检索结果-南通市图书馆

液质联用方法对海狗油大鼠药物动力学的初步研究

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 749-754页

作者：任丽萍赵宗阁乐嘉静徐康森范慧红中国食品药品检定研究院北京100050

目的:应用LC/APCI-MS法检测大鼠血浆中海狗油的二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)3个主要成分,为其药动学研究提供灵敏、准确和实用的方法。方法:取血浆样品0.1 mL经甲醇-正己烷(1∶1)沉淀蛋白并萃取后,氮... 详细信息

目的:应用LC/APCI-MS法检测大鼠血浆中海狗油的二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA)3个主要成分,为其药动学研究提供灵敏、准确和实用的方法。方法:取血浆样品0.1 mL经甲醇-正己烷(1∶1)沉淀蛋白并萃取后,氮气吹干后进行柱前转酯化衍生,采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水(9∶1)为流动相,流速0.3 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃。通过大气压化学电离四极杆质谱,以选择离子监测(SIM)方式进行检测。用于定量分析的EPA甲酯(EPAM)、DHA甲酯(DHAM)、DPA甲酯(DPAM)、十九碳二烯酸甲酯(内标物)的m/z分别为317.30[M+H]+、343.30[M+H]+、345.30[M+H]+、309.20[M+H]+。结果:EPAM、DHAM和DPAM的线性范围均为50～10000 ***-1,定量限为50 ***-1,日内、日间RSD均小于6.6%。对海狗油的大鼠药物动力学初步研究结果表明,EPA、DHA和DPA在连续给药第10 d达到稳态浓度,且时间与给药剂量之间没有关联性;大鼠血浆中EPA、DHA和DPA稳态浓度的高低与给药剂量正相关。结论:该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内EPA、DHA、DPA的药动学研究。

关键词：海狗油多不饱和脂肪酸二十碳五烯酸二十二碳六烯酸二十二碳五烯酸柱前衍生化液相色谱质谱联用血药浓度药物动力学

酶联免疫吸附分析法测定重组人生长激素中的大肠杆菌肽

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药物分析杂志 1995年第6期15卷 30-33页

作者：张培培杨化新徐康森中国药品生物制品检定所

本文应用双抗夹心式ＥＬＩＳＡ法，测定重组人生长激素及其制剂中宿主蛋白杂质的含量。采用大肠杆菌肽为标准抗原，辣根过氧化物酶标记抗体，以四甲基联苯胺为底物。测定结果表明，该法的线性范围为０．３９～２５ｎｇ／ｍｌ；平均回收... 详细信息

本文应用双抗夹心式ＥＬＩＳＡ法，测定重组人生长激素及其制剂中宿主蛋白杂质的含量。采用大肠杆菌肽为标准抗原，辣根过氧化物酶标记抗体，以四甲基联苯胺为底物。测定结果表明，该法的线性范围为０．３９～２５ｎｇ／ｍｌ；平均回收率为１０２．６％；最低检出限量为０．３９ｎｇ／ｍｌ。本法具有特异性强、灵敏度高、定量准确等优点。

关键词： ELISA 重组人生长激素大肠杆菌肽

重组人生长激素中宿主蛋白的点─免疫结合测定法

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药物分析杂志 1995年第2期15卷 11-13页

作者：杨化新张培培徐康森中国药品生物制品检定所

本文应用碱性磷酸酶免疫斑点法，检测重组人生长激素中Ｅ．ｃｏｌｉ蛋白质。该法的最低检出量为１．９ｎｇ；线性范围为２．５～０．０３９μｇ／ｍｌ；平均回收率为１１５．２％，ＲＳＤ＝６．９９％（ｎ＝８）。并具有灵敏、特异、操... 详细信息

本文应用碱性磷酸酶免疫斑点法，检测重组人生长激素中Ｅ．ｃｏｌｉ蛋白质。该法的最低检出量为１．９ｎｇ；线性范围为２．５～０．０３９μｇ／ｍｌ；平均回收率为１１５．２％，ＲＳＤ＝６．９９％（ｎ＝８）。并具有灵敏、特异、操作简便等特点。

关键词：免疫结合测定宿主蛋白重组生长激素

离子对高效液相色谱法分离测定单唾液酸神经节苷脂的含量

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药物分析杂志 2004年第2期24卷 135-136页

作者：郑永彪范慧红徐康森吴如金青海省药品检验所西宁810000 中国药品生物制品检定所北京100050 中国药科大学南京210009

目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长... 详细信息

目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长为205nm。结果:不经衍生而直接分离测定GM1,及其制剂的含量,平均回收率(n=3)分别为98.92%(RSD为1.6%),99.16%(RSD为0.9%),99.60%(RSD为1.1%),GM1浓度在0.82-2.4mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制。

关键词：离子对高效液相色谱法单唾液酸神经节苷脂含量测定质量控制色谱条件

毛细管区带电泳对单唾液酸神经节苷脂(GM_1)的分离

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药物分析杂志 2005年第3期25卷 300-302页

作者：郑永彪范慧红徐康森青海省药品检验所西宁810000 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:建立毛细管区带电泳法分离单唾液酸神经节苷脂(GM_1)。方法:采用熔融的硅胶毛细管柱(fused-silica capillary)90 cm×75μm(有效长度为83 cm),以含15 mmol·L^(-1)α-环糊精的100 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液为运行缓冲液(pH 9.9),分... 详细信息

目的:建立毛细管区带电泳法分离单唾液酸神经节苷脂(GM_1)。方法:采用熔融的硅胶毛细管柱(fused-silica capillary)90 cm×75μm(有效长度为83 cm),以含15 mmol·L^(-1)α-环糊精的100 mmol·L^(-1)硼砂缓冲液为运行缓冲液(pH 9.9),分离电压30 kV;检测波长:200 nm。结果:GM_1的2种组分分离良好。结论:本法可用于GM_1的2种组分的分离测定。

关键词： GM1 单唾液酸神经节苷脂毛细管区带电泳法分离测定缓冲液检测波长 α-环糊精组分分离熔融毛细管柱

高效凝胶色谱法测定重组人白介素-11的含量

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药物分析杂志 2000年第5期20卷 309-312页

作者：江帆杨化新张培培徐康森贵州省药品检验所贵阳550003 中国药品生物制品检定所北京100050

目的 :建立重组人白介素 - 11的高效凝胶色谱含量测定方法。方法 :采用外标法 ,色谱柱 :BiosepSEC -S2 0 0 0 (30 0mm× 7 8mm) ,流动相 :0 2mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 6 8) ,流速 :0 5mL·min-1,检测波长 :2 80nm。结果 :线性范围 :... 详细信息

目的 :建立重组人白介素 - 11的高效凝胶色谱含量测定方法。方法 :采用外标法 ,色谱柱 :BiosepSEC -S2 0 0 0 (30 0mm× 7 8mm) ,流动相 :0 2mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 6 8) ,流速 :0 5mL·min-1,检测波长 :2 80nm。结果 :线性范围 :2 5～ 30 μg (r =0 9990 ) ,平均回收率 10 1 1%～ 10 1 9% (RSD<1 8% ,n =9)。精密度 :RSD=0 75 % (n=5 ) ;最低检测限 0 15 μg。结论 :该法用于测定重组人白介素 - 11的含量 ,简便 ,准确 ,重现性好。

关键词：重组人白介素-11 高效凝胶色谱外标法

重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)对化学致糖尿病模型动物的降血糖作用

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中国药理学通报 2004年第10期20卷 1171-1173页

作者：乐嘉静李湛君邱财荣宫泽辉徐康森中国药品生物制品检定所生化药品室北京100050 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

目的　本文研究了重组人胰高血糖素类多肽 1(7 36 )[rhGLP 1(7 36 ) ]对化学所致糖尿病模型动物的降血糖和促胰岛素分泌作用。方法　对四氧嘧啶型糖尿病小鼠及链脲霉素型糖尿病大鼠皮下注射不同剂量的rhGLP 1,分别于给药 4天后采血 ,收... 详细信息

目的　本文研究了重组人胰高血糖素类多肽 1(7 36 )[rhGLP 1(7 36 ) ]对化学所致糖尿病模型动物的降血糖和促胰岛素分泌作用。方法　对四氧嘧啶型糖尿病小鼠及链脲霉素型糖尿病大鼠皮下注射不同剂量的rhGLP 1,分别于给药 4天后采血 ,收取血清 ,测定血糖及胰岛素值。结果　四氧嘧啶型糖尿病小鼠皮下注射 4 0、80 μg·kg-1rhGLP 1后 ,血糖值显著下降 (P <0 0 1) ,而 2 0 μg·kg-1剂量组则无显著性改变 ;链脲霉素型糖尿病大鼠皮下注射 2 8、5 6 μg·kg-1rhGLP 1后 ,血糖值显著下降 (P <0 0 5、P <0 0 1) ,而 14 μg·kg-1剂量组则无显著性改变。结论　rhGLP 1对实验动物部分

关键词：重组人胰高血糖素类多肽-1 糖尿病模型血糖胰岛素

2010版药典生化药品的生物测定和安全性检查的剖析

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药物生物技术 2010年第4期17卷 349-352页

作者：李湛军范慧红徐康森中国药品生物制品检定所北京100050

文章总结分析了生化药品的生物学测定包括生物效价和安全检查项在新版药典中的变化情况。

关键词：中国药典2010版生化药品生物活性安全性检查

脊髓肽MP-2的Fmoc法固相合成、HPLC纯化及其活性检测

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药物分析杂志 2008年第12期28卷 2095-2099页

作者：王焕灵张兴群李湛军徐康森东华大学上海201620 中国药品生物制品检定所北京100050

目的:用固相法合成脊髓肽 MP-2并验证其生物活性。方法:采用 Fmoc 固相法对脊髓肽 MP-2进行仪器自动合成,通过正交实验对反应条件进行了优化,肽-树脂复合物酸裂解后获得小肽粗品。用高效液相色谱法对所得粗品纯化制备,并利用 LC-MS 色... 详细信息

目的:用固相法合成脊髓肽 MP-2并验证其生物活性。方法:采用 Fmoc 固相法对脊髓肽 MP-2进行仪器自动合成,通过正交实验对反应条件进行了优化,肽-树脂复合物酸裂解后获得小肽粗品。用高效液相色谱法对所得粗品纯化制备,并利用 LC-MS 色谱仪确定目标产物,最后对纯品的生物活性进行检测。结果:通过正交实验优化 PSSM-8多肽合成仪合成MP-2的反应条件,粗品得率达到82%,HPLC 峰归一化法检测纯度为62.9%,中压柱制备后纯品纯度达到96.7%。纯品对S180肿瘤细胞进行抑瘤试验,证明 MP-2 0.25 mg·kg^(-1)对 S180有明显抑制作用,抑瘤率50.4%,且毒性低,不影响动物的发育生长。结论:合成实验证明,Fmoc 固相合成法合成脊髓肽 MP-2,操作条件温和且粗品得率较高,质谱检定主峰为目标峰后中压柱进行制备,分离操作简单,可以进行小批量生产;活性试验证明 MP-2具有抑制肿瘤S180生长的效果,为进一步进行药效学验证提供了初探基础。

关键词： Fmoc固相合成法脊髓肽MP一2 HPLC MPLC 抑瘤肿瘤细胞S180