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单糖衍生物的电喷雾质谱裂解规律研究

分析化学 2008年第10期36卷 1309-1315页

作者：孙学军孙志伟户宝军盛筱尤进茂曲阜师范大学化学科学学院生命有机分析重点实验室中国科学院西北高原生物研究所

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂,经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法。衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息。借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS... 详细信息

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂,经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法。衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息。借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS/MS条件下呈现出的特征碎片离子峰m/z473,可有效地确定出单糖类化合物的组成。尽管一些脂肪醛和芳香醛也能同时被标识,然而在质谱条件下不产生m/z473的特征碎片离子峰,且它们的洗脱远在糖类组分之后,因此不干扰糖类化合物的分离和结构确定。通过建立的LC-ESI-MS方法,对水解蜂花粉中的单糖进行了分析。结果表明:水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和岩藻糖(Fuc)。本方法为环境样品中单糖类化合物的确定提供了准确、可靠的技术手段。

关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生单糖 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮

2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸在脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定中的应用

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分析测试学报 2008年第8期27卷 807-811页

作者：户宝军孙志伟尤进茂曲阜师范大学山东省生命有机分析重点实验室山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

采用新型荧光衍生试剂2-（11H-苯[a]咔唑）-乙酸（BCA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285nm，λem=384nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[（3-二甲氨... 详细信息

采用新型荧光衍生试剂2-（11H-苯[a]咔唑）-乙酸（BCA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285nm，λem=384nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应15min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18（4．0mm×200mm，10μm）色谱柱上，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。脂肪胺的线性回归系数不小于0．9998，检出限（S／N=3）为5．73～31．3fmol。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺

荧光衍生-高效液相色谱分离及质谱鉴定芳香胺

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分析试验室 2009年第2期28卷 34-37页

作者：户宝军孙志伟高平尤进茂曲阜师范大学生命有机分析重点实验室曲阜273165 淄博市临淄区环保分局淄博255400 中国科学院西北高原生物研究所西宁810001

含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定。衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275nm,λem=380nm。在pH8.0的硼酸钠缓冲液中,于40℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物。在Hy... 详细信息

含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定。衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275nm,λem=380nm。在pH8.0的硼酸钠缓冲液中,于40℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18柱上,采用梯度洗脱对5种芳香胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱定性,实现了5种芳香胺衍生物的快速、准确测定。方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9998,检出限在71～81fmol水平。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生芳香胺

1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

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色谱 2008年第2期26卷 200-205页

作者：孙志伟刘凌君户宝军盛筱王小艳索有瑞尤进茂曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室山东曲阜273165 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 详细信息

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。

关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮单糖

新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

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分析化学 2009年第2期37卷 187-193页

作者：赵怀鑫孙学军孙志伟户宝军刘钦泽赵新全尤进茂曲阜师范大学化学科学学院生命有机分析山东省重点实验室中国科学院西北高原生物研究所

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6... 详细信息

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。

关键词：液相色谱质谱 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯雌二醇雌三醇

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减少碱锅煤耗降低环境污染的探讨

环境与发展 2013年第7期25卷 61-62页

作者：孙代华闫莹户宝军淄博市临淄区环境监测站山东255400

氯碱厂在电解食盐并经多效蒸发后的液体烧碱,由于运输、储存等方面的诸多不便,通常是将一部分液碱售给小的液碱厂再加工,最终浓缩为片碱或固碱。由于小碱厂的生产工艺、技术、设备比较落后,在用碱锅加热液碱过程中排放的高温烟气,没有... 详细信息

氯碱厂在电解食盐并经多效蒸发后的液体烧碱,由于运输、储存等方面的诸多不便,通常是将一部分液碱售给小的液碱厂再加工,最终浓缩为片碱或固碱。由于小碱厂的生产工艺、技术、设备比较落后,在用碱锅加热液碱过程中排放的高温烟气,没有得到合理利用,造成煤炭资源的浪费,同时也造成了环境污染。如果适当改进一下生产工艺及设备,通过合理设置一个换热器,并处理好腐蚀问题,就能充分利用这部分烟气余热,减少煤耗,降低环境污染,做到节能减排。

关键词：余热利用节能减排环境污染

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穆利亚希阴极铜质量控制技术研究与应用

有色金属(冶炼部分) 2025年第01期 34-42+49页

作者：刘亚平王晶军张礼强刘子良尹君贾丽娜李阳寇珏孙春宝中色卢安夏铜业有限公司北京科技大学土木与资源工程学院

赞比亚穆利亚希氧化铜矿矿石性质复杂，采用硫酸浸出—萃取—电积工艺进行处理。为降低杂质对电积作业的影响、有效控制并提高阴极铜产品质量，深入追踪到浸出、萃取等多个作业系统开展了技术创新研究与应用，包括搅拌浸出分支加酸、浸... 详细信息

赞比亚穆利亚希氧化铜矿矿石性质复杂，采用硫酸浸出—萃取—电积工艺进行处理。为降低杂质对电积作业的影响、有效控制并提高阴极铜产品质量，深入追踪到浸出、萃取等多个作业系统开展了技术创新研究与应用，包括搅拌浸出分支加酸、浸出液多级净化、高效萃取、负载有机相净化除杂等。结果表明：穆利亚希湿法冶炼厂通过多种技术的研究和应用，从生产源头及过程降低了有害离子、絮凝物的含量，减轻了杂质对电积作业的影响，成功将电流效率提升至96%以上，阴极铜产品的平均纯度提升至99.998 8%,50%以上的阴极铜纯度超过99.999 0%，实现了企业提质增效的目的。

关键词：氧化铜矿分支加酸浸出液净化萃取负载有机相净化除杂阴极铜

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自体黄韧带干预下兔硬膜外纤维瘢痕的形成

中国组织工程研究 2025年第6期29卷 1168-1175页

作者：张德宝王鹏李琨张少杰李志军李树文吴一民内蒙古医科大学第二附属医院脊柱外科中心内蒙古自治区呼和浩特市010000 内蒙古医科大学解剖学教研室内蒙古自治区呼和浩特市010000

背景:临床已证实,腰椎术后纤维瘢痕与硬膜或神经根粘连是造成术后疼痛及麻木等症状的重要因素。目的:验证自体黄韧带抑制腰椎术后硬膜外纤维瘢痕形成及探究可能的分子生物学机制。方法:选择6-8月龄的日本大白兔48只,利用随机数字表将兔... 详细信息

背景:临床已证实,腰椎术后纤维瘢痕与硬膜或神经根粘连是造成术后疼痛及麻木等症状的重要因素。目的:验证自体黄韧带抑制腰椎术后硬膜外纤维瘢痕形成及探究可能的分子生物学机制。方法:选择6-8月龄的日本大白兔48只,利用随机数字表将兔分为3组:黄韧带保留组、黄韧带不保留组、自体脂肪回置组(脂肪组)。3组兔均建立腰椎椎板切除术模型,于造模后3,6周收集兔硬膜外组织,采用苏木精-伊红染色观察组织变化及成纤维细胞数量密度,VG染色观察胶原纤维面积百分比,免疫组化观察转化生长因子β1、Smad3蛋白的表达。结果与结论:①苏木精-伊红染色结果:黄韧带保留组成纤维细胞较少且排列疏松,黄韧带不保留组和脂肪组成纤维细胞数量较多且排列紧密,术后3,6周黄韧带保留组成纤维细胞数量密度小于黄韧带不保留组和脂肪组(P<0.05),而黄韧带不保留组和脂肪组之间比较并未有明显差异;②VG染色结果:黄韧带保留组胶原纤维稀疏且分布不均,而黄韧带不保留组与脂肪组可见大量红色胶原纤维聚集;术后3,6周黄韧带保留组胶原纤维面积百分比小于黄韧带不保留组和脂肪组(P<0.05),而黄韧带不保留组与脂肪组之间无明显差异;③免疫组化结果:黄韧带保留组蛋白阳性着色程度明显弱于其余两组;术后3,6周黄韧带保留组转化生长因子β1、Smad3吸光度值显著低于其余两组(P<0.05),而黄韧带不保留组和脂肪组之间无显著差异;④结果说明,腰椎手术后均会存在不同程度的硬膜外纤维瘢痕的形成。若在术中保留自体黄韧带,可有利于减少硬膜外成纤维细胞数量以及胶原纤维的形成,从而减轻纤维瘢痕组织与硬膜囊、神经根的粘连,其机制不仅为单纯的机械阻隔作用,同时也可通过干预转化生长因子β1/Smad3信号通路来减少硬膜外纤维瘢痕的形成。

关键词：腰椎黄韧带纤维瘢痕 TGF-β1/Smad3 信号通路成纤维细胞兔

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堤防非稳定渗流几个关键值的经验公式

水利学报 2004年第1期35卷 52-56页

作者：毛昶熙段祥宝蔡金榜户朝望南京水利科学研究院江苏南京210029 河南省豫北水利勘测设计院河南安阳455000

根据一般双层地基上堤防非稳定渗流有限元计算成果,分析出单宽渗流量、堤背脚下承压水头和堤身浸润线高度等渗流关键值在洪峰过程中的峰值经验公式,供设计管理堤防者参考。从而可以更简便地计算堤坡稳定性和判定堤内是否发生管涌破坏以... 详细信息

根据一般双层地基上堤防非稳定渗流有限元计算成果,分析出单宽渗流量、堤背脚下承压水头和堤身浸润线高度等渗流关键值在洪峰过程中的峰值经验公式,供设计管理堤防者参考。从而可以更简便地计算堤坡稳定性和判定堤内是否发生管涌破坏以及是否需要设防渗墙等渗控措施。

关键词：堤防非稳定渗流正弦型洪峰渗流关键峰值