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作者：张椿翊重庆三峡学院

学位级别：硕士

为了筛选出品质最优,安全可控的桑枝,本研究对采自重庆市不同区县开州区临江镇、开州区大进镇、巴南区安澜镇、万州区分水镇、南岸区黄桷垭镇、云阳县双河镇、北碚区天生街道、奉节县新民镇、万州区百安坝街道等9个采样点的桑、华桑、鸡... 详细信息

为了筛选出品质最优,安全可控的桑枝,本研究对采自重庆市不同区县开州区临江镇、开州区大进镇、巴南区安澜镇、万州区分水镇、南岸区黄桷垭镇、云阳县双河镇、北碚区天生街道、奉节县新民镇、万州区百安坝街道等9个采样点的桑、华桑、鸡桑3个品种,共计18批次桑枝样品中的活性成分、安全性指标、营养成分进行了测定与分析,比较出这18批次桑枝样品中的成分差异,结合这些指标,筛选出品质最优、安全可控的桑枝,为桑枝的进一步研究开发利用提供参考,同时也为临床用药提供数据依据及理论支撑。采用酸水解、异硫氰酸苯酯(Phenyl isothiocyanate,简称PITC)柱前衍生、超高效液相色谱仪(Ultra Performance Liquid Chromatography,简称UPLC)法测得桑枝中的17种氨基酸含量;采用全自动凯氏定氮仪法、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,简称ICP-MS)和原子荧光光度计法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,简称AFS)对桑枝中的25种元素进行含量的测定;利用UPLC法测得桑枝中5种黄酮成分的含量,利用软件SPSS 26.0对实验数据进行主成分分析、聚类分析、显著性分析等处理,对不同品种桑枝进行质量差异性分析,具体研究结果如下:(1)采自重庆市不同区县9个采样点,3个品种,共计18批次桑枝样品中的均含有17种氨基酸,17种氨基酸在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数R为0.997 9～0.999 9。18批次桑枝样品中均检出17种氨基酸,桑枝中氨基酸总量为41.09～111.70 mg/g,平均含量为64.48 mg/g;检出7种必须氨基酸,总含量在16.88～35.45 mg/g之间,平均含量为23.53 mg/g;检出9种药用氨基酸,平均总含量在35.58 mg/g,占氨基酸总量的52.09%～61.94%,不同品种桑枝在氨基酸品种上基本无差异,但含量差异较大,其中含量最高的脯氨酸和谷氨酸平均含量为10.49 mg/g和6.37 mg/g,分别占氨基酸总量的16.28%和9.88%。(2)采自重庆市不同区县9个采样点,3个品种,共计18批次桑枝样品中均检测出N、Ca、K、P、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Sr、Ba、Mn、Na、B、Pb、Ni、Cr、Mo、Sn、Co、As、Se、Cd、Sb、Hg等25种元素,25种元素中平均含量最高的元素为Ca(13.23 mg/g),其次为N(12.75 mg/g)、K(7.99 mg/g)、P(2.62 mg/g)、Mg(1.39 mg/g),平均含量最低的元素为Hg(0.022μg/g),元素含量由高到低排序为Ca、N、K、P、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Sr、Ba、Mn、Na、B、Pb、Ni、Cr、Mo、Sn、Co、As、Se、Cd、Sb、Hg。在重金属元素中,Hg的含量最低,含量在0.011μg/g～0.036μg/g之间,平均含量为0.022μg/g,其次为Cd和As,含量在0.012μg/g～0.179μg/g之间和0.052μg/g～0.168μg/g之间,平均含量分别为0.052μg/g和0.099μg/g,在无机元素中,含量最高的为Ca,平均含量为13.23 mg/g,其次为K,平均含量为7.99 mg/g,微量元素中,Al的含量最高,平均含量为92.45μg/g。聚类分析可以将18批不同品种的桑枝分为三大类,其中巴南区安澜镇的鸡桑(S4)为一类,南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、南岸区黄桷垭镇的华桑(S9)和奉节县新民镇的鸡桑(S14)分为一类,其余的14批桑枝样品聚为一类。聚类分析结果与主成分分析中的主成分综合得分排序结果是一致的。(2)采自重庆市不同区县9个采样点,3个品种,共计18批次桑枝样品中均检测出芦丁、桑色素、山奈酚、异槲皮苷、桑辛素等5种黄酮类成分,但其在含量上存在较大差异,五种黄酮类成分的平均含量由高到低为桑辛素、桑色素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚,含量最高的桑辛素平均含量为135.154μg/g,含量最低的山奈酚平均含量为6.929μg/g。不同品种桑枝中5种黄酮类物质含量差异较大,华桑的黄酮总量最高,为249.999μg/g,其中华桑中的桑辛素、桑色素、山奈酚含量最高,分别为176.182μg/g、52.037μg/g、7.467μg/g,但华桑中的芦丁和异槲皮苷最低,含量为8.390μg/g和5.924μg/g,桑中的芦丁含量最高,为10.875μg/g,鸡桑中的异槲皮苷含量最高,为8.226μg/g。

关键词：桑枝氨基酸元素黄酮质量等同性

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PMP柱前衍生化HPLC法测定地参多糖的单糖组成

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食品与发酵工业 2020年第7期46卷 250-256页

作者：黄小兰何旭峰杨勤张椿翊周浓重庆三峡学院生物与食品工程学院三峡库区道地药材绿色种植与深加工重庆市工程实验室重庆万州4041200 重庆市万州食品药品检验所重庆万州404120 重庆三峡医药高等专科学校中医学院重庆万州404120

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生结合高效液相色谱法同时测定地参多糖中的8种单糖组分。样品经石油醚脱脂、超声提取、Sevage试剂除蛋白,无水乙醇沉淀制得多糖溶液,然后加入2 mol/L三氟... 详细信息

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生结合高效液相色谱法同时测定地参多糖中的8种单糖组分。样品经石油醚脱脂、超声提取、Sevage试剂除蛋白,无水乙醇沉淀制得多糖溶液,然后加入2 mol/L三氟乙酸,在110℃下水解5 h,得到单糖溶液,最后加入0.5 mol/L PMP-甲醇溶液在70℃水浴中衍生1 h,进行测定。结果表明,地参多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和岩藻糖组成,在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均回收率为82.58%~108.71%,检出限为0.16~0.85μg/m L,各单糖组分平均物质的量比为:1.00∶0.60∶0.54∶5.15∶266.53∶890.11∶4.12∶1.05,其中半乳糖的平均质量分数为120.446 mg/g、葡萄糖的平均质量分数为35.306mg/g,为地参中单糖主要成分。主成分分析表明,地参单糖含量的高低在我国地域上呈现出北方>南方>西南的趋势。该方法操作简便,灵敏度高,衍生物质稳定性好,重复性好,实用可靠,适用于地参多糖中单糖成分分析和含量测定,可为地参药材的质量控制提供参考。

关键词：地参多糖单糖组分柱前衍生 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮高效液相色谱

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柱前衍生-超高效液相色谱测定不同品种桑枝中的17种氨基酸的含量

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食品与发酵工业 2022年第16期48卷 277-283页

作者：张椿翊黄小兰黄文平李金金王森张晓渊周浓重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆404120 重庆市万州食品药品检验所重庆404120 遵义医科大学药学院贵州遵义563000 重庆三峡学院教师教育学院重庆404120

为研究桑枝氨基酸含量情况,采用酸水解、异硫氰酸苯酯柱前衍生、超高效液相色谱仪法对采自重庆不同区县的9个采样点、3个品种共18批次桑枝中的17种氨基酸含量进行测定。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现良好... 详细信息

为研究桑枝氨基酸含量情况,采用酸水解、异硫氰酸苯酯柱前衍生、超高效液相色谱仪法对采自重庆不同区县的9个采样点、3个品种共18批次桑枝中的17种氨基酸含量进行测定。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9979~0.9999。18批次桑枝样品中均检出17种氨基酸,桑枝中氨基酸总量为41.09~111.70 mg/g,平均含量为64.48 mg/g;必需氨基酸的总含量为16.88~35.45 mg/g,平均含量为23.53 mg/g;药用氨基酸总量为22.98~59.99 mg/g,平均含量为35.58 mg/g。不同品种桑枝在氨基酸种类上基本无差异,但含量差异较大,其中含量最高的脯氨酸和谷氨酸平均含量为10.49 mg/g和6.37 mg/g,分别占氨基酸总量的16.27%和9.88%。结果表明桑枝中氨基酸种类丰富,含量较高。该研究可为深入研究桑枝的药用价值提供基础资料。

关键词：桑枝异硫氰酸苯酯超高效液相色谱氨基酸药用氨基酸

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外碳源对猕猴桃酒品质及挥发性成分的影响

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食品与机械 2024年第10期40卷 39-45页

作者：黄小兰何旭峰熊双张椿翊郑容重庆市万州食品药品检验所重庆404100 重庆三峡学院食品与生物工程学院重庆404100

[目的]优化猕猴桃酒发酵工艺,提升综合品质,比较不同外碳源对其品质和挥发性成分的影响。[方法]分别选用蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、红糖、果葡糖浆、糯米和大米糖化液作为外碳源,调整发酵液初始糖度为23%进行猕猴桃酒发酵,测定生物量变化... 详细信息

[目的]优化猕猴桃酒发酵工艺,提升综合品质,比较不同外碳源对其品质和挥发性成分的影响。[方法]分别选用蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、红糖、果葡糖浆、糯米和大米糖化液作为外碳源,调整发酵液初始糖度为23%进行猕猴桃酒发酵,测定生物量变化、酒精度、有机酸、单体酚、挥发性成分和感官特性等指标。[结果]在主发酵阶段,大米、糯米糖化液组发酵速度最快,增加了奎宁酸、乳酸和酒石酸等有机酸含量,降低了绿原酸、咖啡酸等单体酚含量;麦芽糖组发酵速率最慢,酒精度最低,有机酸积累最少;红糖组中单体酚总量最高,其中没食子酸(217.45 mg/L)是所有组别中最高的单体酚类物质,提高了抗氧化能力,降低了甲醇含量。在挥发性成分方面,7种碳源发酵组共分离鉴定出53种挥发性成分,醇类(8.985 mg/kg)和酯类(1.625 mg/kg)平均含量最高,占比71.1%和12.7%;葡萄糖组和果葡糖浆组的挥发性成分总量最高,麦芽糖组最低,红糖组种类最多。[结论]葡萄糖、蔗糖、果葡糖浆和红糖均可作为猕猴桃发酵的理想外碳源,红糖可进一步挖掘应用。

关键词：外碳源猕猴桃酒理化指标有机酸单体酚挥发性成分

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不同产地及种类桑枝中25种元素的测定与安全性评价

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食品与发酵工业 2022年第24期48卷 273-280页

作者：张椿翊江春阳吴秋杰黄小兰李金金朱德文王森吴应梅周浓重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆404100 重庆市万州食品药品检验所重庆404100 重庆市万州区分水镇农业服务中心重庆404100 遵义医科大学药学院贵州遵义563000

建立了采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定不同产地及种类桑枝中N、Ca、K、P、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Sr、Ba、Mn、Na、B、Pb、Ni、Cr、Mo、Sn、Co、As、Se、Cd、Sb、Hg等25种元素的方法,并对测定结果进行了分析... 详细信息

建立了采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定不同产地及种类桑枝中N、Ca、K、P、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Sr、Ba、Mn、Na、B、Pb、Ni、Cr、Mo、Sn、Co、As、Se、Cd、Sb、Hg等25种元素的方法,并对测定结果进行了分析,以评价其质量与安全性。结果表明,除N以外的24种元素在其各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.9992;18个批次的桑枝均检出了25种元素,但各批次含量组成差异较大;25种元素中平均含量最高的元素为Ca(13.23 mg/g),其次为N(12.75 mg/g)、K(7.99 mg/g)、P(2.62 mg/g)、Mg(1.39 mg/g),平均含量最低的元素为Hg(0.022μg/g);所有批次桑枝中Cu及重庆市巴南区安澜镇的鸡桑(S4)中的Pb超出标准限量值;主成分分析表明,重庆市巴南区安澜镇的鸡桑(S4)主成分综合得分最高,其次为重庆市南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、重庆市南岸区黄桷垭镇的华桑(S9)和重庆市奉节县新民镇的鸡桑(S14);聚类分析结果显示,重庆市巴南区安澜镇的鸡桑(S4)为一类,重庆市南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、重庆市南岸区黄桷垭镇的华桑(S9)和重庆市奉节县新民镇的鸡桑(S14)为一类,其余14批桑枝样品为一类。该研究可为桑枝的质量与安全性评价以及药用价值的开发利用提供理论依据和基础资料。

关键词：桑枝无机元素矿质元素重金属元素主成分分析聚类分析

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LC-MS/MS法测定桑枝中的核苷类成分

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华西药学杂志 2024年第2期39卷 179-184页

作者：黄小兰何旭峰周浓伍蓉冉华康张椿翊重庆市万州食品药品检验所重庆万州404100 重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆万州404120

目的测定并分析不同产地、种类桑枝中的10种核苷类成分,为桑枝的质量评价、开发利用提供基础。方法桑枝样品经纯水超声提取,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,在色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)上梯度洗脱,采用LC-MS/MS法在正离子模式下测定,用... 详细信息

目的测定并分析不同产地、种类桑枝中的10种核苷类成分,为桑枝的质量评价、开发利用提供基础。方法桑枝样品经纯水超声提取,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,在色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)上梯度洗脱,采用LC-MS/MS法在正离子模式下测定,用SPSS 20.0统计软件对结果进行方差分析、相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果18批次桑枝中的核苷总含量为0.4115~2.3384 mg·g^(-1),不同产地及种类的桑枝中均以鸟苷、腺苷、胞苷(0.5401、0.3284、0.2690 mg·g^(-1))的含量较高,含量最低的为次黄嘌呤(1.54μg·g^(-1))。相关性分析显示:核苷成分间存在18组极显著正相关,9组显著正相关关系,表明核苷在积累过程中相互促进。主成分分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)综合得分最高,其次为南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、北碚区天生街道鸡桑(S13)、奉节新民镇的鸡桑(S14);聚类分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)为Ⅰ类,南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)为Ⅱ类,其余16批桑枝样品为Ⅲ类。结论不同产地及种类桑枝中均含有较高的核苷类成分,整体来说鸡桑的品质优于华桑和桑,具有开发利用价值。

关键词：桑枝核苷液相色谱-串联质谱法含量测定相关性分析主成分分析聚类分析质量评价

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不同产地地参中22种元素的测定与分析

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食品与发酵工业 2020年第20期46卷 229-235页

作者：黄小兰何旭峰周祥德郭冬琴张椿翊赵顺鑫谷文超周浓重庆三峡学院生物与食品工程学院三峡库区道地药材绿色种植与深加工重庆市工程实验室重庆404100 重庆市万州食品药品检验所重庆404100

通过测定不同产地地参中22种营养元素、无机元素和重金属元素的含量,对其质量和安全性进行评价。采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法对10个不同产地的地参样品中N、P、K、Ca、Mg、Na、Al、Fe、Zn、Mn、C... 详细信息

通过测定不同产地地参中22种营养元素、无机元素和重金属元素的含量,对其质量和安全性进行评价。采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法对10个不同产地的地参样品中N、P、K、Ca、Mg、Na、Al、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Ni、B、Cr、Mo、Pb、Co、Se、Cd、As和Hg等22种元素进行含量测定,并用统计软件SPSS 20进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果表明,不同产地地参中所含元素的种类基本一致,但含量存在差异。营养元素N、P含量较高;无机元素中K(21.98 mg/g)、Ca(1.81 mg/g)、Mg(1.24 mg/g)的平均含量远高于其他元素;重金属元素中Cu含量普遍较高,其次是Pb和As,除样品S2(云南大理)、S3(云南腾冲)、S5(广西玉林)外,其余产地样品中Cu和重金属总量均超出标准限量值。聚类分析能很好地将南方和北方产地分别聚为一类,表明地参中元素的含量差异跟产地密切相关,存在地域性特征。主成分综合评分结果显示样品S5(广西玉林)品质较优。该研究建立了准确分析评价不同产地地参中元素含量的方法,为地参的栽培引种、质量控制、安全性评价、产地判别和开发利用提供科学依据。

关键词：地参营养元素无机元素重金属元素相关性分析主成分分析聚类分析

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UPLC法同时测定不同种类桑枝中5种黄酮类成分含量

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天然产物研究与开发 2023年第3期35卷 372-378页

作者：张椿翊邓乔晟郭子晗乔中华黄小兰王森周游周浓重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆市万州食品药品检验所万州404100 遵义医科大学药学院遵义563000

黄酮类成分具有较好的降血压降血脂作用,为了解桑枝中芦丁、桑色素、山柰酚、异槲皮苷、桑辛素等黄酮类成分的含量情况,采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)对重庆9个产地、3个种类(桑、鸡桑、华桑)的1... 详细信息

黄酮类成分具有较好的降血压降血脂作用,为了解桑枝中芦丁、桑色素、山柰酚、异槲皮苷、桑辛素等黄酮类成分的含量情况,采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)对重庆9个产地、3个种类(桑、鸡桑、华桑)的18批桑枝进行黄酮成分的测定。实验结果显示,芦丁、桑色素、山柰酚、异槲皮苷、桑辛素在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现出良好的线性关系,相关系数R为0.9995~0.9998。18批桑枝中均检测出5种黄酮类物质,但其在含量上存在较大差异,五种黄酮类成分的平均含量由高到低为桑辛素>桑色素>芦丁>异槲皮苷>山柰酚,含量最高的桑辛素平均含量为135.154μg/g,含量最低的山柰酚平均含量为6.929μg/g。不同种类桑枝中5种黄酮类物质含量差异较大,华桑中黄酮总含量最高。本研究能为深入研究桑枝的药用价值提供理论依据以及数据资料参考,为临床上降血压降血脂的治疗提供药物来源参考。

关键词：桑枝黄酮超高效液相色谱含量测定

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜蛋中氟苯尼考残留量的不确定度分析

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化学分析计量 2022年第5期31卷 84-88页

作者：谭美龄阎睿贺灵芝张椿翊任静重庆市万州食品药品检验所重庆404000 重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆404100

评定超高效液相色谱–串联质谱法测定鲜蛋中氟苯尼考残留量的不确定度。建立测定鲜蛋中氟苯尼考的不确定度数学模型,不确定度来源包括标准溶液的质量浓度、样品溶液体积量取、称样质量、重复性,对不确定度分量分别进行评定,合成不确定... 详细信息

评定超高效液相色谱–串联质谱法测定鲜蛋中氟苯尼考残留量的不确定度。建立测定鲜蛋中氟苯尼考的不确定度数学模型,不确定度来源包括标准溶液的质量浓度、样品溶液体积量取、称样质量、重复性,对不确定度分量分别进行评定,合成不确定值。鲜蛋中氟苯尼考残留量为1.49μg/kg时,其扩展不确定度为0.19μg/kg(k=2,P=95%)。为科学评价实验结果的准确性提供依据,为评定其它相关检测方法的不确定度提供参考。

关键词：氟苯尼考不确定度鲜蛋超高效液相色谱-串联质谱法

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渝东北片区食品中铝含量监测结果分析

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现代食品 2022年第17期28卷 186-189页

作者：吴英罗长琴熊双黄乾富张椿翊重庆万州食品药品检验所重庆404000 重庆中益蓝云环保咨询有限责任公司重庆404000

通过对2016—2020年渝东北片区9个区县2 319份样品的铝残留量检测数据进行分析,了解该片区食品中铝添加剂使用和超标情况,为居民消费和食品监管提供参考。结果表明,渝东北片区9个区县食品铝残留量检出率为17.3%,超标率为2.7%,主要超标... 详细信息

通过对2016—2020年渝东北片区9个区县2 319份样品的铝残留量检测数据进行分析,了解该片区食品中铝添加剂使用和超标情况,为居民消费和食品监管提供参考。结果表明,渝东北片区9个区县食品铝残留量检出率为17.3%,超标率为2.7%,主要超标样品为油炸面制品、淀粉制品、发酵面制品;散装食品超标率(7.1%)高于预包装食品(1.4%);餐饮环节食品超标率(8.1%)高于流通环节(2.1%)和生产环节(0.8%)。因此,食品安全监管部门应针对性抽检并加大监管力度,保护消费者食品安全。

关键词：食品铝残留量检测分析

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