新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

作     者：赵怀鑫 孙学军 孙志伟 户宝军 刘钦泽 赵新全 尤进茂 ZHAO Huai-Xin;SUN Xue-Jun;SUN Zhi-Wei;HU Bao-Jun;LIU Qin-Ze;ZHAO Xin-Quan;YOU Jin-Mao

作者机构：曲阜师范大学化学科学学院生命有机分析山东省重点实验室 中国科学院西北高原生物研究所 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2009年第37卷第2期

页      面：187-193页

核心收录：

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

基　　金：国家自然科学基金(No.20075016)资助项目 

主　　题：液相色谱质谱 10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯 雌二醇 雌三醇 

摘      要：合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。