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再生丝素蛋白在Na+溶液中的分子聚集行为及生物学性能研究

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食品工业科技 2024年第17期45卷 65-72页

作者：应勇汪芸萱郭蕾徐玉玲张军涛许承志未本美汪海波武汉轻工大学化学与环境工程学院湖北武汉430023 湖北工程学院生命科学与技术学院特色果蔬质量控制湖北省重点实验室湖北孝感432000

目的：丝素蛋白在特定条件下的聚集行为能够影响其动力学行为及黏弹性能，进而影响丝素蛋白材料的生物学性能，因此，本文通过系统研究丝素蛋白的自组装聚集行为，进而研究增强其力学性能及生物学性能的条件。方法：以家蚕蚕茧为原料，提取制备得到再生丝素蛋白，通过浊度实验寻找最佳组装条件;丝素蛋白溶液加入Na+后，通过流变学实验研究其对动力学行为和黏弹性能的影响;通过细胞增殖实验研究丝素蛋白的生物学性能。结果：提取的再生丝素蛋白以无规卷曲结构为主;最佳体外自组装条件：浓度为4 mg/mL的溶液在70 ℃组装6 h;丝素蛋白溶液中加入Ca2+对体外自组装起抑制作用，而加入Na+可以加快自组装速率和提高组装程度，并且随着Na+浓度的增加，丝素蛋白凝胶强度逐渐增强，凝胶网络更稳定;细胞增殖实验显示，再生丝素蛋白溶液比其自组装纤维更利于细胞生长和增殖。结论：丝素蛋白的浓度、温度、组装时间和离子都会对丝素蛋白的体外自组装聚集行为产生影响，本文初步研究丝素蛋白的自组装聚集条件和生物学性能，为提高丝素蛋白作为食品包装材料的性能提供实验依据。

关键词：再生丝素蛋白自组装流变学黏弹性能组装程度

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冷冻研磨对丝素蛋白的提取及理化性能的影响

食品工业科技 2023年第13期44卷 39-44页

作者：刘佳林应勇郭蕾徐玉玲汪海波许承志未本美武汉轻工大学化学与环境工程学院湖北武汉430023

本文将冷冻研磨技术引入到丝素蛋白的提取工艺中,以期实现丝素蛋白高效制备且性能可控的目的。具体地,将蚕茧在液氮中预冻12 h后进行低温研磨,并将得到的样品(GSF322)与未研磨样品SF(对照)进行理化性能对比。结果表明,SF,GSF322的得率相... 详细信息

本文将冷冻研磨技术引入到丝素蛋白的提取工艺中,以期实现丝素蛋白高效制备且性能可控的目的。具体地,将蚕茧在液氮中预冻12 h后进行低温研磨,并将得到的样品(GSF322)与未研磨样品SF(对照)进行理化性能对比。结果表明,SF,GSF322的得率相当,但脱胶时间从90 min减少到40 min;圆二色谱分析显示,预处理过程不会破坏丝素蛋白的立体结构;浊度实验研究表明,通过调控研磨时间可以有效调节丝素蛋白的体外组装能力,研磨3 min的丝素样品具有最好的体外组装能力;Zeta电位实验结果显示,预处理后,GSF322分子链上带正电荷的基团增多,更多-NH_(2)的暴露导致材料亲水性增强。溶解性实验则证明,经过研磨处理后的GSF322在水中溶解率更高。热稳定性测试中,GSF322的脱水峰较SF的峰值高,表明其热稳定性更好。综合来说,在丝素蛋白的提取中,用冷冻研磨法来进行蚕茧的预处理,不仅可以提高丝素的提取效率,而且也可以调控其理化性能。

关键词：丝素蛋白脱胶冷冻研磨自组装热稳定性

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不对称转化拆分制备D-苯丙氨酸

中国医药工业杂志 2007年第7期38卷 475-476页

作者：未本美蒋立建武汉工业学院化学与环境工程系湖北武汉430023 东南大学化学化工学院江苏南京210096

以D-酒石酸为拆分剂,水杨醛为催化剂,在丙酸溶剂中不对称转化拆分外消旋苯丙氨酸得到D-苯丙氨酸,总收率74%,光学纯度>99%。

关键词： D-苯丙氨酸 D-酒石酸不对称转化拆分制备

固定化脂肪酶的创制及其在乙酸肉桂酯无溶剂制备中的应用

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生物技术通报 2023年第9期39卷 97-104页

作者：陈金行张逸张军涛未本美王宏勋郑明明武汉轻工大学生命科学与技术学院武汉430023 中国农业科学院油料作物研究所武汉430062 湖州市菱湖新望化学有限公司湖州313018

采用模板法结合辛基(C_(8))表面修饰制备疏水有序介孔SiO_(2)载体(OMS-C_(8)),在此基础上制得固定化脂肪酶(CSL@OMS-C_(8)),成功应用于乙酸肉桂酯的无溶剂酶法制备。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N_(2)-吸附脱附、傅里叶红外(FTIR... 详细信息

采用模板法结合辛基(C_(8))表面修饰制备疏水有序介孔SiO_(2)载体(OMS-C_(8)),在此基础上制得固定化脂肪酶(CSL@OMS-C_(8)),成功应用于乙酸肉桂酯的无溶剂酶法制备。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N_(2)-吸附脱附、傅里叶红外(FTIR)对载体材料和固定化酶进行表征。结果显示,OMS具有整齐有序的介孔结构,比表面积达149.9 m^(2)/g,平均孔径为15 nm。经过疏水改性后,接触角从20°提高到120°。优化获得了乙酸肉桂酯的最佳反应条件为温度50℃,肉桂醇与乙酸乙烯酯的摩尔比1∶5,固定化酶添加量2 g/L,反应时间2 h,转化率达到96.6%。催化剂经过5次重复使用肉桂醇的转化率仍能达到80%。

关键词：固定化脂肪酶无溶剂风味酯乙酸肉桂酯酯交换

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两个有重要药用价值化合物的制备与开发

两个有重要药用价值化合物的制备与开发

作者：未本美东南大学

学位级别：硕士

D-苯丙氨酸和别嘌醇是两种具有重要药用价值的化合物。D-苯丙氨酸是治疗爱滋病药物的重要组成成分,也是抗肿瘤药物、糖尿病治疗药物和脑啡肽抑制剂的重要原料。别嘌醇是目前治疗痛风病的首选药物,而且它还可以用来治疗白血病和肾病,同... 详细信息

D-苯丙氨酸和别嘌醇是两种具有重要药用价值的化合物。D-苯丙氨酸是治疗爱滋病药物的重要组成成分,也是抗肿瘤药物、糖尿病治疗药物和脑啡肽抑制剂的重要原料。别嘌醇是目前治疗痛风病的首选药物,而且它还可以用来治疗白血病和肾病,同时它还是合成抗肿瘤药和治疗心血管疾病药物的重要中间体。本文分别研究了不对称转化方法制备D-苯丙氨酸和别嘌醇的合成,并对反应条件进行了优化,探索出了适合工业化生产的D-苯丙氨酸和别嘌醇的合成及制备工艺路线。D-苯丙氨酸:以DL-苯丙氨酸为原料,D-酒石酸为拆分剂,水杨醛为催化剂,在丙酸中反应得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸。研究了拆分剂、反应温度、时间、催化剂用量、反应溶剂等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件。用红外光谱、核磁、元素分析等对产物进行了表征。将D-苯丙氨酸·D-酒石酸在乙醇溶液中用两倍量的三乙胺中和,得到D-苯丙氨酸,总收率69.2%,光学纯度98%以上。用红外光谱和比旋光度对产品进行了表征。我们还研究了母液循环利用、拆分剂的回收再利用的工艺条件,得到了良好的结果。在现有条件下对拆分反应进行了放大,结果与小试相似。设计了简单的工艺流程图,为中试和工业化生产奠定了基础。别嘌醇:初步讨论了别嘌醇的形成机理。原甲酸三乙酯和氰乙酸乙酯缩合得到乙氧甲叉基氰乙酸乙酯,乙氧甲叉基氰乙酸乙酯再分别与水合肼、甲酰胺环合,得到别嘌醇。研究了别嘌醇的合成工艺,并考察了反应时间、温度、催化剂、投料比例等条件对反应的影响,优化了现有的合成工艺路线,从而确定了一条比较理想的合成别嘌醇的路线。首先,以原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯、醋酐为原料,三者的摩尔比为2 : 1 : 2,用无水氯化锌为催化剂,在110-120℃及130-140℃各反应2小时,先蒸馏收集反应生成的乙酸乙酯,再减压蒸馏收集140-142℃/2mmHg馏分,得到乙氧甲叉基氰乙酸乙酯,收率89.6%,对产物进行了表征。然后,用乙氧甲叉基氰乙酸乙酯为原料通过一步反应合成别嘌醇。研究并讨论了温度、时间、催化剂等因素对反应的影响,确定了较佳反应条件。乙氧甲叉基氰乙酸乙酯、水合肼和过量的甲酰胺在118℃及130℃各反应1小时,150℃反应8小时,得到别嘌醇粗品,用水重结晶,得到别嘌醇精品,纯度100%,环合收率40%。在小试的基础上,设计了简单的工艺流程图,以供工业化生产参考。

关键词： DL-苯丙氨酸,D-苯丙氨酸,不对称转换,别嘌醇,乙氧甲叉基氰乙酸乙酯

氯磷灰石负载金属卤化物催化芳香化合物的Friedel-Crafts苄基化反应研究

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有机化学 2011年第3期31卷 392-396页

作者：未本美张智勇戴志群张开诚武汉工业学院化学与环境工程学院武汉430023

以氯磷灰石为载体,采用水热法制备了氯磷灰石负载金属卤化物固体酸催化剂,通过IR,XRD对载体和催化剂的结构进行了表征.研究了催化剂对芳香化合物与苄基氯、苄基溴和苄基醇的Friedel-Crafts烷基化反应.结果表明,溴化锌负载氯磷灰石催化... 详细信息

以氯磷灰石为载体,采用水热法制备了氯磷灰石负载金属卤化物固体酸催化剂,通过IR,XRD对载体和催化剂的结构进行了表征.研究了催化剂对芳香化合物与苄基氯、苄基溴和苄基醇的Friedel-Crafts烷基化反应.结果表明,溴化锌负载氯磷灰石催化剂的活性最高,而且催化剂易回收和重复使用,催化剂重复使用5次活性没有明显降低.

关键词：氯磷灰石金属卤化物 Friedel-Crafts苄基化反应芳香化合物催化

羟基磷灰石负载氯化锌催化剂用于苯甲醚酰化反应

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石油学报（石油加工） 2011年第4期27卷 606-610页

作者：未本美张智勇戴志群张开诚武汉工业学院化学与环境工程学院湖北武汉430023

以羟基磷灰石(HAP)为载体,采用水热法制备了羟基磷灰石负载ZnCl_2催化剂(ZnCl_2/HAP)。采用FT-IR、XRD、BET等手段对载体和催化剂进行了表征,并将制备的ZnCl_2/HAP应用于苯甲醚与烷基酰氯的酰基化反应,考察了反应条件对酰基化反应的影响... 详细信息

以羟基磷灰石(HAP)为载体,采用水热法制备了羟基磷灰石负载ZnCl_2催化剂(ZnCl_2/HAP)。采用FT-IR、XRD、BET等手段对载体和催化剂进行了表征,并将制备的ZnCl_2/HAP应用于苯甲醚与烷基酰氯的酰基化反应,考察了反应条件对酰基化反应的影响和ZnCl_2/HAP的稳定性。结果表明,当催化剂活化温度为150℃、ZnCl_2负载量为1 mmol/g、反应时间5h、ZnCl_2/HAP与酰氯的摩尔比为1:25时,ZnCl_2/HAP对该酰基化反应的催化活性最高,对烷酰基苯甲醚的产率可达78%～88%。ZnCl_2/HAP重复使用5次仍具有较高的催化活性。

关键词：羟基磷灰石氯化锌苯甲醚酰化反应催化

草鱼鱼骨负载金属卤化物用于催化苯甲醚与乙酸酐的酰化反应

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石油学报（石油加工） 2014年第5期30卷 872-877页

作者：未本美张智勇汪海波戴志群关金涛武汉轻工大学化学与环境工程学院湖北武汉430023

以草鱼鱼骨为载体,采用水热法制备了草鱼鱼骨(GCB)负载金属卤化物催化剂(MX2/GCB)。采用FT-IR、XRD、ICP-OES、比表面积及孔径分析仪等手段对载体和催化剂进行了表征,并将制备的催化剂用于苯甲醚与乙酸酐的酰化反应,考察了反应条件对酰... 详细信息

以草鱼鱼骨为载体,采用水热法制备了草鱼鱼骨(GCB)负载金属卤化物催化剂(MX2/GCB)。采用FT-IR、XRD、ICP-OES、比表面积及孔径分析仪等手段对载体和催化剂进行了表征,并将制备的催化剂用于苯甲醚与乙酸酐的酰化反应,考察了反应条件对酰化反应的影响以及催化剂的重复稳定性能。结果表明,在催化苯甲醚与乙酸酐的酰化反应中,ZnBr2负载量为1mmol/g的ZnBr2/GCB的催化活性最高,在反应时间6h、催化剂用量2.0g的条件下,乙酸酐的转化率可达85.4%,对甲氧基苯乙酮的选择性为97.2%,催化剂重复使用5次后仍具有较高的活性。

关键词：草鱼鱼骨金属卤化物对甲氧基苯乙酮酰化反应催化

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别嘌呤醇合成方法的改进

化学试剂 2007年第10期29卷 635-636页

作者：未本美张智勇武汉工业学院化学与环境工程系湖北武汉430023

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为起始原料,合成了标题化合物。经改进的方法与文献相比,产物处理简单,反应产率高,总收率达53.7%,含量≥99.5%。

关键词：别嘌呤醇乙氧亚甲基氰乙酸乙酯合成