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基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究

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质谱学报 2024年

作者：王慎兴曹玲黄青马聪玉潘建斌赵浩东施海蔚狄斌陈洪渊中国药科大学药学院江苏省食品药品监督检验研究院江苏省药品监督管理局审核查验中心中国医学科学院药物研究所南京大学化学化工学院

本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）技术，构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品（梅花鹿、马鹿）和常见掺伪品（猪、牛、羊、驴）共6个物种的血晶... 详细信息

本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）技术，构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品（梅花鹿、马鹿）和常见掺伪品（猪、牛、羊、驴）共6个物种的血晶制品作为研究对象，通过理论肽段预测并结合高分辨质谱，筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱，并结合化学计量学分析，实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测，具有高专属性、快速、便捷的优势，为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段，也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。

关键词：基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 中药鹿血晶肽指纹图谱掺伪鉴别

超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用

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色谱 2024年第6期42卷 581-589页

作者：王紫颖施海蔚马聪玉柳文媛陈蕾刘真袁耀佐张玫唐盛中国药科大学药学院江苏南京211112 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019 国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室江苏南京210019 中国医学科学院药物研究所北京100050 国家药典委员会北京100061 南京市食品药品监督检验院江苏南京211198 江苏科技大学环境与化学工程学院江苏镇江212003

脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 详细信息

脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。

关键词：超临界流体色谱蒸发光散射检测器油脂类药用辅料脂肪酸皂化反应

复杂抗生素多黏菌素E甲磺酸钠的组分与杂质谱研究及在质量控制中的应用

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 116-125页

作者：李宣黄敏文施海蔚胡楠周杰杭太俊袁耀佐江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 国家药品监督管理局化学药物杂质谱研究重点实验室南京210008 中国药科大学分析教研室南京210009 安捷伦科技中国有限公司北京100102 江苏正大天晴药业集团股份有限公司连云港222062

目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统:采用Acquity UPLC~?Peptide CSH C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^(-1)磷酸二氢钠,用1... 详细信息

目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统:采用Acquity UPLC~?Peptide CSH C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^(-1)磷酸二氢钠,用1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至6.4)-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃;二维系统:采用Acquity BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以甲酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长210 nm。质谱检测器采用ESI源,负离子扫描模式。结果:采用2D-LC-Q TOF MS法,推定了CMS中55个杂质的结构,并推测其主要来源为多黏菌素E1-I、多黏菌素E1-7MOA、多黏菌素E3及多黏菌素E6。结论:利用二维液质联用技术推定CMS中杂质峰的结构及来源,并用来评价不同厂家、生产工艺的原料药中杂质含量变化,有利于改进生产工艺,从源头控制药物质量。

关键词：多黏菌素类抗生素多黏菌素E甲磺酸钠组分及杂质二维液质联用技术结构推定质量控制

基于3种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 626-635页

作者：尹菁王婉婷陆益红赵述强施海蔚狄斌薛敏华曹玲江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药物杂质谱研究重点实验室南京210019 中国药科大学药学院南京210000 江苏省药品监督管理局审核查验中心南京210019

目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进... 详细信息

目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法(SEC-HPLC)对聚合物进行测定。结果建立的RPHPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8~1.2,比伐芦定检出浓度为0.1μg·mL^(−1),检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可将主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL^(−1),检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6 ng·mL^(−1),检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论3种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。

关键词：比伐芦定有关物质反相色谱法亲水色谱法分子排阻色谱

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

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药学与临床研究 2024年第2期32卷 115-121页

作者：朱林陈鑫茹施海蔚周小华袁耀佐朱晓玥江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 国家局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019 中国药科大学药学院南京210009

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法... 详细信息

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

关键词：乳糖药用辅料亚硝酸盐硝酸盐离子色谱-抑制电导检测法高效液相色谱-紫外检测法

超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

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色谱 2022年第12期40卷 1136-1142页

作者：李佳晨曹玲方方施海蔚黄青谭力段巧莲冯有龙南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用... 详细信息

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC^(2))建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K_(1)、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D_(2)、维生素D_(3)等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC^(2) Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO_(2)和乙腈-甲醇(85∶15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。

关键词：超高效合相色谱脂溶性维生素保健食品

基于核酸适配体信号置换结合循环扩增的液相色谱法检测4种生物胺

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色谱 2022年第11期40卷 1014-1021页

作者：宋畅刘畅马紫玉潘瑞蓉施海蔚孔德昭张景慧沈薇唐盛江苏科技大学环境与化学工程学院江苏镇江212003 江苏科技大学粮食学院江苏镇江212003 江苏大学附属医院江苏镇江212001 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

生物胺的含量是衡量食品卫生状况和药物纯度的重要标志之一,建立食品药品中生物胺的精准、灵敏检测具有重要的实际意义。该文基于核酸适配体置换生物胺信号源并结合荧光信号循环扩增的策略,建立了一种新型的同时检测鱼肉、猪肉和抗生素... 详细信息

生物胺的含量是衡量食品卫生状况和药物纯度的重要标志之一,建立食品药品中生物胺的精准、灵敏检测具有重要的实际意义。该文基于核酸适配体置换生物胺信号源并结合荧光信号循环扩增的策略,建立了一种新型的同时检测鱼肉、猪肉和抗生素中4种生物胺的高效液相色谱法(HPLC)。首先通过两步信号置换,将无荧光信号的目标物转换为有荧光信号的核酸探针;再结合双链特异性核酸酶辅助信号扩增策略,获取大量不同长度和碱基序列的核酸探针;最后借助HPLC平台实现实际样品中多种生物胺信号的精确识别。文章研究了核酸探针的碱基序列和长度对出峰时间和前后顺序的影响,以提高荧光信号的区分度。通过正交实验探讨了柱温、流速和梯度洗脱过程、反应温度、孵化时间等对信号分离的影响,确定最优条件,提高信号的分离效率。该方法对目标物酪胺、组胺、精胺和色胺的检出限分别为0.25、0.21、0.27和0.19 pmol/L,线性范围为1 pmol/L~1μmol/L。通过对硫酸大庆霉素、鱼肉和猪肉样品中生物胺含量进行检测,研究了该方法检测实际样品的可行性。该方法可精准识别、捕获和分离复杂基质样品中的生物胺组分,能有效提高对目标分析物的选择性,并降低实际样品中的基质干扰,有望为食品药品分析领域提供一种新的思路。

关键词：液相色谱核酸扩增策略生物胺抗生素鱼肉猪肉

HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素有关物质及含量

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1766-1773页

作者：孟飞史孙亮侯玉荣赵恂施海蔚张锦琳周小华袁耀佐南京中医药大学南京210023 江苏省食品药品监督检验研究院南京210019 国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019 南京仁迈生物科技有限公司南京210034

目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%(v/v... 详细信息

目的:建立用于测定硫酸核糖霉素有关物质及含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法,优化补充2020年版《中华人民共和国药典》方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%(v/v)五氟丙酸+0.2%(v/v)三氟乙酸-甲醇(95∶5)作为流动相,流速1.0 mL·mL^(-1),柱温40℃;电喷雾检测器温度50℃。结果:所建立方法使核糖霉素及其有关物质实现良好分离,核糖霉素质量浓度在2~200μg·mL^(-1)范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9983),检测限(LOD)为0.8μg·mL^(-1),定量限(LOQ)为2μg·mL^(-1),重复性和精密度试验RSD均<2.0%。HPLC-CAD法测定硫酸核糖霉素及有关物质含量为0.81%~1.02%、74.64%~75.22%。结论:相比于2020年版《中华人民共和国药典》硫酸核糖霉素的检测方法,该方法专属性强,灵敏度和稳定性好,为硫酸核糖霉素质量控制提供了可靠的分析手段。

关键词：硫酸核糖霉素电喷雾检测器蒸发光散射检测器纳克级激光计数检测器含量测定有关物质

9种含马兜铃酸类毒性物质中药材中马兜铃酸类成分的定性与定量分析

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药学学报 2021年第7期56卷 1980-1987页

作者：米士丽施海蔚谭力叶晓芸李忠红郭青南京中医药大学江苏南京210023 江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210019

探究并明确含马兜铃酸类毒性物质药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,以进一步确保此类药材及其相关产品的使用安全。本研究选取了朱砂莲、杜衡、关木通、马兜铃、青木香、天仙藤、寻骨风、广防己和细辛9种含马兜铃酸类毒性物质的... 详细信息

探究并明确含马兜铃酸类毒性物质药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,以进一步确保此类药材及其相关产品的使用安全。本研究选取了朱砂莲、杜衡、关木通、马兜铃、青木香、天仙藤、寻骨风、广防己和细辛9种含马兜铃酸类毒性物质的中药材,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(HPLC-Q-TOF-MS)结合高效液相色谱-二极管阵列检测定性分析9种药材中的马兜铃酸类成分。选用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.2%乙酸水为流动相,梯度洗脱,质谱使用ESI正离子模式,分析马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ、Ⅲa、Ⅳa、Ⅶa,马兜铃内酰胺Ⅰ、Ⅱ7个对照品的质谱电离规律,并利用此规律对9种药材样品中筛选出的紫外光谱图与7个对照品光谱相似的成分进行结构解析。应用高效液相色谱紫外检测法(HPLC-UV)对鉴定出的马兜铃酸类成分采用外标法进行定量分析,检测波长为254 nm。结果显示:从9种药材中共筛选和鉴定出22个马兜铃酸类成分,包括11个马兜铃酸和11个马兜铃内酰胺。马兜铃酸类成分的种类在朱砂莲和青木香药材中最多,有15种,其次为马兜铃和关木通,为14种,成分的总量在朱砂莲和关木通中最高,在8.91~13.40 mg·g^(-1)之间;在杜衡中最少,只有2种成分,总量在0.10 mg·g^(-1)以下。本研究系统性地筛选和明确了含马兜铃酸类毒性物质中药材中马兜铃酸类成分的种类、数量及含量,为后续此类药材的网络毒性分析和体外毒性实验,以及其中马兜铃酸类成分在质量标准中的安全性控制提供了有价值的依据。

关键词：含马兜铃酸类毒性物质中药材马兜铃酸马兜铃内酰胺定性分析定量分析高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用高效液相色谱-二极管阵列检测