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固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

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中国现代应用药学 2023年第1期40卷 93-98页

作者：王任吴鸳鸯颜琳琦李泽桦张丽媛严俊浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串... 详细信息

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15 mg·kg^(–1),定量限为0.26~10 mg·kg^(–1),平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均<10%,应用该方法对样品进行了检验。结论本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。

关键词：气相色谱-质谱联用防腐剂固相萃取化妆品

葛根素在大鼠体内的药代动力学特征和安全性的研究

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中国临床药理学杂志 2023年第10期39卷 1480-1484页

作者：李泽桦何颖妍曾宇宏陈敏生南方医科大学珠江医院心血管内科广东广州510280 南方医科大学珠江医院设备器材科广东广州510280 南方医科大学中西医结合医院心血管内科广东广州510315

目的评价葛根素在大鼠体内的药代动力学特征和安全性,为葛根素的临床用药方案提供参考。方法色谱柱Agilent proshell 120 EC-C18柱(3 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);柱温30℃。每组5只SD大鼠... 详细信息

目的评价葛根素在大鼠体内的药代动力学特征和安全性,为葛根素的临床用药方案提供参考。方法色谱柱Agilent proshell 120 EC-C18柱(3 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);柱温30℃。每组5只SD大鼠分别灌胃给药低剂量葛根素(100 mg·kg^(-1))和高剂量葛根素(400 mg·kg^(-1)),并于给药0、5、10、15、30、60、90、120、180、240、360、480和600 min后经眼眶静脉丛采血约0.5 mL,使用高效液相色谱法(HPLC)检测血药浓度,用DAS 2.0软件算出葛根素在SD大鼠体内的药动学参数。另外,高剂量葛根素(400 mg·kg^(-1))灌胃4周后,检测SD大鼠肝功能指标谷草转氨酶(GOT)和谷丙转氨酶(GPT)、肾功能指标血肌酸酐(SCr)和尿素氮(BUN)的变化。结果葛根素的线性范围为1.875~7680.00μg·mL^(-1),回收率、精密度和稳定性均良好且达到测定要求。低剂量葛根素组t_(max)、C_(max)、t_(1/2)、t_(1/2)β、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)、MRT_(0-t)、MRT_(0-∞)分别为(0.38±0.16)h、(1.40±0.37)μg·mL^(-1)、(0.53±0.47)h、(0.78±0.28)h、(1.97±1.11)mg·h·L^(-1)、(2.02±1.13)mg·h·L^(-1)、(1.17±0.06)min、(1.30±0.13)min,高剂量葛根素组tmax、Cmax、t1/2、t1/2β、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)、MRT_(0-t)、MRT_(0-∞)分别为(0.67±0.31)h、(2.79±1.26)μg·mL^(-1)、(0.48±0.10)h、(0.95±0.25)h、(4.30±0.58)mg·h·L^(-1)、(4.31±0.57)mg·h·L^(-1)、(1.26±0.36)min、(1.30±0.36)min;高剂量葛根素组的C_(max)、AUC_(0-t)明显高于低剂量葛根素组。高剂量葛根素组的GOT、GPT、SCr和BUN水平未见明显变化。结论口服高剂量葛根素在大鼠体内吸收好,且安全性良好。

关键词：葛根素药代动力学安全性大鼠高效液相色谱法

氧化三甲胺促进M1型巨噬细胞极化加剧心肌梗死后心室重构

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实用医学杂志 2022年第20期38卷 2531-2537,2544页

作者：李泽桦曾宇宏冯丽芸阙冬冬颜竞南方医科大学珠江医院广州510280

目的观察氧化三甲胺(TMAO)对心肌梗死(MI)小鼠心功能及巨噬细胞极化的影响。方法将雄性C57BL/6小鼠随机分为Sham、MI和MI+TMAO组。采用左前降支结扎法建立MI模型,MI+TMAO组小鼠术后喂食高胆碱饮食。术后21 d,检测血清TMAO的变化,应用Mas... 详细信息

目的观察氧化三甲胺(TMAO)对心肌梗死(MI)小鼠心功能及巨噬细胞极化的影响。方法将雄性C57BL/6小鼠随机分为Sham、MI和MI+TMAO组。采用左前降支结扎法建立MI模型,MI+TMAO组小鼠术后喂食高胆碱饮食。术后21 d,检测血清TMAO的变化,应用Masson染色检测心肌梗死面积、TUNEL染色检测凋亡细胞,并检测CK⁃MB、cTnT的水平。通过心脏超声检测心功能、WGA染色分析心肌肥大程度,检测NT⁃proBNP和血清炎症因子IL⁃6、TNF⁃α的水平,荧光染色检测心肌细胞缝隙连接蛋白Cx43的表达,并通过RT⁃qPCR检测梗死周边区M1型巨噬细胞标志物(IL⁃6、TNF⁃α和INOS)及M2型巨噬细胞标志物(CD206、IL⁃10和TGF⁃β)的表达水平。结果(1)高胆碱饮食使MI小鼠血浆TMAO水平显著升高,TMAO增加MI小鼠心梗面积,促进心肌坏死标志物CK⁃MB和cTnT释放,促进心肌细胞凋亡。(2)TMAO促进MI小鼠心功能下降、心肌肥大。(3)TMAO显著减少心肌细胞之间的连接完整性。(4)TMAO显著增加M1型巨噬细胞标志物的表达。结论TMAO通过促进M1型巨噬细胞极化加剧MI小鼠心肌损伤及心室重构。

关键词：氧化三甲胺心肌梗死炎症巨噬细胞极化小鼠

祛斑美白类化妆品中6种功效成分的同时测定及使用情况分析

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日用化学工业 2022年第7期52卷 791-796页

作者：严俊王容李泽桦张丽媛程巧鸳颜琳琦浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310000

建立水基类、乳液类、膏霜类不同基质类型的祛斑美白类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、烟酰胺、氢醌和苯酚含量测定的液相色谱法。样品使用70%甲醇溶液提取,经C_(18)(250×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,以甲醇-水为流动相梯度... 详细信息

建立水基类、乳液类、膏霜类不同基质类型的祛斑美白类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、烟酰胺、氢醌和苯酚含量测定的液相色谱法。样品使用70%甲醇溶液提取,经C_(18)(250×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、烟酰胺、氢醌和苯酚在一定浓度范围内线性关系良好,r^(2)>0.999,方法检出限和定量下限分别为6~12 mg/kg,20~40 mg/kg。6个待测物的方法回收率为93.4%~109.6%,RSD(n=6)为0.2%~3.8%。测定了150批祛斑美白类样品,均未检出脱氧熊果苷、氢醌和苯酚,检出的烟酰胺、β-熊果苷和α-熊果苷含量分别在0.10%~5.26%,0.01%~3.32%和0.01%~0.57%之间。本法准确、灵敏、前处理简单,可用于化妆品中6种目标组分的测定。

关键词：高效液相色谱法祛斑美白类化妆品功效成分熊果苷烟酰胺氢醌苯酚

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

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食品科学 2015年第20期36卷 194-197页

作者：杨君郜海燕储国海李泽桦牛云蔚蔡铭胡安福蒋健浙江中烟工业有限责任公司浙江杭州310009 浙江省农业科学院食品科学研究所浙江杭州310021 浙江工业大学海洋学院浙江杭州310014 上海应用技术学院香料香精技术与工程学院上海201418

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析... 详细信息

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。

关键词：佛手精油香气成分气相色谱-质谱联用仪气相色谱-嗅闻技术

高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 102-106页

作者：张丽媛程巧鸳陈岑李泽桦黄柳倩戚绿叶浙江省食品药品检验研究院国家药监局化妆品动物替代试验技术重点实验室浙江杭州310052

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

关键词：化妆品葡糖酸葡糖酸内酯乳糖酸高效液相色谱法高效液相色谱-质谱联用法

天然药物通过重构肠道菌群减少动脉粥样硬化风险的研究进展

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中国微生态学杂志 2017年第8期29卷 975-979页

作者：李泽桦陈敏生南方医科大学广东广州510515

动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)是冠心病(coronary atherosclerotic heart disease,CAD)的发病基础。参与AS形成的原因有很多,近年来的研究表明依赖肠道菌群的胆碱代谢物氧化三甲胺(trimethylamine oxide,TMAO)也与AS的发生、发展有关。天然药物具有生物多效性,有研究表明其中的多酚类成分可通过影响肠道菌群的多样性减少AS的风险。本文就天然药物与肠道菌群和AS关系的研究进展进行综述。

关键词：天然药物动脉粥样硬化冠心病肠道菌群氧化三甲胺

利用MAS技术改良香稻‘R15’的直链淀粉含量

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分子植物育种 2020年第1期18卷 168-175页

作者：侯军亮鄢阳天李泽桦李刚赵山岑倪雪梅深圳华大生命科学研究院深圳518083 深圳市华大农业应用研究院深圳518120 农业基因组学国家重点实验室深圳518083 农业部农业基因组学重点实验室深圳518083 广东省农作物核心资源开发应用企业重点实验室深圳518083 深圳市作物分子设计育种研究院深圳市分子设计育种重点实验室深圳518083

R15是适应性较广,产量较高的中熟晚籼香稻品系,但由于含有Wx^a基因,其直链淀粉含量高达23.5%,严重影响食用口感。因此,我们以含有Wx^b等位基因的不育系Y58S为供体,通过杂交、回交,利用RAD测序技术、分子标记辅助筛选等技术,经过8个世代... 详细信息

R15是适应性较广,产量较高的中熟晚籼香稻品系,但由于含有Wx^a基因,其直链淀粉含量高达23.5%,严重影响食用口感。因此,我们以含有Wx^b等位基因的不育系Y58S为供体,通过杂交、回交,利用RAD测序技术、分子标记辅助筛选等技术,经过8个世代的筛选,成功用Wx^b基因替换掉R15中的Wx^a基因,培育出1个新的纯合株系——‘深华R16’,其染色体上有10882234 bp长度的碱基,基因型和供体亲本‘Y58S’一致,占2.92%;有362363285 bp长度的DNA片段基因型和受体亲本‘R15’一致,占97.08%;其直链淀粉含量为14%。将‘Y58S’分别与‘深华R16’和‘R15’进行组配,结果表明,‘Y58S’/‘深华R16’组合的直链淀粉含量(13.9%)低于‘Y58S’/‘R15’组合的直链淀粉含量(19.9%),其它米质性状与农艺性状基本一致。本研究为分子标记辅助育种提供了新思路,培育出一新的水稻品系。

关键词：水稻(Oryza sativa) 分子标记辅助选择直链淀粉含量

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分子蒸馏技术分离纯化佛手精油的工艺研究

食品科技 2016年第3期41卷 229-233页

作者：胡安福李泽桦杨君蒋健蔡铭黄芳芳浙江中烟工业有限责任公司杭州310009 浙江工业大学海洋学院杭州310014

分子蒸馏技术(Molecular Distillation,MD)是一种适合分离纯化热敏性混合物料的新型分离技术。研究采用分子蒸馏技术对佛手精油进行分离纯化,以佛手精油特征香味物质α-蒎烯和主要成分柠檬烯为目标产物,分析蒸馏温度、真空度、刮板转速... 详细信息

分子蒸馏技术(Molecular Distillation,MD)是一种适合分离纯化热敏性混合物料的新型分离技术。研究采用分子蒸馏技术对佛手精油进行分离纯化,以佛手精油特征香味物质α-蒎烯和主要成分柠檬烯为目标产物,分析蒸馏温度、真空度、刮板转速和进料速度对分离效果的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:蒸馏温度35℃,真空度200 Pa,刮板转速250 r/min,进料速度0.3 L/h,目标成分含量从44.2%上升到75.3%。

关键词：分子蒸馏佛手精油提取正交试验