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异丙肌苷片临床药代动力学研究

异丙肌苷片临床药代动力学研究

作者：杨俊凤吉林大学

学位级别：硕士

本研究建立了测定人体血浆中肌苷、对乙酰氨基苯甲酸及二甲氨基异丙醇的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法,根据测定结果绘制药-时曲线,计算药动学参数,阐明中国健康受试者口服异丙肌苷片后的药代动力学特征,为异丙肌苷片的临床合理... 详细信息

本研究建立了测定人体血浆中肌苷、对乙酰氨基苯甲酸及二甲氨基异丙醇的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法,根据测定结果绘制药-时曲线,计算药动学参数,阐明中国健康受试者口服异丙肌苷片后的药代动力学特征,为异丙肌苷片的临床合理用药提供依据。本研究建立了同时测定人体血浆中肌苷、对乙酰氨基苯甲酸的LC-MS/MS分析方法。取血浆样品经蛋白沉淀方法处理后,以乙腈为有机相,5 mmol/L醋酸铵水溶液为水相,采用梯度洗脱的方式,用SUPELCO Ascentis(?)Express C18柱(4.6×150mmI.D.,5μm)进行分离,流速为0.8mL/min。选用配有电喷雾离子源的三重四极杆串联质谱仪,以多重反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 267.2→ m/z 143.9(肌苷)、m/z 178.2→ m/z 133.8(对乙酰氨基苯甲酸)和m/z 211.1→m/z 166.9(内标联苯乙酸)。肌昔线性范围为30-1000 ng/mL,定量下限为30 ng/mL;对乙酰氨基苯甲酸的线性范围为10-10000 ng/mL,定量下限为10 ng/mL。本研究按照相关规定做了全面的方法学验证,结果表明本方法准确度、精密度、方法专属性、样品稳定性、提取回收率和基质效应等均符合要求。本研究建立了单独测定血浆中二甲氨基异丙醇的LC-MS/MS分析方法。取血浆样品经蛋白沉淀方法处理后,以甲醇为有机相,10 mmol/L醋酸铵水溶液为水相,采用梯度洗脱的方式,用SUPELCO Ascentis(?)C18柱(4.6×50mm I.D.,5μm)进行分离,流速为1 mL/min。选用配有电喷雾离子源的线性离子阱质谱仪,以多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 103.9→m/z71.1(二甲氨基异丙醇)和 m/z285.2→m/z193.1(内标地西泮)。二甲氨基异丙醇的线性范围为50-3000 ng/mL,定量下限为50 ng/mL。本研究按照相关规定做了全面的方法学验证,结果表明本方法准确度、精密度、方法专属性、样品稳定性、提取回收率和基质效应等均符合要求。基于建立的LC-MS/MS方法,对异丙肌苷片在健康受试者体内的药代动力学进行研究。肌苷为内源性物质,血药浓度稳定在一定的范围内,约100-400ng/mL,不参与药代参数的计算。对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的药代参数如下:口服0.5 g异丙肌苷片后,对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的AUC0-t分别为 3555.1 ± 2469.68 μg/L·h 和 4458.32 ± 1299.07 μg/L·h;Cmax分别为 3390.5 ±3949.62 ng/mL和 1080.9 ± 384.93 ng/mL;T1/2分别为 1.15 ± 0.57 h 和 3.61 ± 0.93 h;Tmax为0.83 ±0.31 h和1.18 ±0.55h。口服1.0 g异丙肌苷片后,对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的 AUC0-t分别为 7912.17 ± 4483.07 μg/L·h和 7656.68 ±2259.36 μg/L·h;Cmax 分别为 7042.00 ± 2610.86 ng/mL 和 2081.00 ± 694.14 ng/mL;T1/2 分别为 1.15 ±0.42 h 和 4.36 ±1.68h;Tmax为 0.63 ±0.18 h 和 0.73 ±0.18 h。口服2.0 g异丙肌苷片后,对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的AUC0-t分别为18153.28 ± 11416.54 μg/L·h和 13924.42 ± 2598.47 μg/L·h;Cmax 分别为 14838.00 ±11703.67 ng/mL 和 3227.5 ± 964.61 ng/mL;T1/2 分别为 1.45 ± 0.69 h 和 3.55 ± 0.81h;Tmax为0.95±0.48h和1.13±0.48h。高脂肪餐饮食影响试验中,对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的 AUC0-t 分别为 4150.37 ± 2076.22 μg/L·h 和 7243.55 ±2697.51 μg/L·h;Cmax 分别为 1997.10 ± 1459.85 ng/mL 和 1497.20 ± 609.23 ng/mL;T1/2 分别为 1.23 ± 0.62 h 和 3.76±0.80 h;Tmax 为 1.58 ± 0.83 h 和 1.90 ± 0.94 h。连续7天口服1.0 g异丙肌苷片后,对乙酰氨基苯甲酸、二甲氨基异丙醇的AUC0-t分别为 9473.08 ± 3823.29 μg/L·h 和 9791.53 ± 36

关键词：异丙肌苷肌苷对乙酰氨基苯甲酸二甲氨基异丙醇药代动力学液相色谱-质谱联用

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诉讼时效期间届满后的债务抵销研究

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中财法律评论 2024年第1期 309-341页

作者：杨俊凤山东省济南市人民检察院

《民法典》第568条对法定抵销权的构成要件及行使方式做出了一般性规定,但未明确抵销的效力,也未明确诉讼时效期间届满后的债务抵销问题。《民法典合同编通则解释》第58条规定了相对人的时效抗辩权。如果将其解释为抵销效果的发生取决... 详细信息

《民法典》第568条对法定抵销权的构成要件及行使方式做出了一般性规定,但未明确抵销的效力,也未明确诉讼时效期间届满后的债务抵销问题。《民法典合同编通则解释》第58条规定了相对人的时效抗辩权。如果将其解释为抵销效果的发生取决于相对人是否主张时效抗辩,则可能在理论解释与具体适用上面临一系列问题。《民法典合同编通则解释》第58条可以解释为时效届满后的债权不得抵销,且相对人对时效经过负主张和证明责任。罹于时效的债权不符合主动债权的要求,则无法成立抵销权。将该条解释为时效届满后的债权不得主动抵销,可以保护相对人的合理信赖,符合时效制度与抵销制度功能的要求。

关键词：法定抵销诉讼时效溯及力抗辩权

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浅谈中职会计教学模式的转变

当代职业教育 2015年第8期 77-79页

作者：杨俊凤安徽宿州工业学校安徽宿州234000

随着我国毕业生就业形势越来越严峻,中职会计教学必须改变传统的教学模式,通过建立与中职会计专业培养目标相适应的课程体系,提高学生的文化素质与专业素养、提高专业教师的业务水平等方式来提高学生的竞争力。

关键词：中职会计教学教学模式转变策略

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厦门铁腿“踢”破吉尼斯记录

精武 2004年第8期 32-33页

作者：杨俊凤

昨日下午3时30分，厦门“铁脚”陈永辉开始向自己创下的中国电视吉尼斯记录；中击：“31秒87！”踢碎100块红地砖后，陈永辉高兴得跳了起来。现场录像经福清市公证处公证后，将申报吉尼斯世界记录。——《东南快报》2004年3月22日。

关键词：厦门市陈永辉吉尼斯记录铁脚功习武生涯武艺

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对中职电子商务专业建设与发展的思索

宿州教育学院学报 2015年第5期18卷 114-116页

作者：杨俊凤宿州市第一职业高级中学安徽宿州234000

电子商务是一个新兴的行业,中职电子商务专业在发展中仍存在一些问题,探索这些问题是为了中职电子商务专业的更好发展。

关键词：中职电子商务专业实训条件就业岗位

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班主任工作与中职班级管理思考

现代教育科学（中学教师） 2015年第4期 80-81页

作者：杨俊凤安徽省宿州工业学校

随着教育工作的不断深入,中职学校的教育现状也受到越来越多的关注。中职班主任的管理工作是学生工作的基础,也能从一定水平上反应中职学校的教育水平。但目前工作中还存在很多问题,我们可以根据问题具体分析,做出管理艺术的探讨。一、... 详细信息

随着教育工作的不断深入,中职学校的教育现状也受到越来越多的关注。中职班主任的管理工作是学生工作的基础,也能从一定水平上反应中职学校的教育水平。但目前工作中还存在很多问题,我们可以根据问题具体分析,做出管理艺术的探讨。一、新形势下中职班主任管理工作的重要性班主任是学校教学工作和班级管理工作的纽带,班主任个人素质与工作能力的高低直接影响班级成绩的好坏和学校教学水平的高低。在中职学校,大部分学生都是在中考中竞争力较弱的学生,学习能力不高。

关键词：班主任管理班级管理工作学习能力学校教学水平学生工作教育工作管理艺术工作能力教学工作

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成型方式对橡胶隔振器疲劳性能的影响

噪声与振动控制 2022年第6期42卷 263-266页

作者：彭勇晟杨俊凤潘国培汪卓中国船舶集团有限公司第七〇四研究所上海200031

对于橡胶隔振器疲劳性能问题,其成型方式的影响容易被忽略。结合KPM-2型橡胶隔振器的试制情况,分别对采用填压、注压和注射3种成型方式制作的产品进行常规疲劳性能试验和大振幅加速疲劳性能试验,得到不同成型方式制作的隔振器的疲劳寿... 详细信息

对于橡胶隔振器疲劳性能问题,其成型方式的影响容易被忽略。结合KPM-2型橡胶隔振器的试制情况,分别对采用填压、注压和注射3种成型方式制作的产品进行常规疲劳性能试验和大振幅加速疲劳性能试验,得到不同成型方式制作的隔振器的疲劳寿命。考虑橡胶胶料与模具的温度梯度差大小、橡胶的流动性和硫化压力等因素,分析并总结3种成型方式对隔振器疲劳性能产生影响的原因。得出常规疲劳性能试验条件下,由各成型方式制得的产品均能满足船舶行业规定的疲劳性能要求,但在加速疲劳性能试验条件下,其疲劳性能差异较大,且注射成型是获得隔振器优良疲劳性能的最佳成型方式的结论。

关键词：振动与波成型方式橡胶隔振器模具疲劳寿命

MgCl_2醇合改性对Ziegler-Natta催化剂活性的影响

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石油化工 2011年第8期40卷 840-844页

作者：杨俊凤范玲婷李贺吴志祥许胜米普科华东理工大学材料科学与工程学院上海200237

以无水MgCl2为载体,负载TiCl4制备了Ziegler-Natta催化剂——TiCl4/MgCl2;采用正交实验探讨了醇合改性处理中各因素对催化剂活性的影响,确定了影响催化剂活性的主次因素;进一步考察了n(醇)∶n(Mg)、醇合改性剂种类及醇合时间等因素对催... 详细信息

以无水MgCl2为载体,负载TiCl4制备了Ziegler-Natta催化剂——TiCl4/MgCl2;采用正交实验探讨了醇合改性处理中各因素对催化剂活性的影响,确定了影响催化剂活性的主次因素;进一步考察了n(醇)∶n(Mg)、醇合改性剂种类及醇合时间等因素对催化剂催化乙烯淤浆聚合活性的影响。以正己烷为溶剂、异丁醇为醇合改性剂,当n(醇)∶n(Mg)=3.5、醇合时间2.5h、醇合温度70℃时制备的催化剂的聚合活性较高。在n(Al)∶n(Ti)=200、聚合温度45℃的常压淤浆聚合条件下,催化剂的聚合活性为2 094g/g(基于每克催化剂的聚乙烯质量),聚乙烯的重均相对分子质量为4.3×105,相对分子质量分布为10.0,结晶度为68.34%,支化度为1.028%。

关键词：氯化镁醇合四氯化钛负载型Ziegler—Natta催化剂乙烯淤浆聚合聚乙烯

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆多柔比星浓度方法的建立及毒代动力学应用

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药物评价研究 2020年第1期43卷 77-81页

作者：杨俊凤王旭光李彬瑶黄莹天津药物研究院新药评价有限公司天津300301

目的建立一种简便、快速、灵敏的测定大鼠多柔比星血药浓度的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)法,并将其应用于注射用盐酸多柔比星大鼠体内毒代动力学实验。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸... 详细信息

目的建立一种简便、快速、灵敏的测定大鼠多柔比星血药浓度的超高效液相-质谱联用(UPLC-MS/MS)法,并将其应用于注射用盐酸多柔比星大鼠体内毒代动力学实验。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸(含2 mmol/L甲酸铵)水溶液-乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.4 m L/min,进样量为10μL。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式扫描,以正离子方式进行检测,蛋白沉淀法提取样品。用于定量分析的离子对分别为多柔比星m/z 544.43→m/z 397.08,内标地西泮m/z 285.02→154.40。SD大鼠30只,按体质量随机分为3组,分别单次iv 52.2、61.4、72.3 mg/m2盐酸多柔比星后测定血药浓度,并用DAS 3.1.4软件计算毒代参数。结果血浆中内源性物质不干扰待测物和内标的测定,多柔比星在0.5~100 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.5 ng/m L。多柔比星在0.5、1、20、80 ng/m L 4个浓度的批内批间精密度RSD值为3.21%~12.79%。多柔比星在1、80 ng/m L的提取回收率和基质效应分别为102.00%~103.75%和79.27%~89.34%。SD大鼠分别单次iv给予注射用盐酸多柔比星52.2、61.4、72.3 mg/m2后,多柔比星在大鼠体内的AUC0-t分别为(2318.78±282.65)、(3203.11±829.41)和(3326.96±546.04)ng·h/m L,C0.083h分别为(1720.50±851.19)、(3363.00±1458.84)和(2156.50±919.90)ng/m L。结论建立的UPLC-MS/MS分析方法灵敏度高、样品处理方法简单、样品分析时间短,可以应用于大鼠多柔比星毒代动力学试验中。

关键词： UPLC-MS/MS法多柔比星大鼠血浆毒代动力学