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血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱候选参考方法的性能评价及临床应用

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中华检验医学杂志 2022年第5期45卷 456-462页

作者：欧阳芬张乔轩严君韩丽乔王建兵柯培锋庄俊华黄宪章广州中医药大学第二附属医院(广东省中医院)检验医学部广州510120

目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理,在正离子质谱模式下的反相... 详细信息

目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理,在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮,通过梯度洗脱,使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度,使用包括法建立标准曲线,根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能,并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能,与ID-LC-MS/MS法比较,评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差(TEa,12.5%)。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml,包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%,包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内;包括法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%,优于经典校准曲线法(2.48%~9.33%)。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求;检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa,检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求,包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能;5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好,仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

关键词：孕酮液相色谱串联质谱参考方法性能评价

新型β-环糊精有机基质毛细管整体柱的制备及应用

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新型β-环糊精有机基质毛细管整体柱的制备及应用

作者：张乔轩暨南大学

学位级别：硕士

手性是自然界的基本属性之一，分子结构中存在手性因素的化合物称为手性化合物。如何快速准确对手性化合物进行分离测定，目前已成为人们关注的焦点。尽管手性固定相(CSPs)在液相色谱中已经有了很大的发展，但仍然是目前研究的热点。近... 详细信息

手性是自然界的基本属性之一，分子结构中存在手性因素的化合物称为手性化合物。如何快速准确对手性化合物进行分离测定，目前已成为人们关注的焦点。尽管手性固定相(CSPs)在液相色谱中已经有了很大的发展，但仍然是目前研究的热点。近几年，由于其巧妙的制备方法，以及具有良好的通透性和柱效等特点，手性整体柱(monolithiccolumn)引起了广泛的关注。本论文将有针对性地设计和制备出多种新型β‐环糊精(β-CD)修饰的有机基质聚合物整体柱。第一章，系统介绍了手性分离的重要性，以及CD的结构特点使得其在手性分离领域具有重要的作用。同时介绍了近年来整体柱的研究进展，包括硅胶整体柱和有机聚合物整体柱，重点对β-CD整体柱的研究现状进行了综述。在此基础之上，提出本论文的研究构思及创新之处。第二章，基于点击化学反应的优势，可应用于制备β-CD整体柱。在本研究中利用炔丙基-甲基丙烯酸酯(PMA)和单-(6-叠氮基-6-脱氧)-β-环糊精(6-N3-β-CD)之间发生点击化学反应，制备出含有甲基丙烯酸头部的PMA-β-CD。并以其作为功能性单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂，二甲基亚砜(DMSO)和甲醇(MeOH)为生孔剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，通过“一步法”毛细管原位聚合反应制备了新型的CD整体柱poly(PMA-β-CD-co-EDMA)。该方法因为具有极强的专一性，能够有效避免β-CD上其它羟基副反应的发生，非常适合于β-CD基质有机聚合物整体柱的制备。本章系统的的对整体柱制备条件进行了优化，优化后的色谱柱表现出良好的通透性、柱效以及分离能力。本研究中将最优化的柱子应用于极性化合物的分离，取得了良好的分离效果。同时该整体柱也成功应用于带电化合物和手性化合物的分离研究。第三章，为了研究CD上取代基的影响，本章针对性的设计合成了衍生化的CD功能性单体：单-6-(4-甲基丙烯酸丙炔基酯-1,2,3-三氮唑)-磺酸基-β-CD (PMA-sulfated-β-CD)。以PMA-sulfated-β-CD为单体通过“一步法”毛细管原位聚合反应制备了新型的磺酸官能团衍生化CD整体柱poly(PMA-sulfated-β-CD-co-EDMA)。并通过红外、质谱等手段对聚合单体进行了结构表征，通过扫描电镜(SEM)对整体柱的物理性质和聚合情况进行表征。本研究还系统评估了该整体柱对极性的核苷、小肽、苯甲酸以及传统中药葛根初提物的分离情况，并与poly(PMA-β-CD-co-EDMA)整体柱的分离能力进行了比较。第四章，介绍了一种新型地制备β-CD整体柱的方法，该方法被称为“一锅法”。在本章研究中，使用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二胺-β-CD (EDA-β-CD)合成CD功能性单体，并将单体的的合成与随后整体柱的聚合反应集中在一起进行，免去了单体纯化的步骤。因此很大程度上简化了整体柱的制备过程，缩短了制备时间。同时，利用元素分析、扫描电镜(SEM)以及micro-HPLC等技术对得到的poly(GMA-EDA-β-CD-co-EDMA)整体柱的通透性、固定相的均匀性、柱效、机械稳定性、柱上CD的修饰度以及柱子重现性等进行了系统的的研究。优化后的整体柱成功应用于一系列手性化合物的分离，并对其分离条件和识别机理进行了细致的研究。第五章，本章研究通过第四章中介绍的“一锅法”，有效的将一种多氨基β‐CD (6-amino-β-CD)用于整体柱的制备。在以前的技术中，一般不会直接用具有氨基的单体进行整体柱的制备，更加不会采用连接基团是多取代的单体。通过调节GMA与6-amino-β-CD的比例，可以有效的控制了该整体柱的聚合状态，并成功的制备poly(GMA-6-amino-β-CD-co-EDMA)整体柱。鉴于多氨基的单体可能对重现性有一定的影响，本研究对poly(GMA-6-amino-β-CD-co-EDMA)整体柱制备的重现性进行了系统研究。优化后的整体柱成功应用于一系列手性化合物的分离。第六章，利用poly(MQD-co-HEMA-co-EDMA)整体柱对Fmoc衍生化的20个氨基酸，以及7个含苯环的酸性化合物进行了良好的手性分离。并应用于实际样品中手性化合物的定性定量检测。第七章，对全篇内容进行了总结，并在此基础上对未来工作进行了展望。

关键词：高效液相色谱毛细管整体柱 β‐环糊精手性分离一锅法

冰冻人血清尿素和肌酐国家二级标准物质的研制

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中华检验医学杂志 2023年第8期46卷 845-852页

作者：张鹏伟王建兵韩丽乔林海标展敏张乔轩严君庄俊华黄宪章广州中医药大学第二附属医院检验医学部广州510120

目的联合使用同位素稀释液相色谱串联质谱及酶学参考方法研制冰冻人血清尿素、肌酐国家二级标准物质,作为量值溯源的载体。方法参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求... 详细信息

目的联合使用同位素稀释液相色谱串联质谱及酶学参考方法研制冰冻人血清尿素、肌酐国家二级标准物质,作为量值溯源的载体。方法参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求对候选物质进行均匀性、稳定性、互换性评价;联合广东省中医院、北京航天总医院、深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司、迈克生物股份有限公司、北京利德曼生化股份有限公司、浙江美康生物科技股份有限公司的6家参考实验室采用国际检验医学溯源联合委员会推荐的同位素稀释液相色谱串联质谱法及酶学参考方法共同对标准物质进行定值,计算不确定度。结果所研制标准物质均匀性的方差分析结果为P>0.05,稳定性评价t值小于t(0.05)查表时的t值,互换性评价结果位于4个常规检测系统测量值95%置信区间内,最终定值结果为尿素:14.7 mmol/L,扩展不确定度0.3 mmol/L(k=2),肌酐:313.9μmol/L,扩展不确定度14.5μmol/L(k=2)。结论成功研制的冰冻人血清尿素、肌酐二级标准物质标示值可靠,均匀性、稳定性较好,不同检测系统间具有良好互换性。

关键词：尿素肌酐同位素稀释液相色谱串联质谱标准物质均匀性稳定性互换性

液相色谱串联质谱技术定量检测的临床应用现状与挑战

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中华检验医学杂志 2020年第10期43卷 945-950页

作者：韩丽乔张乔轩黄宪章广州中医药大学第二附属医院(广东省中医院)检验医学部广州510120

液相色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性,近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用,但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

关键词：液相色谱串联质谱定量检测临床应用挑战

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肾功能试验项目检测标准化的现状

中华检验医学杂志 2017年第8期40卷 555-559页

作者：张乔轩韩丽乔黄宪章广东省中医院检验医学部广州510120

肾功能试验项目主要有肌酐、尿素、尿酸、胱抑素C、尿白蛋白、尿蛋白以及α1-微球蛋白、β2-微球蛋白和视黄醇结合蛋白等.实现这些肾功能试验项目结果的标准化与一致化有助于临床诊疗.因此,很多学者致力于肾功能试验标准化的研究.目前... 详细信息

肾功能试验项目主要有肌酐、尿素、尿酸、胱抑素C、尿白蛋白、尿蛋白以及α1-微球蛋白、β2-微球蛋白和视黄醇结合蛋白等.实现这些肾功能试验项目结果的标准化与一致化有助于临床诊疗.因此,很多学者致力于肾功能试验标准化的研究.目前已有一部分项目可以实现标准化,但仍有一些肾功能试验项目,由于检测的复杂性,在实现标准化的过程中仍然存在一些问题和挑战.

关键词：肾功能试验参考标准参考值

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蛋白类血清肿瘤标志物检测标准化现状

中华检验医学杂志 2019年第1期42卷 10-13页

作者：杜利军张乔轩汤君翊韩丽乔黄宪章广州市花都区人民医院检验科广州510800 广州中医药大学第二附属医院(广东省中医院)检验医学部广州510120 南方医科大学珠江医院儿科广州510280

血清肿瘤标志物种类繁多,结构和功能各异。实现血清肿瘤标志物测量的标准化与一致化有助于临床诊疗。很多学者致力于肿瘤标志物标准化研究,但目前仅有少数项目能够实现标准化,大多数肿瘤标志物为蛋白类生物大分子,由于测量的复杂性,在... 详细信息

血清肿瘤标志物种类繁多,结构和功能各异。实现血清肿瘤标志物测量的标准化与一致化有助于临床诊疗。很多学者致力于肿瘤标志物标准化研究,但目前仅有少数项目能够实现标准化,大多数肿瘤标志物为蛋白类生物大分子,由于测量的复杂性,在实现标准化的过程中仍然存在一些问题和挑战。

关键词：生物标记肿瘤血蛋白质类参考标准

新型冠状病毒核酸抗体表达模式与基础性疾病和实验室指标的相关性

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国际医药卫生导报 2023年第6期29卷 790-795页

作者：李国华梁恩瑜张乔轩王云秀黄惠何敏李玲柯培锋广州中医药大学第二临床医学院广州510120 湖北省中西医结合医院检验科武汉430015

目的分析新型冠状病毒肺炎(corona virus disease 2019,COVID-19)核酸抗体表达模式与实验室检测指标及患者基础性疾病的相关性。方法收集2020年1月28日至3月3日在湖北省中西结合医院的95例COVID-19确诊患者,按照核酸和抗体结果的不同表... 详细信息

目的分析新型冠状病毒肺炎(corona virus disease 2019,COVID-19)核酸抗体表达模式与实验室检测指标及患者基础性疾病的相关性。方法收集2020年1月28日至3月3日在湖北省中西结合医院的95例COVID-19确诊患者,按照核酸和抗体结果的不同表达模式进行分型分组(分组1~分组7),分析比较各组患者一般资料、基础疾病病史和实验室检测结果。计量资料组间比较采用Kruskal-Wallis秩和检验,百分率的比较采用χ^(2)检验,P<0.05为差异有统计学意义。结果抗体和核酸全阴性组(分组1)、抗体全阴性且核酸阳性组(分组2)血清白细胞介素6(interleukin 6,IL-6)在所有检测指标中异常率最高,分别为62.5%(5/8)和100.0%(2/2);不同分期模式下,抗体模式相同,与核酸阴性组比较,核酸阳性组CD4^(+) T淋巴细胞(CD4^(+) T)、CD8^(+) T淋巴细胞(CD8^(+) T)、IL-6、血清淀粉样蛋白A(SAA)、C反应蛋白(CRP)异常率和患者危重率明显升高。在所有分期模式中,SAA、CRP异常率无多大变化,特异性不高。抗体双阳性、核酸由阴转阳组(分组7)CD4^(+) T异常率(94.44%,17/18)在所有检测指标中最高。抗体双阳性组中,无论是首次核酸检测阳性组(分组5)还是后续检测阳性组(分组7)出现危重患者的概率为核酸阴性组的2.36倍。与双抗体阳性核酸阳性组(分组6)相比,分组5患有基础性疾病的患者更容易进展为危重型,尤其是糖代谢异常和心血管疾病患者。结论 COVID-19抗体双阴性并且多次核酸检测阴性的人群,IL-6早期异常可作为COVID-19抗体核酸阴性时早期预警指标。CRP、SAA作为病情进展的监控指标特异性较低;COVID-19抗体双阳性,若CD4^(+) T降低或持续降低提示患者体内病毒处于复制状态,后续核酸可转为阳性;COVID-19抗体模式相同,核酸检出率与患者的免疫状况相关,核酸检出率越高,患者的危重程度越高,也可说明患者处于一个预后不良的状态。COVID-19抗体双阳性,不管核酸检测结果阴性或者阳性,COVID-19合并糖代谢异常的患者较其他基础性患者更易发展成为重型患者。

关键词：新型冠状病毒肺炎基础性疾病炎症指标

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血清雌激素检测方法与标准化进展

中华临床实验室管理电子杂志 2016年第3期4卷 173-178页

作者：张乔轩韩丽乔黄宪章广东省中医院检验医学部广州510120

人体生理性雌激素在血清中的含量很低,但对建立和维持女性第二性征、妊娠等有着不可替代的重要作用。雌激素水平的测定是临床了解女性内分泌功能和诊断内分泌失调相关疾病的重要手段。随着分析技术的不断发展,雌激素在医学实验室的检测... 详细信息

人体生理性雌激素在血清中的含量很低,但对建立和维持女性第二性征、妊娠等有着不可替代的重要作用。雌激素水平的测定是临床了解女性内分泌功能和诊断内分泌失调相关疾病的重要手段。随着分析技术的不断发展,雌激素在医学实验室的检测方法从放射免疫法,到酶免疫法,化学发光法,发展为气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法,这些技术在雌激素检测、相关疾病监测和预后判断等方面发挥了重要作用。

关键词：雌激素标准化

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血小板计数参考方法的性能评价及临床应用

临床检验杂志 2015年第12期33卷 932-933页

作者：林海标彭桉平王建兵杨红玮韩丽乔张乔轩吴新忠柯培锋黄宪章广东省中医院检验医学部广州510120 深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司标准化实验室深圳518057

目的复现血小板计数的参考方法并应用于临床。方法根据国际血液学标准化委员会(ICSH)推荐的流式细胞术计数血小板的参考方法,在本实验室复现该参考方法;通过2家校准实验室赋值新鲜全血,对4台不同型号血液分析仪的血小板计数结果进行正... 详细信息

目的复现血小板计数的参考方法并应用于临床。方法根据国际血液学标准化委员会(ICSH)推荐的流式细胞术计数血小板的参考方法,在本实验室复现该参考方法;通过2家校准实验室赋值新鲜全血,对4台不同型号血液分析仪的血小板计数结果进行正确度验证,并对结果不满意的仪器进行校准。结果血小板计数参考方法检测高、中、低值标本PLT的不精密度(CV)分别为2.2%、2.0%、8.4%,PLT在21×109/L^794×109/L范围内线性良好(r2=0.998),标本在6 h内测定结果稳定,携带污染率为0.05%,正确度偏倚小于3%。正确度验证中,Mindray BC 6800、Sysmex XE-5000i和Sysmex XT 1800i血液分析仪细胞检测结果均在可接受限内,Sysmex XS 500i血液分析仪经校准后通过验证。结论复现了ICSH推荐的血小板计数参考方法,其性能符合要求;赋值新鲜全血用于临床血液分析仪的正确度验证具有可行性,且可用于仪器的校准。

关键词：血小板计数参考方法正确度校准