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UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中的痕量N-亚硝基普萘洛尔

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医药导报 2024年

作者：郭常川文松松吕邓义王维剑杨书娟牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东京卫制药有限公司

目的建立了测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取，经离心和滤过后进样分析。采用2.7 μm细粒... 详细信息

目的建立了测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取，经离心和滤过后进样分析。采用2.7 μm细粒径C18超高效柱进行色谱分离，流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈，程序洗脱。质谱采用HESI离子源，正离子PRM扫描模式，监测NPPN子离子m/z72.0808，标准曲线法定量。结果NPPN在0.51～20.30ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.9999；回收率在94.6%～97.6%范围内，RSD在2.8%～4.5%之间，检出限0.20ng·mL-1，定量限0.51ng·mL-1。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定，6批样品中均检出了NPPN，其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速，可帮助药企进行生产工艺控制，并为药监部门提供有力的技术支撑。

关键词： N-亚硝基普萘洛尔遗传毒性杂质高分辨质谱超高效液相色谱测定

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单组分加成型导热硅胶的制备及其可靠性研究

中国胶粘剂 2024年第1期33卷 21-26页

作者：徐玉文刘良军杨海兵谢翔东莞优邦材料科技股份有限公司广东东莞523837

以中低黏度乙烯基硅油、含氢硅油搭配微米氧化铝导热粉体为原料,制备了两款单组分加成型导热硅胶(UB-5705和UB-5707)。通过红外光谱仪分析明确了所得产物,进一步利用差示扫描量热仪、热重分析仪及导热系数测试仪进行性能表征,并进行高... 详细信息

以中低黏度乙烯基硅油、含氢硅油搭配微米氧化铝导热粉体为原料,制备了两款单组分加成型导热硅胶(UB-5705和UB-5707)。通过红外光谱仪分析明确了所得产物,进一步利用差示扫描量热仪、热重分析仪及导热系数测试仪进行性能表征,并进行高温高湿、冷热循环和高温老化可靠性研究。研究结果表明:(1)导热硅胶合成效果良好,符合试验预期,热裂解温度(T_(d))大于250℃,导热系数大于1.90 W/(m·K),热阻低于10.184℃·cm^(2)/W,剪切强度达5.00 MPa以上;(2)相比之下,UB-5705具有更优异的韧性,而UB-5707则具有更高的导热系数;(3)在分别经过1 000 h高温高湿、冷热循环和高温老化后,两款导热硅胶仍能保持较高的导热系数与机械性能,导热系数>1.80 W/(m·K),剪切/拉伸强度>4.0 MPa,断裂伸长率>20%,综合性能满足芯片与散热器组装可靠性要求。

关键词：单组分硅胶加成型高导热

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药物经皮渗透性研究方法进展

药学研究 2024年第7期43卷 689-693页

作者：曹玉伟王文心杨书娟郑静徐玉文山东大学药学院山东济南250012 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

经皮给药系统中药物的经皮渗透特性直接关系到药物临床应用的安全性和有效性。在经皮给药制剂的开发过程中,药物渗透性评估可以预测药物的皮肤渗透特性,有助于理解产品的质量和性能,为药品研发提供重要考察指标。目前,研究者们开发了多... 详细信息

经皮给药系统中药物的经皮渗透特性直接关系到药物临床应用的安全性和有效性。在经皮给药制剂的开发过程中,药物渗透性评估可以预测药物的皮肤渗透特性,有助于理解产品的质量和性能,为药品研发提供重要考察指标。目前,研究者们开发了多种药物皮肤渗透性研究方法,其中体外透皮试验最为常用,主流测定方法是Franz扩散池法;数学模型渗透性预测、动物实验等研究方法也可被用来研究药物渗透性,此外还有平行人工膜渗透模型研究、光谱技术及微透析技术等新的研究方法。本文对这些研究方法进行展开介绍,期望对研究者提供一定的参考作用。

关键词：经皮给药系统透皮试验 Franz扩散池数学模型微透析

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UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术用于法莫替丁有关物质的结构解析

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药学研究 2024年第6期43卷 554-558页

作者：李文馨张连义王雪郭常川杨书娟徐玉文山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心产业技术基础公共服务平台山东济南250101 山东京卫制药有限公司山东泰安271000

目的对法莫替丁有关物质进行结构解析。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术测定离子的准确质量,通过质谱数据,经Xcalibar软件计算元素组成,并利用Mass Frontier软件进行碎片离子匹配,推... 详细信息

目的对法莫替丁有关物质进行结构解析。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术测定离子的准确质量,通过质谱数据,经Xcalibar软件计算元素组成,并利用Mass Frontier软件进行碎片离子匹配,推断法莫替丁强制破坏产生的有关物质结构。结果对法莫替丁3个降解杂质进行了结构解析。结论UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法能有效地鉴定法莫替丁中的有关物质,为其生产工艺优化和质量控制提供参考。

关键词：法莫替丁有关物质高分辨质谱结构解析

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女子家事学

女子家事学

1913年

作者：徐玉文编

来源：汇雅图书（南通市图书馆... 评论

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“数的整除”教学谈

甘肃教育 1992年第5期 34-35页

作者：徐玉文永昌县焦家庄学区

一、运用实例,讲清概念1."整除"概念是本单元的重点之一。它是在学生掌握了整数除法的基础上进行的。因本单元教材所涉及的数"一般只指自然数,不包括零",学生常又和"除尽"相混淆,因此,教学中应先通过实例引入"整除"概念。如:15÷3=5,24... 详细信息

一、运用实例,讲清概念1."整除"概念是本单元的重点之一。它是在学生掌握了整数除法的基础上进行的。因本单元教材所涉及的数"一般只指自然数,不包括零",学生常又和"除尽"相混淆,因此,教学中应先通过实例引入"整除"概念。如:15÷3=5,24÷2=12,这两个除法算式的被除数和除数均为自然数,且商正好是整数而没有余数,我们就说被除数能被除数整除。由此得出:"数a除以数b,所得的商正好是整数而没有余

关键词：最大公约数约数和

联吡啶二羧酸配体Pd/Pt-MOF的合成、表征及性质研究

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联吡啶二羧酸配体Pd/Pt-MOF的合成、表征及性质研究

作者：徐玉文中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

金属有机框架化合物(MOFs)作为一种新型多孔功能材料,具有传统多孔材料所不具备的特殊性质,这使得它们在气体吸附与分离、储氢、多相催化、薄膜器件、光学、磁学、生物医学等领域具有巨大的应用价值。尤其是在多相催化方面,金属有机框... 详细信息

金属有机框架化合物(MOFs)作为一种新型多孔功能材料,具有传统多孔材料所不具备的特殊性质,这使得它们在气体吸附与分离、储氢、多相催化、薄膜器件、光学、磁学、生物医学等领域具有巨大的应用价值。尤其是在多相催化方面,金属有机框架化合物具有的多孔性、高比表面积以及配位不饱和金属位点,使其受到了广泛的关注。合成具有催化功能的金属有机框架化合物一直都是该领域最重要的发展方向之一,同时也是难点之一,特别是合成带有Pd、Pt等贵金属催化活性位的金属有机框架化合物,目前尚处于起步阶段。本论文以设计合成带有Pd、Pt贵金属催化中心的金属有机框架化合物作为主要研究目标,选择联吡啶羧酸配体,镧系稀土金属盐和Pd,Pt等贵金属盐,合成具有孔道结构和Pd、Pt贵金属催化活性位的MOFs,并运用相关表征手段对其进行结构研究。对具有理想结构的金属有机框架化合物,建立不同的催化体系考察其催化性能。论文的主要研究内容包括以下几点。一.以2,2′-联吡啶-5,5′-二羧酸为有机配体,结合镧系稀土金属盐和Pt、Pd贵金属盐,合成了5种具有Pd、Pt催化活性中心的配位聚合物1,并对其进行了X-射线单晶衍射、XRD、TG、红外、固态荧光等表征。其中配位聚合物1属于异质同构的晶体,具有纳米级管状孔道结构(?=1.5 nm),孔道的内壁上均匀地分布着两种催化活性基团:[Pd(OAc)]和配位不饱和的金属Ln中心。二.以2,2′-联吡啶-4,4′-二羧酸为有机配体,结合镧系稀土金属和Pd贵金属盐,合成了4种具有Pd催化活性中心的配位聚合物6,并对其进行了X-射线单晶衍射、XRD、TG、红外等表征。三.研究了配位聚合物1的气体吸附性能,发现其对N、H、CO2和CH4四种气体的吸附性能较差,并分析了造成气体吸附性能差的原因在于其阳离子骨架特点,使得阴离子填充在孔道中降低了其孔道的自由体积。通过离子交换对配位聚合物1进行改性,提高了其氮气吸附性能。四.针对配位聚合物1的结构特点,建立不同的催化体系,研究了其在Heck偶联反应、醛酮硅腈化反应、CO2与环氧化物环加成反应三个反应体系中的催化活性。结果表明,由于配位聚合物1具有纳米级直线型管状孔道,且催化活性位均匀的分散在孔道内部,使其在上述三种催化反应体系中均表现出了良好的催化活性。

关键词：金属有机框架化合物催化气体吸附

消费的渲染，媒体的账单——我国媒体消费主义表征研究

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消费的渲染，媒体的账单——我国媒体消费主义表征研究

作者：徐玉文陕西师范大学

学位级别：硕士

20世纪80年代以来,传媒市场化,自由化、商业化和放宽管制的改革浪潮席卷欧美,这一切意味着欧美媒体管理在总体指导思想上由公众利益向商业利益的倾斜。在新的历史环境下,媒介被理解为单纯的“烤面包机”。公众利益也被理解为“公众感兴... 详细信息

20世纪80年代以来,传媒市场化,自由化、商业化和放宽管制的改革浪潮席卷欧美,这一切意味着欧美媒体管理在总体指导思想上由公众利益向商业利益的倾斜。在新的历史环境下,媒介被理解为单纯的“烤面包机”。公众利益也被理解为“公众感兴趣的东西”,由此,媒介机构被完全等同于经济体制的生产商,受众则被理解为消费者及市场。在相当的意义下,大众传媒就是消费社会与消费主义的推行者、建构者与同谋者。作为大众传播工具,媒体如何面临消费主义的冲击并做出回应、以及宏观管制应当做出何种调整等问题引起了极大的争论,以至于有学者认为“媒体研究领域的发展是以理解当代社会、文化发展中媒体消费过程的中心性作为前提的”。我国传媒业由单一事业属性向兼有产业属性的双重属性之转变有其深刻的社会背景。方面它是转型期中国传媒业自身发展的需要,另一方面它也是转型期中国实行市场经济的必然结果。本文主要论述了我国媒体在消费主义现象下的三层表征：第一层是消费内容,第二层是消费方式,第三层是消费受众。传媒市场化与大众消费文化具有去神圣的功效,它一改媒介以前高高在上不食人间烟火的面貌,始而贴近受众贴近生活,释放人的欲望,关切世俗人生,使生活美丽起来。特别是新时期之初,传媒的世俗化与消费文化在客观上无疑对此前极左的意识形态具有抵制、批判的进步性,具有推进政治与文化的多元化、推动民主化进程的积极历史意义。然而,大众消费文化“一方面在尽力取悦于市民大众,而另一方面又在谨慎地回避官方文化及主流意识形态所设立的禁区,把官民同乐作为自己的目标与策略。”。这种分析基本符合我国传媒的现状。中国的传媒市场方向、步骤和管理方式都是政府主导的,这就决定了中国传媒走的不是完全意义上的市场化道路,传媒一直是在政府、市场和公众之间小心地维持着平衡。传媒消费主义倾向使受众于不自觉的状态中既消费着传媒,同时也“消费”着自我,销蚀着人们在精神方面的追求,这不能不引起我们的严密关注。它是对于过去物质贫乏、精神扭曲时代的一种进步,同时也是当今开放、安定的社会环境和相对富足的物质生活的反映。表面上,政府和主流意识形态对传媒操持着绝对的主导权,但实际上,传媒更多的却是极力俯就和迎合市场。当今中国传媒正处于一种两难境地：一方面,迫于传媒自身发展的需要及传播全球化的压力,传媒不能不走市场化道路;另一方面,如上所述：传媒市场化、消费文化又不可避免地给传媒带来种种负面效应。为了避免传媒市场化的负面效应,仅依靠传媒自律、公众监督的力量是很有限的。政府的适度干预具有合理性,但关键的问题是,政府如何干预、干预到怎样的程度才既可防止传媒的“市场失败”而又有利于它的健康发展?人为性的、随意性的干预是不可取的。这正是留给我们思考的一个难题。

关键词：消费媒体表征

聚丙烯酸—丙烯酰胺/有机插层改性膨润土超吸水性复合材料的合成及性能研究

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聚丙烯酸—丙烯酰胺/有机插层改性膨润土超吸水性复合材料的合成...

作者：徐玉文华侨大学

学位级别：硕士

根据超吸水性材料的特殊要求，利用膨润土矿物的特殊结构特点与性能，对膨润土进行超细加工，并用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对其有机插层改性，制得十六烷基三甲基溴化铵插层改性膨润土(有机插层改性膨润土，I-BENT)。以有机插层改性... 详细信息

根据超吸水性材料的特殊要求，利用膨润土矿物的特殊结构特点与性能，对膨润土进行超细加工，并用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对其有机插层改性，制得十六烷基三甲基溴化铵插层改性膨润土(有机插层改性膨润土，I-BENT)。以有机插层改性膨润土、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为主要原料，过硫酸钾(KPS)为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂，采用水溶液法制备出性能优良的聚丙烯酸-丙烯酰胺／有机插层改性膨润土超吸水性复合材料(PAA-AM／I-BENT)，利用FTIR、SEM、TG和DSC分析技术，对超吸水性复合材料进行了表征。本文考察了有机插层改性剂的种类和用量、丙烯酸中和度、膨润土用量及丙烯酰胺用量等因素对PAA-AM／I-BENT的XRD图谱的影响，在合成条件为：20wt.％CTAB插层改性膨润土的用量为20wt.％，AM用量为20wt.％，NMBA为0.02wt.％，KPS为1.0wt.％，丙烯酸中和度为1.0，超吸水性复合材料中的膨润土的层间距d撑开到3.27nm。探讨了膨润土用量、丙烯酸中和度、丙烯酰胺用量、引发剂和交联剂用量对超吸水性复合材料吸水性能的影响，得出了综合性能较好样品的合成条件，当合成条件为：I-BENT用量为20wt.％，AM用量为20wt.％，丙烯酸中和度为0.8，NMBA为0.02wt.％，KPS为1.0

关键词：超吸水性复合材料钠基膨润土有机插层改性吸水率