. 这些样品具有较大的比表面积（〉100 m^2/g）和均匀的孔径（3.7～3.9 nm）, 并显示出较高的热稳定性. 模板剂分解法制备的样品中CeO2和Co3O4的分散性... 详细信息

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了不同原子配比的La-Co-Ce-O混合氧化物催化剂. 这些样品具有较大的比表面积（〉100 m^2/g）和均匀的孔径（3.7～3.9 nm）, 并显示出较高的热稳定性. 模板剂分解法制备的样品中CeO2和Co3O4的分散性以及对CO和丙烷氧化的催化活性均明显优于传统共沉淀法制备的样品. 催化剂活性并不与表面钴原子分数成正比,而与表面钴、铈物种间的协同效应密切相关,当表面钴、铈原子分数接近时,协同效应最佳,催化氧化性能最好.

关键词：镧钴铈混合氧化物十六烷基三甲基溴化铵介孔结构一氧化碳丙烷氧化

制备参数对高比表面积介孔催化剂La-Co-Zr-O结构与性能的影响

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无机化学学报 2007年第7期23卷 1213-1219页

作者：邹志强孟明李倩查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(nLa+nCo)/(nLa+nCo+nZr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N2吸附/脱附、XPS和H2-TPR等技术对催化剂进... 详细信息

采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(nLa+nCo)/(nLa+nCo+nZr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N2吸附/脱附、XPS和H2-TPR等技术对催化剂进行了表征,并以CO和C3H8氧化为模型反应,考察了组分配比和焙烧温度等参数对催化剂催化性能的影响。比表面积和孔径测试结果表明,样品具有很高的比表面积(108～266m2·g-1)和分布集中的孔径(3.4～3.9nm),Zr含量较高的样品比表面积较大。XRD结果表明,样品中的活性组分钴物种主要以Co3O4形式存在;XPS和H2-TPR结果表明,样品中可还原的晶格氧的数量、活动度以及表面钴原子浓度均与催化剂对CO和C3H8的氧化性能密切相关。原子比为0.5的样品中,较多的晶格氧易于在相对低温下还原;而原子比为0.7的样品表面钴原子浓度较高,这使得两样品均表现出较高的催化活性。经650℃焙烧的样品仍保持较高的比表面积(108m2·g-1)和分布集中的介孔孔径(最可几孔径约3.8nm),且催化活性下降幅度也很小,表明该系列介孔催化剂具有优良的抗烧结能力和介孔热稳定性。

关键词： La-Co-Zr-O催化剂 CO氧化 C3H8氧化十六烷基三甲基溴化铵聚乙二醇辛基苯基醚

载体焙烧温度对NO_x储存还原催化剂K/Pt/TiO_2-ZrO_2结构与性能的影响

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催化学报 2007年第10期28卷 850-856页

作者：刘咏孟明郭丽红查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用共沉淀法制备出TiO2-ZrO2复合氧化物载体,然后用分步浸渍法制备出K/Pt/TiO2-ZrO2催化剂,考察了载体焙烧温度对催化剂结构和储存氮氧化物性能的影响.X射线衍射结果表明,500℃焙烧载体后催化剂样品为无定形结构,650℃焙烧时开始出现Zr... 详细信息

采用共沉淀法制备出TiO2-ZrO2复合氧化物载体,然后用分步浸渍法制备出K/Pt/TiO2-ZrO2催化剂,考察了载体焙烧温度对催化剂结构和储存氮氧化物性能的影响.X射线衍射结果表明,500℃焙烧载体后催化剂样品为无定形结构,650℃焙烧时开始出现ZrTiO4晶体,并随焙烧温度提高晶形越来越好.NH3程序升温脱附结果表明,500℃焙烧的载体有最大的酸量,但随焙烧温度升高,酸量显著下降,1000℃焙烧后,载体基本无酸性.比表面积和NOx储存量测定结果表明,样品对NOx的储存能力与比表面积之间无顺变关系,载体于500℃焙烧的样品对NOx的储存性能最差,而于800℃焙烧的样品储存性能最佳.原位漫反射傅里叶变换红外光谱结果表明,载体于500℃焙烧的样品中NOx以自由NO3-以及单齿或双齿硝酸根离子的形式存在,而在其它温度焙烧时,只检测到自由的NO3-物种.焙烧温度不仅影响载体的结构和酸碱性,而且影响载体与负载组分间的相互作用,载体表面羟基与K2CO3相互作用形成稳定的-OK基团对NOx储存不利,而高分散的K2CO3相则有利于将NOx物种以硝酸盐的形式储存起来.

关键词：氮氧化物储存还原氧化锆二氧化钛载体碳酸钾铂焙烧温度结构表征

高分散CuO/CeO_2-Al_2O_3催化剂中铜物种的精细结构表征

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无机化学学报 2006年第5期22卷 861-866页

作者：罗金勇孟明查宇清贺博韦世强天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072 中国科学技术大学国家同步辐射实验室合肥230029

采用化学吸附-水解法制备了系列CuO/CeO2-Al2O3催化剂,运用XANES、EXAFS、XRD和H2-TPR等方法对催化剂的结构进行了表征,探讨了不同焙烧温度对催化剂中高分散Cu物种的微观局域结构、分散状态和存在形式的影响,并与样品的CO氧化性能关联... 详细信息

采用化学吸附-水解法制备了系列CuO/CeO2-Al2O3催化剂,运用XANES、EXAFS、XRD和H2-TPR等方法对催化剂的结构进行了表征,探讨了不同焙烧温度对催化剂中高分散Cu物种的微观局域结构、分散状态和存在形式的影响,并与样品的CO氧化性能关联。结果表明,500℃焙烧样品中Cu物种主要以高分散的CuO微晶形式存在,与载体及CeO2的作用相对较弱;当焙烧温度提高至650℃,存在3种铜物种,即与Al2O3接触的五配位的、缺角八面体结构的表面尖晶石相,与CeO2接触的小晶粒Cu物种,以及存在于CeO2表面的无定形CuO物种,这些Cu物种与CeO2的作用较强;在更高的焙烧温度(800℃)下,CeO2发生了较严重烧结,Cu与Al2O3作用显著增强,一部分八面体配位的Cu2+离子扩散进入四面体位。CO氧化活性评价结果表明,650℃焙烧的样品,氧化性能最佳,该温度下Cu与CeO2产生有效的相互作用使部分Cu2+取代Ce4+进入CeO2晶格,形成-Cu2+-O-Ce4+-链,导致Cu-O键拉长,而易活化。500℃焙烧样品中Cu与CeO2相互作用不显著,其催化协同性没有完全体现;而800℃焙烧时,Cu与Al2O3发生强相互作用,部分铜物种转化为尖晶石相,致使Cu-O键收缩,加上CeO2的烧结,活性明显下降。

关键词：化学吸附-水解法 CuO/CeO2-Al2O3催化剂 XANES EXAFS CO氧化结构表征

La-Co-Ce-O复合氧化物催化剂的制备、结构与性能

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分子催化 2005年第5期19卷 321-326页

作者：钱颖孟明罗金勇查宇清天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072

采用柠檬酸络合法制备出具有不同原子比(La+Co/La+Co+Ce)的La-Co-Ce-O系列复合氧化物,并采用XRD、XPS和H2-TPR等方法对样品进行了表征测试.XRD结果表明,样品中的活性相为高分散的Co3O4纳米微晶(20～50 nm)和少量的LaCoO3相,与浸渍法相比... 详细信息

采用柠檬酸络合法制备出具有不同原子比(La+Co/La+Co+Ce)的La-Co-Ce-O系列复合氧化物,并采用XRD、XPS和H2-TPR等方法对样品进行了表征测试.XRD结果表明,样品中的活性相为高分散的Co3O4纳米微晶(20～50 nm)和少量的LaCoO3相,与浸渍法相比,柠檬酸络合法制得的样品具有更高的组分分散度和更小的晶粒度.CO氧化活性测试结果表明,柠檬酸络合法制得的样品比传统浸渍法制得的样品起燃温度降低约40℃,但样品的氧化活性与活性相Co3O4的多少及其晶粒度并不呈顺变关系.TPR和XPS的结果表明,样品中CeO2含量及可还原氧物种的多少与活性有直接关联,样品表面La、Co和Ce的原子百分数接近时,协同效应最佳,活性最好.

关键词： La-Co-Ce-O复合氧化物 LaCoO3 柠檬酸络合法 CO氧化

介孔混合氧化物催化剂LA-CO-ZR-O的制备与表征

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催化学报 2006年第2期27卷 129-134页

作者：邹志强孟明查宇清谢亚宁胡天斗刘涛天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072 中国科学院高能物理研究所北京100049

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了（La＋Co）／（La＋Co＋Zr）原子比为0．5的La-Co-Zr-O催化剂，并与传统的共沉淀法制备的La-Co-Zr-O催化剂进行比较，N2物理吸附结果表明，采用模板剂法制备的催化剂样品具有较大的比表面积（96．... 详细信息

采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了（La＋Co）／（La＋Co＋Zr）原子比为0．5的La-Co-Zr-O催化剂，并与传统的共沉淀法制备的La-Co-Zr-O催化剂进行比较，N2物理吸附结果表明，采用模板剂法制备的催化剂样品具有较大的比表面积（96．6～117．6m^2／g）和十分均匀的孔径（3．5～4．3nm）；X射线衍射、X射线光电子能谱和X射线吸收精细结构表征结果一致表明，催化剂中活性组分主要为高分散的Co3O4微晶（粒径为23～33nm），模板剂法制备的催化剂中所有组分的分散性均优于共沉淀法制备的催化剂．程序升温还原实验结果表明，采用聚乙二醇辛基苯基醚与十六烷基三甲基溴化铵为混合模板剂制备的催化剂中Co3O4更容易被还原,Co-O键的活动度与催化剂催化氧化反应的活性密切相关．

关键词：介孔材料氧化镧氧化钴氧化锆一氧化碳催化氧化十六烷基三甲基溴化铵聚乙二醇辛基苯基醚

高分散锰氧化物催化剂的结构、性能及载体效应

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分子催化 2006年第4期20卷 300-305页

作者：姚金松孟明罗金勇查宇清谢亚宁胡天斗刘涛天津大学化工学院催化科学与工程系天津300072 中国科学院高能物理研究所北京100049

用浸渍法制备了A l2O3,S iO2和MgO等不同性质载体负载的锰氧化物催化剂,考察了其对CO氧化反应的性能,并用XRD、XPS、TPR和XAFS等方法对催化剂进行了详细表征.活性测试结果表明,不同载体负载的样品的活性次序为:MnOx/A l2O3>MnOx/MgO>MnO... 详细信息

用浸渍法制备了A l2O3,S iO2和MgO等不同性质载体负载的锰氧化物催化剂,考察了其对CO氧化反应的性能,并用XRD、XPS、TPR和XAFS等方法对催化剂进行了详细表征.活性测试结果表明,不同载体负载的样品的活性次序为:MnOx/A l2O3>MnOx/MgO>MnOx/S ***结果表明,在S iO2和A l2O3上,负载量为15%的催化剂中没有检测到Mn氧化物的衍射峰,说明Mn物种在载体表面分散性很好,而在MgO上检测到Mg6MnO8物种.XAFS等表征结果表明,A l2O3和S iO2负载的样品中Mn主要以高分散的Mn2O3形式存在,MgO负载的样品中Mn的分散性相对较差,且与载体发生强相互作用.结合XPS和TPR结果,Mn氧化物与载体相互作用强弱的顺序为:MnOx/MgO>MnOx/A l2O3>MnOx/S iO2.负载Mn氧化物催化剂的活性与分散度没有直接对应关系,而是显示了明显的载体效应.

关键词：锰氧化物催化剂 XAFS CO氧化结构表征载体效应