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硅/五氧化二铌复合负极材料的制备及电化学性能的研究

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硅/五氧化二铌复合负极材料的制备及电化学性能的研究

作者：杜路路大连海事大学

学位级别：硕士

硅负极材料因具有高的储锂容量,有望替代石墨成为锂离子电池的新一代负极材料。然而,硅在脱嵌锂过程中存在着巨大的体积效应,容易导致活性材料粉化和结构的崩塌,造成电极材料循环容量的严重衰减,限制了其在生产生活中的实际应用。针对... 详细信息

硅负极材料因具有高的储锂容量,有望替代石墨成为锂离子电池的新一代负极材料。然而,硅在脱嵌锂过程中存在着巨大的体积效应,容易导致活性材料粉化和结构的崩塌,造成电极材料循环容量的严重衰减,限制了其在生产生活中的实际应用。针对以上问题,本论文尝试以纳米硅、氯化铌、氢氧化锂为原料制备硅/五氧化二铌复合材料,构建以五氧化二铌为表面层,硅为活性中心的复合体系,以提高材料的电化学循环稳定性。本论文主要研究以下内容:a.采用化学滴定法和高温固相反应两步法制备硅/五氧化二铌复合材料;b.研究制备工艺参数对复合材料形貌、结构及其电化学性能的影响,并优化实验方案;c.研究硅/五氧化二铌复合材料的形貌结构特征,以及这种结构特征对电化学性能的影响;d.研究硅酸锂界面层对硅/五氧化二铌复合材料性能的作用机理。以纳米硅、氯化铌、氢氧化锂为原料制备了核壳型的硅/五氧化二铌复合负极材料。在该结构中,五氧化二铌包覆在硅颗粒表面,避免了硅活性中心与电解液的直接接触,减少了副反应的发生,有效提高了材料的电化学循环稳定性。在此基础上,论文系统研究了氢氧化锂在材料合成中的作用。研究表明,氢氧化锂不仅是促成五氧化二铌前驱体形成的沉淀剂,也是促成硅核与五氧化二铌壳层之间形成硅酸锂的关键物质。形成的硅酸锂过渡层,有效提高了硅/五氧化二铌复合材料的离子电子导电性,并在一定程度上补充了锂源。研究制备的硅/五氧化二铌复合负极材料在200 mA/g恒电流充放电时,首次放电比容量可达2803 mAh/g,经过200次循环后充放电比容量仍能保持在1100 mAh/g,当电流密度达到500 mA/g时,其比容量仍可到900 mAh/g,表现出了高的比容量和良好的倍率性能。

关键词：锂离子电池硅基负极材料硅/五氧化二铌复合材料

区域规整型双吡啶噻二唑基有机半导体的合成与光电性能

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区域规整型双吡啶噻二唑基有机半导体的合成与光电性能

作者：杜路路湘潭大学

学位级别：硕士

相对于结构无规的有机半导体材料,结构规整型有机半导体材料具有更有序的主链骨架结构、更突出的薄膜组装能力、更宽的薄膜吸收以及更高的载流子迁移率等优势。近年来,有机半导体材料的结构规整性控制及其在有机电子学领域的应用得到广... 详细信息

相对于结构无规的有机半导体材料,结构规整型有机半导体材料具有更有序的主链骨架结构、更突出的薄膜组装能力、更宽的薄膜吸收以及更高的载流子迁移率等优势。近年来,有机半导体材料的结构规整性控制及其在有机电子学领域的应用得到广泛关注。本论文以吡啶噻二唑为受体单元,开发了系列区域规整型双吡啶噻二唑基有机半导体材料,具体研究如下:1)第二章中,我们以7-溴-4-氯-[1,2,5]噻二唑并[3,4-c]吡啶单元(Cl-PT-Br)为起始原料,利用Cl-PT-Br单元上C-Br键和C-Cl键的反应活性差异,通过Pd-催化Stille偶联合成了两种取代基团位置不同的中间体化合物,包括氯代和溴代化合物。随后,我们以氯代和溴代化合物为原料,采用Pd-催化交叉偶联合成了一类电子亲和力更强、骨架共轭更大以及对称性更好的等规双吡啶噻二唑(BPT)基有机半导体材料,具体包括吡啶N原子同时朝向外侧(BPT-O)、同侧(BPT-S)和内侧(BPT-I)的三种异构体。采用高分辨质谱、H NMR和H-H NOE谱证实了每个目标分子结构的正确性和规整性。最后,我们详细讨论了吡啶N原子位置和取代端基的改变对目标分子的极性大小、特征氢的化学位移、单晶结构、光物理性能、能级等参数的影响。研究发现:改变N原子位置对分子的极性有明显的影响,从外侧到同侧再到内侧,其极性逐渐增大;改变N原子位置对分子最大吸收波长的位移变化没有显著影响,但其摩尔消光系数存在明显的差异,从外侧到同侧再到内侧,摩尔消光系数逐渐减小;改变取代端基后,体系的摩尔消光系数增加。2)氟原子具有体积小,吸电能力强,可降低材料能级等突出的优势,近年来备受关注。第三章中,我们以BPT为受体单元,运用“氟原子取代”策略,合成了两种等规双吡啶噻二唑基聚合物半导体材料PBPT-T(给体为噻吩)与PBPT-2FT(给体为二氟噻吩),并对比研究氟原子取代对聚合物的光物理性质、骨架结构、能级结构以及迁移率的影响。研究发现:引入氟原子后,与PBPT-T相比,PBPT-2FT的光谱吸收变宽,分子链间聚集作用增强;PBPT-2FT的HOMO/LUMO能级降低;且聚合物PBPT-2FT中有F???S非共价键构象锁的存在,其平面性得到改善。聚合物PBPT-T退火薄膜OFET器件表现出平衡的双极性传输,空穴和电子迁移率分别为0.012和0.018 cm V s。聚合物PBPT-2FT退火薄膜OFET器件表现出显著提升的双极性传输性能,其最高空穴和电子迁移率分别为0.289和1.519 cm V s。

关键词：有机半导体结构规整性吡啶噻二唑氟原子

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氧化锰/多孔碳复合材料的制备及其性能研究

氧化锰/多孔碳复合材料的制备及其性能研究

作者：杜路路西安理工大学

学位级别：硕士

多孔碳材料因具有高的比表面积和孔容、发达的孔隙结构、良好的化学稳定性、低廉的价格等优点,被广泛应用于分离、电极、催化剂载体、环保和能源储存等领域。其中,多孔碳作为催化剂载体不但能够有效的防止催化剂的聚集,而且能够促进污... 详细信息

多孔碳材料因具有高的比表面积和孔容、发达的孔隙结构、良好的化学稳定性、低廉的价格等优点,被广泛应用于分离、电极、催化剂载体、环保和能源储存等领域。其中,多孔碳作为催化剂载体不但能够有效的防止催化剂的聚集,而且能够促进污染物的富集,并与催化剂产生协同作用,有利于催化性能的提升。然而,该类材料的制备及催化剂的负载通常需要繁琐的步骤。为了减少复合材料的制备流程,以简单有效的方法获得性能良好的复合材料,本文利用锰离子诱导的方式制得聚丙烯酸-锰离子胶团(PAA-Mn)作为软模板,通过一步碳化的方法制备了不同结构的氧化锰/多孔碳复合材料,并从材料的结构、比表面积、亲水性、以及氧化锰的尺寸、分散性和价态几个方向着手,提高复合材料的催化效率和稳定性。主要研究内容如下:(1)利用聚丙烯酸对锰离子的稳定作用成功制备出超细的MnO2纳米粒子(约1.0 nnm),并将其原位复合到酚醛树脂(RF)基体中。通过一步碳化法,制备了氧化锰/实心多孔碳复合材料(MnOx-C)。在碳化的过程中MnO2被还原为更适合催化的低价态Mn3O4和MnO(MnOx)。在最佳的合成条件下,MnOx颗粒的平均粒径仅为2.9 nm且很好的分散在碳基体中,复合材料的比表面积为227.7 m3 g-1,在60 min内,对浓度为100 mg L-1的亚甲基蓝降解率达到了96%,显示出了较好的催化性能。(2)为了提高复合材料的比表面积以及亲水性,本文通过SiO2包覆聚丙烯酸-二氧化锰复合胶团(PAA-MnO2@SiO2)然后碳化的方法,制备了以氧化锰-多孔碳为核,SiO2为壳的核壳型纳米催化剂(MnOx-C@SiO2)。通过检测发现,SiO2壳层能有效防止氧化锰在碳化过程中长大(d<1 nm)、阻止产物聚集,并且能够使材料的亲水性大大增加,其内部的碳组分还能进一步稳定氧化锰纳米粒子并促进有机污染物在催化剂周围的富集。MnOx-C@SiO2的比表面积为317.3 m2g-1,在Fenton反应催化降解亚甲基蓝(MB)溶液的过程中,仅经过40 min,降解率就可达到96.8%,催化效率较之前有显著的提升。(3)中空结构能够有效地提高结构内外物质的交换速度,并使得污染物在其周围富集,提高催化效率。在此,本文提出了一种软模板法合成MnOx-中空碳复合材料(HC-Mn)的方法,该方法通过简单的水洗形成空心结构,残留的锰离子在碳化过程中原位生成了MnOx。此外,对其形成过程进行了深入的研究,提出了一种形成机理,Mn离子在合成过程中的双重作用:首先,它们促进了PAA分子的聚集,从而在高含水量的溶液中形成PAA-Mn胶体,适合于后续RF进行包覆。其次,模板去除后保留了大量的Mn离子,使其在碳化过程中原位转化为细小的MnOx颗粒(d<1 nm)。通过检测,由于材料的中空结构,制备的HC-Mn具有更高的比表面积(386 m2 g-1),在60 min内HC-Mn-0.7对亚甲基蓝的降解率达到了99%,在循环利用4次之后降解率仅下降了3%,循环稳定性较之前有显著的提升。

关键词：氧化锰多孔碳间苯二酚-甲醛树脂 Fenton

过渡金属硒化物纳米阵列的构建及其电化学储能特性研究

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过渡金属硒化物纳米阵列的构建及其电化学储能特性研究

作者：杜路路郑州大学

学位级别：硕士

由于日益严重的环境污染和能源枯竭等问题,人们开始逐渐关注高效、绿色、成本低廉的能量储存装置。在众多的能量储存装置中,超级电容器由于其高的功率密度,快速的充放电过程和良好的循环稳定性等特性,成为最有前景的能量储存装置之一。... 详细信息

由于日益严重的环境污染和能源枯竭等问题,人们开始逐渐关注高效、绿色、成本低廉的能量储存装置。在众多的能量储存装置中,超级电容器由于其高的功率密度,快速的充放电过程和良好的循环稳定性等特性,成为最有前景的能量储存装置之一。然而,若要获得高性能的超级电容器,需要构建具有优良电化学性能的电极材料。过渡金属化合物(氧化物、氢氧化物和硫化物等)是目前研究较多的电池型电极材料。其中,过渡金属硫化物由于硫较大的变形性而使其具有比氧化物、氢氧化物更小的能带隙和较高的导电性。此外,元素O,S和Se属于元素周期表中同一主族,具有相似的电化学性质。Se(1×1033 S m)的电导率远高于S(1×102828 S m),这意味着相较于金属氧化物或硫化物,金属硒化物能够提供更快的离子/电子转移速率。因此,将过渡金属硒化物用作超级电容器的电极材料非常有望获得高性能的超级电容器。据此,本论文通过一步水热法合成了NiSe纳米片阵列,并以此为前驱体,通过阳离子交换法进一步合成了三元(Ni,Co)Se纳米片阵列。对上述硒化物进行了表征和电化学性能研究。另外,以NiSe纳米片阵列为正极材料成功组装了NiSe//活性炭水相混合超级电容器,以生物质炭为负极材料,(Ni,Co)Se纳米片阵列为正极材料,分别组装了(Ni,Co)Se//生物质炭水相和全固态混合超级电容器,深入研究了这些混合装置的电化学储能特性及实际应用价值。具体研究内容如下:(1)NiSe纳米片阵列的合成及其电化学性能以泡沫镍为基底,通过一步水热法成功合成了负载在泡沫镍上的硒化物(NiSe)纳米片阵列。表征结果表明,所得到的NiSe纳米片属于六方晶相,纳米片厚度约为15 nm。将NiSe纳米片阵列直接用作电极材料,并测试其电化学性能,结果表明NiSe纳米片阵列具有优良的电化学性能,包括:高的比电容(1 A g时为3105 F g,10 A g时为1460 F g),良好的循环稳定性(5000次循环后,电容保持率为90.1%)和理想的导电性。因此,NiSe纳米片阵列是一种具有较高应用前景的电极材料。(2)(Ni,Co)Se纳米片阵列的设计与电化学性能以NiSe纳米片阵列为前驱体,通过阳离子交换法成功制备了三元(Ni,Co)Se纳米片阵列。通过改变反应时间可以调控材料的形貌和化学组成。电化学测试表明,当Co/Ni比为0.5:0.5时,样品表现出最佳电化学性能,如:高的比电容(1 A g时为3917 F g,10 A g时为2150 F g),良好的循环稳定性(3000次循环后电容保持率为85.25%)和理想的导电性。这些优异的电化学性能可归因于三元硒化物固有的金属特性、钴和镍离子之间的协同效应、材料表面的超亲水特性以及独特的蜂窝状阵列结构。(3)NiSe//活性炭水相混合超级电容器的储能特性研究将NiSe纳米片阵列作为正极材料,活性炭作为负极材料,组装成了NiSe//活性炭水相混合超级电容器。该混合设备表现出良好的储能特性,如:在功率密度为103.33 W Kg时,能量密度为65.62 Wh Kg,循环10000圈后,电容损失为6.3%,电压工作范围为0-1.6 V。此外,该装置还表现出良好的实际应用价值,将两个NiSe//活性炭混合超级电容器串联充电后,能够点亮两个红色发光二极管和驱动一个迷你风扇。上述结果表明,NiSe//活性炭混合超级电容器在电化学储能领域具有良好的应用价值。(4)基于三元硒化物纳米片阵列和生物质炭组装的水相/全固态混合超级电容器以生物质壳聚糖为炭源,制备了氮掺杂生物质炭。测试表明,该生物质炭具有优异的电化学性能。将金属特性(Ni,Co)Se纳米片阵列作为无粘结剂正极材料,壳聚糖基氮掺杂生物质炭作为负极材料,组装成了水相和全固态混合超级电容器。电化学测试表明,水相混合装置在功率密度为206.22 W kg时,能量密度为76.76 Wh kg。全固态装置在电流密度为2.5 mA cm时,体积能量密度高达1.92 mWh cm。两种混合装置均表现出宽的电压窗,达到0-1.7 V。经过循环测试,水相和全固态混合超级电容器均表现出良好的稳定性。以上实验结果证明,基于(Ni,Co)Se纳米片阵列和氮掺杂生物质炭的混合超级电容器在不同环境下具有良好的储能应用前景。

关键词： Ni0.85Se (Ni,Co)0.85Se 纳米阵列混合超级电容器

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ZnO-碳纤维异质结构的乙醇敏感特性研究

应用物理 2023年第3期13卷 58-65页

作者：徐鹤天杜路路崔光亮张品华孟沂临沂大学物理与电子工程学院山东临沂

呼气中痕量乙醇的低浓度、高灵敏度的快速监测对于非酒精性脂肪肝疾病的初步诊断具有重要意义。健康人体口腔呼出的乙醇浓度低于380 ppb,而中毒和脂肪肝疾病患者口腔呼出乙醇的浓度高达2300 ppb。本工作旨在通过准二维电化学沉积技术构... 详细信息

呼气中痕量乙醇的低浓度、高灵敏度的快速监测对于非酒精性脂肪肝疾病的初步诊断具有重要意义。健康人体口腔呼出的乙醇浓度低于380 ppb,而中毒和脂肪肝疾病患者口腔呼出乙醇的浓度高达2300 ppb。本工作旨在通过准二维电化学沉积技术构建具有清晰异质界面的ZnO-碳纤维异质结构,通过乙醇气体的吸附来改变接触界面特性引起气敏材料电阻的变化,从而产生变化的电流。选用高导电性的碳纤维与ZnO构建异质结结构,有助于实现低浓度乙醇气体的检测。实验数据表明,该乙醇气体传感器表现出优异的性能,对100 ppb乙醇响应度为460,检测浓度范围为100 ppb~10 ppm,能够满足人体口腔呼出气体中乙醇的检测需求。本工作表明,合理设计的ZnO-碳纤维异质结构是一种具有良好应用前景的乙醇传感器。

关键词：乙醇电沉积 ZnO-CNF异质结构传感器

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干法制备阿苯达唑风味片的研究

中国动物保健 2022年第11期24卷 96-98页

作者：徐兴鹏赵才兵杜路路陈森刘正光梁景乐山东胜利生物工程有限公司山东济宁272000 中牧实业股份有限公司北京100095

为制备阿苯达唑风味片,采用干法制粒压片,以单因素试验筛选处方,正交试验优化处方;通过片剂外观、片重差异、硬度、脆碎度、溶出度进行质量评价。得到阿苯达唑风味片最佳处方为:阿苯达唑33.4%、乳糖45.7%、鸡肝粉11.4%、蔗糖粉9%、硬脂... 详细信息

为制备阿苯达唑风味片,采用干法制粒压片,以单因素试验筛选处方,正交试验优化处方;通过片剂外观、片重差异、硬度、脆碎度、溶出度进行质量评价。得到阿苯达唑风味片最佳处方为:阿苯达唑33.4%、乳糖45.7%、鸡肝粉11.4%、蔗糖粉9%、硬脂酸镁0.5%,阿苯达唑溶出度在85%以上。研究表明阿苯达唑风味片采用干法制粒压片,避免了溶剂的使用、工艺重复性好、工业化需要的设备少、更易推广使用。

关键词：阿苯达唑咀嚼片干法制粒处方

氧化锌-石墨烯纳微异质结构材料的电化学组装

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科技风 2023年第33期 84-86页

作者：孙熠楠杜路路崔光亮张品华王超临沂大学物理与电子工程学院山东临沂276000

ZnO作为一种典型的n型半导体材料,由于其载流子迁移率高、化学稳定性和热稳定性好的特点,在各种金属氧化物半导体气体传感材料中具有重要的地位。基于ZnO的异质结构材料在气敏特性研究方面研究广泛,性能非常突出。本工作旨在利用二维电... 详细信息

ZnO作为一种典型的n型半导体材料,由于其载流子迁移率高、化学稳定性和热稳定性好的特点,在各种金属氧化物半导体气体传感材料中具有重要的地位。基于ZnO的异质结构材料在气敏特性研究方面研究广泛,性能非常突出。本工作旨在利用二维电化学原位组装方法,构建基于氧化锌-石墨烯的特殊纳微有序阵列材料,此材料具有清晰的异质界面有利于提高材料气体检测性能,为基于ZnO的异质结构的气敏传感材料的制备提供新的思路。

关键词： ZnO 电沉积组装纳微结构

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汽车操纵稳定性控制优化研究

计算机仿真 2015年第5期32卷 171-176页

作者：杜路路孙跃东周萍孙涛上海理工大学机械工程学院上海200093

在汽车操纵稳定性优化控制的研究中,为对车辆施加合适的制动力以实现车辆极限工况下的稳定,研究了汽车操纵稳定性的模糊PID控制方法。基本方法是直接将横摆角速度作为控制变量,在模糊控制的基础上加入传统的PID控制,在大偏差范围内采用... 详细信息

在汽车操纵稳定性优化控制的研究中,为对车辆施加合适的制动力以实现车辆极限工况下的稳定,研究了汽车操纵稳定性的模糊PID控制方法。基本方法是直接将横摆角速度作为控制变量,在模糊控制的基础上加入传统的PID控制,在大偏差范围内采用模糊控制进行快速响应调整,在小偏差范围内采用常规PID控制。采用7自由度整车模型进行J-转向和换道操纵仿真,仿真结果显示模糊PID控制可以有效地提高汽车行驶时的稳定性。证明设计的控制策略能较好的满足系统的控制要求,并为汽车操纵稳定性控制研究提供有益的参考。

关键词：车辆稳定性模糊自整定控制仿真

MnOX-C@SiO2核壳微球的制备及催化性能

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应用化学 2018年第11期35卷 1357-1363页

作者：孟庆男杜路路汤玉斐赵康赵朗西安理工大学材料科学与工程学院西安710048 中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室长春130022

为了制备高性能的Fenton反应催化剂以降解水中污染物,采用SiO_2包覆聚丙烯酸-二氧化锰复合胶团(PAA-Mn@SiO_2)然后碳化的方法,制备了以氧化锰-碳复合物为核,SiO_2为壳的核壳型纳米催化剂(MnO_X-C@SiO_2),该方法简单易行。通过X射线衍射(... 详细信息

为了制备高性能的Fenton反应催化剂以降解水中污染物,采用SiO_2包覆聚丙烯酸-二氧化锰复合胶团(PAA-Mn@SiO_2)然后碳化的方法,制备了以氧化锰-碳复合物为核,SiO_2为壳的核壳型纳米催化剂(MnO_X-C@SiO_2),该方法简单易行。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积等测试手段对产物进行了分析。结果表明,MnO_X-C@SiO_2中形成了对Fenton反应具有高催化活性的低价氧化锰(Mn_3O_4和MnO)。此外,SiO_2壳层能有效防止氧化锰在碳化过程中长大并阻止产物聚集,其内部的碳组分还能进一步稳定氧化锰纳米粒子并促进有机污染物的富集。MnO_X-C@SiO_2的比表面积为317.3 m^2/g,在水中具有良好的分散性,在Fenton反应催化降解亚甲基蓝(MB)溶液的过程中,仅经过40 min,降解率就可达到96.8%。

关键词：氧化锰碳二氧化硅核壳结构催化