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高效液相色谱法测定碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量

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解放军药学学报 2024年第2期37卷 164-167页

作者：李纯璞王习文余小翠张贵英赵莹莹高锦胡丹联勤保障部队药品仪器监督检验总站北京100166

目的建立碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量,色谱柱为phenomenex Gemini􀆿NX-C18110Å(4.6 mm×25 cm,5μm);等度洗脱;流动相为0.4%四丁基氢氧化铵(... 详细信息

目的建立碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量,色谱柱为phenomenex Gemini􀆿NX-C18110Å(4.6 mm×25 cm,5μm);等度洗脱;流动相为0.4%四丁基氢氧化铵(用磷酸调节pH至6.50)-乙腈(3∶1);检测波长:260 nm;流速:1 ml·min^(-1);柱温:40℃,进样体积:20μl。结果乙二胺四醋酸二钠钙在0.32~23.63μg·ml^(-1)浓度范围内与峰面积线性关系良好(相关系数1.0000),平均回收率为99.12%,RSD为0.34%(n=6)。结论本方法简便,易于操作,准确性和重复性良好,可用于碘佛醇注射液中乙二胺四醋酸二钠钙的含量测定。

关键词：高效液相色谱法碘佛醇注射液乙二胺四醋酸二钠钙含量测定

HPLC法同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的方法研究

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中国药品标准 2024年第3期25卷 234-243页

作者：高锦胡丹暴铱余小翠王泽欣刘晶张贵英赵莹莹曹振宇李纯璞洪小栩中国人民解放军联勤保障部队药品仪器监督检验总站北京100071 北京市药品检验研究院北京102206 国家药典委员会北京100061

目的:建立同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的通用型方法。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,柱温为40℃;检测波长为214 nm,流速为1... 详细信息

目的:建立同时测定滴眼剂中羟苯酯类和季铵盐类抑菌剂含量的通用型方法。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至5.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,柱温为40℃;检测波长为214 nm,流速为1 mL·min^(-1),进样体积20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎氯铵及苯扎溴铵分别在0.11~559.0、0.10~513.0、0.10~258.8、0.11~270.5、1.07~537.0及1.03~512.8μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999),羟苯乙酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵的平均加样回收率分别为104.7%(RSD=1.3%)、102.6%(RSD=1.1%)、100.9%(RSD=1.1%)。对12家企业36个品种的100批次滴眼液中抑菌剂含量进行测定,得到了较为准确的结果。结论:本法可为滴眼剂中抑菌剂含量测定质量控制和安全评价提供参考。

关键词：滴眼剂羟苯酯类季铵盐类 HPLC法抑菌剂

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2017年世界税收十件大事

国际税收 2018年第2期 30-35页

作者：李纯璞

1月31日，由中国国际税收研究会、中国税务杂志社和中国税务报社主办的2017年世界税收十件大事新闻发布会在北京举行。国家税务总局副局长孙瑞标出席新闻发布会并讲话。“‘一带一路’国际合作高峰论坛重申发挥税收和财政政策作用将增... 详细信息

1月31日，由中国国际税收研究会、中国税务杂志社和中国税务报社主办的2017年世界税收十件大事新闻发布会在北京举行。国家税务总局副局长孙瑞标出席新闻发布会并讲话。“‘一带一路’国际合作高峰论坛重申发挥税收和财政政策作用将增长和生产性投资作为优先方向”位居十件大事之首。

关键词：税收研究世界新闻发布会中国税务国家税务总局国际合作生产性投资政策作用

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朝药关苍术血清药物化学初步研究

朝药关苍术血清药物化学初步研究

作者：李纯璞延边大学

学位级别：硕士

目的：1.建立关苍术血清药物化学的实验方法。2.采用HPLC法研究灌胃关苍术大鼠血清指纹图谱,同时初步探讨灌胃关苍术水提取物后的大鼠血中移行成分;采用气流吹扫微注射器萃取法与气相质谱法联用的方法(简称GP-MSE-GC-MS法)分析灌胃关苍... 详细信息

目的：1.建立关苍术血清药物化学的实验方法。2.采用HPLC法研究灌胃关苍术大鼠血清指纹图谱,同时初步探讨灌胃关苍术水提取物后的大鼠血中移行成分;采用气流吹扫微注射器萃取法与气相质谱法联用的方法(简称GP-MSE-GC-MS法)分析灌胃关苍术药材水提取物后大鼠血中挥发性和半挥发性成分,为关苍术药材的质量控制提供实验基础。3.采用HPLC法对关苍术、白术及苍术进行移行成分初步比较,比较这3种苍术属植物的相似性,为苍术属植物的合理开发利用提供实验基础。方法：1.关苍术含药血清HPLC分析选择关苍术血清药物化学实验中较为重要的几个因素,每个因素设置一些不同的实验条件进行HPLC分析,以关苍术给药血清和空白血清HPLC图谱相比,峰形较好,移行成分最多的实验方法为本研究中采用的实验方法。即设240 nm、254 nm、270 nm和340 nm 4个波长,筛选最佳检测波长;设甲醇、乙腈和水的不同比率为不同洗脱条件进行实验,探索最佳流动相;比较A(1次/d)、B(2次／d)、C(3次/d)、D(2次/d共2天)和E(2次/d共3天)的不同的大鼠给药方式,确定较好的给药方法;设关苍术水提取、甲醇提取、超临界提取和粉末混悬液,探索较好的灌胃溶液;比较高氯酸法、甲醇沉淀法和冷冻干燥-甲醇沉淀血清处理方法,确定最适合的方法。2.关苍术含药血清GP-MSE-GC-MS分析将含药血清和空白血清冷冻干燥,取冷冻干燥血清粉末,用GP-MSE法萃取其中挥发油和半挥发性成分,按照如下GC-MS分析条件测定其挥发性成分,并进行分析比较。GC-MS分析条件：DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25μm),载气为He(纯度≧99.99%),流速为1 mL/min。采取不分流进样,进样量为2.0μL。采用程序升温,进样口的温度为280℃。起始温度为45℃,保持1 min,4℃/min升高至250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5 min。离子源为EI,温度为200℃,其轰击能量为70 eV。3.关苍术、白术及苍术血中移行成分初步比较通过HPLC色谱图分析比较空白血清,含药血清和水提取液的色谱峰异同,探讨灌服关苍术、白术和苍术水提取物后大鼠血中移行成分。结果：1.关苍术含药血清HPLC分析水为最佳提取溶剂;给药三天(每天二次)为最佳给药方式;冷冻干燥-甲醇沉淀法为较好的血清处理方法;340 nm和240 nm为较适合的检测波长;水(A)和乙腈(B)的混合液的梯度洗脱较好,即340 nm为检测波长时洗脱梯度为：0-10 min 40%B-50% B,10-15 min 50%B-50% B,15～40 min 50%B-65% B,40～50 min 65% B-95% B,50～60 min 95% B-100%,60～65 min100% B～40% B;240 nm为检测波长时洗脱梯度为：0-8 min 40%B-50%B,8-28 min 50% B～75% B,28～40 min 75% B-90% B,40-60 min90%B-100%B,60-65min 100% B～40% B。通过实验建立了240 nm和340 nm检测波长条件下的关苍术血清指纹图谱,与空白血清比较分别产生7个和6个新的峰。2.关苍术GP-MSE-GC-MS分析与空白血清比较,灌胃关苍术水提取物、甲醇提取物和粉末混悬液的大鼠血清色谱峰中分别有1个、4个和4个新的峰。根据质谱NISI 08数据库检索和并参考相关文献,初步鉴定关苍术水提取物、甲醇提取物和粉末混悬液的大鼠血清GC-MS总离子流图中共有1个成分即均为Cystine(胱氨酸),甲醇提取物中鉴定出6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3,6-二甲基-5-异丙烯基-(S)-香豆酮(Benzofuran, 6-ethenyl-4,5,6,7-tetrahydro-3,6-dimethyl-5-isopropenyl-, trans-)和马铃薯螺二烯酮(solavetivone),其他均未鉴定。在药材GC-MS总离子流图中也检测到6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3,6-二甲基-5-异丙烯基-(S)-香豆酮(Benzofuran, 6-ethenyl-4,5,6,7-tetrahydro-3,6-dimethyl-5-isopropenyl-, trans-)和铃薯螺二烯酮(solavetivone)。2.关苍术、白术及苍术血中移行成分初步比较研究240 nm为检测波长分析时关苍术和苍术药材中有1个相似成分进入血液;340nm为检测波长分析时关苍术、白术和苍术各有1个相似的成分进入血液;关苍术和苍术药材中有2个相似的成分进入血液。结论：1.所建立的关苍术含药血清HPLC法简便、准确,可用于关苍术血清移行成分的分析研究。2.关苍术药材的血清移行成分主要来自原药材原型成分、代谢产物或受关苍术刺激而产生的应激

关键词：关苍术血清药物化学 HPLC

大企业纳税人遵从风险管理(上)--荷兰的横向监督方法

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国际税收 2015年第5期 30-35页

作者：马特海斯.阿灵克李纯璞国家税务总局税务干部进修学院国际税务培训部国家税务总局国际税务培训中心

大企业纳税人具有特殊特征和遵从行为,代表着特别的、重要的遵从风险,因此有效的风险管理是大企业纳税人整体遵从策略的核心内容。横向监督这一概念是由荷兰税务与海关管理局提出并实施的。横向监督依靠自我约束进行工作,顺应了当前公... 详细信息

大企业纳税人具有特殊特征和遵从行为,代表着特别的、重要的遵从风险,因此有效的风险管理是大企业纳税人整体遵从策略的核心内容。横向监督这一概念是由荷兰税务与海关管理局提出并实施的。横向监督依靠自我约束进行工作,顺应了当前公司治理日益重要的趋势,有助于恢复公众对大企业的信任。

关键词：大企业纳税人遵从风险管理横向监督方法荷兰

Notch信号通路参与急性移植物抗宿主病的研究进展

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中国实验血液学杂志 2017年第1期25卷 291-295页

作者：郭冬梅李斑斑李纯璞滕清良山东省泰安市中心医院血液内科山东泰安271000

Notch是一个高度保守的信号系统,在许多生物过程中起着至关重要的作用。Notch在造血系统中,特别在T细胞的发育中发挥着多种的作用。近期的数据表明,Notch也调节成熟T细胞的分化和功能。急性移植物抗宿主病(aGVHD)是异基因HSCT最严重的... 详细信息

Notch是一个高度保守的信号系统,在许多生物过程中起着至关重要的作用。Notch在造血系统中,特别在T细胞的发育中发挥着多种的作用。近期的数据表明,Notch也调节成熟T细胞的分化和功能。急性移植物抗宿主病(aGVHD)是异基因HSCT最严重的并发症之一,新近研究表明Notch在T细胞介导的aGVHD亦起着至关重要的作用。在小鼠异基因造血细胞移植模型中,给予Notch受抑的供体T细胞或移植后暂时阻断Notch受体或配体时aGVHD的发生率和严重程度显著降低,而不会导致免疫全面抑制。因此,抑制T细胞的Notch信号是控制aGVHD一个有吸引力的治疗靶点。本文就aGVHD病理生理学,Notch信号通路与aGVHD问题作一综述。

关键词： Notch信号通路异基因造血干细胞移植急性移植物抗宿主病

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风险管理(上)

国际税收 2014年第7期 28-31页

作者：马特海斯·阿灵克李纯璞国家税务总局税务干部进修学院国际税务培训部

风险管理涵盖了税务机关的各项职能和工作流程,其中遵从风险管理是税务机关的主要工作目标之一。税务机关通过对纳税人履行纳税义务中的不遵从风险的识别、分析、评估、排序、处理和评价,由此实现纳税人最高水平(自愿)的遵从。本文重点... 详细信息

风险管理涵盖了税务机关的各项职能和工作流程,其中遵从风险管理是税务机关的主要工作目标之一。税务机关通过对纳税人履行纳税义务中的不遵从风险的识别、分析、评估、排序、处理和评价,由此实现纳税人最高水平(自愿)的遵从。本文重点分析了遵从风险管理的概念、优势、用途等,并对一些国际组织,如OECD、欧盟和一些国家的税务机关研究开发的综合性风险管理模型进行了详细介绍。

关键词：风险管理遵从风险管理不遵从风险

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风险管理(下)

国际税收 2014年第8期 28-32页

作者：马特海斯.阿灵克李纯璞荷兰税收和关税局国家税务总局税务干部进修学院国际税务培训部

行为规范和价值观也有着重要的作用。个人规范和社会规范是相互联系的。人们有个人规范、价值观和道德信念,但是这些信念不能孤立存在。人们会采纳自己认同的社会人群的行为规范。社会规范会变成个人规范。按照个人规范遵从纳税义务的... 详细信息

行为规范和价值观也有着重要的作用。个人规范和社会规范是相互联系的。人们有个人规范、价值观和道德信念,但是这些信念不能孤立存在。人们会采纳自己认同的社会人群的行为规范。社会规范会变成个人规范。按照个人规范遵从纳税义务的纳税人通常不需要额外的激励,也不需要不遵从时的处罚。如果激励被认为是要控制,那就会降低遵从的内在愿望。

关键词：风险管理社会规范行为规范道德信念纳税义务价值观个人纳税人

大企业纳税人遵从风险管理(下)--荷兰的横向监督方法

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国际税收 2015年第6期 42-46页

作者：马特海斯.阿灵克李纯璞荷兰税收和关税局国家税务总局税务干部进修学院国际税务培训部国家税务总局国际税务培训中心

（接上期）八、税务机关更加重视公司治理问题税务机关也越来越重视公司治理问题。许多税务机关认为由董事会负责制订税收政策将会减少激进税收筹划。各国采取的方法多种多样，使用的词汇也各不相同。税务机关不仅重视公司治理，而且还... 详细信息

（接上期）八、税务机关更加重视公司治理问题税务机关也越来越重视公司治理问题。许多税务机关认为由董事会负责制订税收政策将会减少激进税收筹划。各国采取的方法多种多样，使用的词汇也各不相同。税务机关不仅重视公司治理，而且还重视公司责任和社会责任。重视道德标准和伦理。这些词语不仅含义不同而且用法也不同。税务机关正在努力和公司进行对话，讨论公司责任中的税务问题，如开放、对话、税收和基本业务一致，识别声誉风险，遵守法律精神等。

关键词：监督方法风险管理纳税人大企业税务机关公司治理荷兰董事会负责制