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微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素

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药物分析杂志 2012年第8期32卷 1365-1369页

作者：韩超叶丽如蔡小军朱振瓯刘翠平沈燕温州出入境检验检疫局温州325027 温州医学院药学院温州325035 温州大学化学与材料工程学院温州325035

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素类化合物(辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素)含量。方法:辣椒样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%... 详细信息

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素类化合物(辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素)含量。方法:辣椒样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:3种辣椒素的检出限为0.01～0.11 ***-1,定量限为0.03～0.36 ***-1,辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素平均回收率分别为95.4%,94.3%,93.1%;RSD分别为2.1%,2.5%,2.7%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于辣椒中3种辣椒素的分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱微波辅助萃取辣椒辣椒素二氢辣椒素降二氢辣椒素

微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中3个姜黄素类化合物

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药物分析杂志 2013年第2期33卷 185-188页

作者：韩超朱振瓯刘滨黄芙珍雷新响沈燕温州出入境检验检疫局温州325027 温州大学化学与材料工程学院温州325035

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%醋酸... 详细信息

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:上述3个姜黄素类化合物的检出限(LOD)为0.02～0.16 ***-1,定量限(LOQ)为0.05～0.53 ***-1,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素平均回收率为94.6%、96.5%、95.3%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.2%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于温郁金中3个姜黄素类化合物的分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱微波辅助萃取姜黄素去甲氧基姜黄素双去甲氧基姜黄素温郁金中药材多反应监测模式

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

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食品工业科技 2021年第5期42卷 216-220页

作者：韩超胡贝贞李舟朱振瓯沈燕周秀锦浙江树人大学生物与环境工程学院浙江杭州310015 绍兴海关综合技术服务中心浙江绍兴312000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325027 舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监... 详细信息

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R 2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0μg/kg。在2.0、5.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。

关键词：动物源食品克霉唑残留同位素稀释气相色谱-串联质谱法

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夏天无生物碱电喷雾质谱分析

药物分析杂志 2011年第12期31卷 2318-2321页

作者：沈燕韩超周秀锦朱振瓯邵黎雄高文霞温州大学化学与材料工程学院温州325035 温州出入境检验检疫局温州325027 舟山出入境检验检疫局舟山316000

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1... 详细信息

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 ***-1。结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。

关键词：罂粟科植物伏生紫堇(夏天无) 生物碱原阿片碱(PTP) 四氢巴马亭(THP) 盐酸巴马亭(PMTHCl) 比枯枯灵(BCL) 电喷雾质谱裂解途径

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

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纺织学报 2014年第4期35卷 71-74页

作者：韩超黄芙珍李舟朱振瓯顾学峰沈燕温州出入境检验检疫局浙江温州325027 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术（SPE-LC-MS/MS）建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法.样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析.串联质谱在多反应监测（MRM）模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对（... 详细信息

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术（SPE-LC-MS/MS）建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法.样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析.串联质谱在多反应监测（MRM）模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对（母离子和碎片离子）信息比较进行定性和定量分析.三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0 ～50.0、0.25 ～ 50.0 ng/mL.本方法的定量限分别为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5％～108.2％,相对标准偏差小于8.1％.结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定.

关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取三氯生三氯卡班

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

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色谱 2011年第2期29卷 176-179页

作者：沈燕韩超刘翠平周永芳夏碧琪朱振瓯刘爱丽温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035 温州出入境检验检疫局浙江温州325027

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度... 详细信息

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱生物碱夏天无中药材

液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B

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分析科学学报 2017年第2期33卷 267-270页

作者：陈祥准李舟黄芙珍朱振瓯刘滨韩超温州出入境检验检疫局浙江温州325027

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物... 详细信息

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg^(-1)和0.05μg·kg^(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。

关键词：宠物食品赭曲霉毒素A 赭曲霉毒素B 液相色谱-串联质谱法

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

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分析测试学报 2014年第2期33卷 208-211,216页

作者：韩超刘滨朱振瓯林正锋陈祥准沈燕温州出入境检验检疫局浙江温州325027 海南出入境检验检疫局海南海口570311 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水（1∶1）超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱（2.1 mm× ... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水（1∶1）超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,3.5 μm）分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）进行定性分析,内标法定量.7 min内即可完成4种化合物的分离分析.在优化实验条件下,香兰素在1.0～50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5～50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0 μg·kg-1（香兰素）和5.0 μg·kg-1（甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素）,在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2％～ 107.4％,相对标准偏差（RSD）不大于5.7％.方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法.

关键词：婴幼儿配方奶粉香料液相色谱-串联质谱

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂

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分析科学学报 2018年第6期34卷 837-840页

作者：刘滨陈瑶朱振瓯黄芙珍韩超胡贝贞温州出入境检验检疫局浙江温州325027 绍兴出入境检验检疫局综合技术服务中心浙江绍兴312000

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种杀菌剂在2.0～100.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.9988,方法定量限为2.0μg·kg^(-1)。方法平均回收率为77.2%～93.9%,相对标准偏差≤7.8%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于葡萄酒中以上4种杀菌剂的测定。

关键词：葡萄酒杀菌剂固相萃取气相色谱-串联质谱法