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经典名方五味消毒饮UPLC指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

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中国新药杂志 2024年第12期33卷 1281-1288页

作者：张丽先李晓李飞飞宁二娟魏悦纵伟河南省科学院郑州450046 郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450066

目的:建立五味消毒饮UPLC指纹图谱,探究五味消毒饮物质基准制备过程中从中药饮片到物质基准之间关键质量属性量值传递关系。方法:水煎法制备15批五味消毒饮物质基准,并建立物质基准UPLC指纹图谱分析方法指认关键色谱峰,多波长同时测定... 详细信息

目的:建立五味消毒饮UPLC指纹图谱,探究五味消毒饮物质基准制备过程中从中药饮片到物质基准之间关键质量属性量值传递关系。方法:水煎法制备15批五味消毒饮物质基准,并建立物质基准UPLC指纹图谱分析方法指认关键色谱峰,多波长同时测定绿原酸、秦皮乙素、菊苣酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和蒙花苷的含量,计算转移率和出膏率。结果:15批物质基准指纹图谱相似度>0.9,指认13个色谱峰,设定7个特征色谱峰。15批物质基准出膏率范围为28.72%~33.85%,绿原酸、秦皮乙素、菊苣酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和蒙花苷转移率范围分别为35.39%~42.48%,49.72%~61.20%,28.47%~34.30%,28.96%~39.20%,20.09%~23.57%,81.13%~95.02%,30.33%~35.92%,未出现离散数据。结论:研究五味消毒饮UPLC指纹图谱分析方法及其关键质量属性量值传递规律对于其物质基准的开发与应用具有参考价值。

关键词：经典名方五味消毒饮物质基准指纹图谱量值传递

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蒲公英、忍冬藤抗菌活性组分及配伍研究

饲料工业 2024年第2期45卷 102-109页

作者：马艳妮李智宁张丽先李飞飞魏悦于立芹任峰朱政河南省科学院河南省纳普生物技术有限公司河南郑州450002 黄河科技学院医学院河南郑州450005 新乡医学院基础医学院河南新乡453003 郑州铁路职业技术学院河南郑州450005

为了探寻蒲公英和忍冬藤高效抗菌活性组分及其配伍活性,试验以蒲公英和忍冬藤为研究对象,通过70%乙醇提取、大孔树脂D101柱层析和抗菌活性跟踪相结合的方式优选各自的高效抗菌活性组分,并对这些组分进行总黄酮、有机酸和多酚含量分析和... 详细信息

为了探寻蒲公英和忍冬藤高效抗菌活性组分及其配伍活性,试验以蒲公英和忍冬藤为研究对象,通过70%乙醇提取、大孔树脂D101柱层析和抗菌活性跟踪相结合的方式优选各自的高效抗菌活性组分,并对这些组分进行总黄酮、有机酸和多酚含量分析和活性配伍研究。结果表明蒲公英和忍冬藤的高效抗菌活性组分分离工艺为:先用70%乙醇回流提取,浓缩后用大孔树脂D101柱层析,70%或50%乙醇洗脱部位即为它们的高效抗菌活性组分。这些组分对9种供试病原菌都具有较强的广谱抗菌性,蒲公英的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)分别约为1.95 mg/mL和15.63 mg/mL,忍冬藤的MIC和MBC分别约为1.95 mg/mL和31.25 mg/mL。且含量分析显示,蒲公英高效抗菌活性组分黄酮和多酚含量相对较高,忍冬藤高效抗菌活性组分多酚含量相对较高。配伍研究发现,当蒲公英高效抗菌活性部位与少量忍冬藤水洗脱部位(16∶1~4∶1)或其高效抗菌部位(16∶1~1∶1)配伍使用时,对部分供试菌的抗菌活性存在一定的相加作用。说明所得的蒲公英和忍冬藤高效抗菌活性组分提取分离工艺简单、易得,广谱抗菌作用强,合适的配伍使用可以实现更好的抗菌作用。

关键词：蒲公英忍冬藤抗菌活性活性组分配伍

不同炮制方法对大皂角和猪牙皂中油类成分的影响

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中成药 2024年第6期46卷 1809-1818页

作者：豆市蓉曹彦刚李凯田连起孟祥乐石延榜张丽先李红伟冯卫生河南中医药大学河南郑州450046 豫药全产业链研发河南省协同创新中心河南郑州450046 河南省中药特色炮制技术工程研究中心河南郑州450046 河南中医药大学第一附属医院河南郑州450003 河南省纳普生物技术有限公司河南郑州450002

目的考察炒制、酥制、炒炭对大皂角和猪牙皂中油类成分的影响。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,索氏提取法提取脂肪油,测定提取率。GC-MS法分析油类成分种类和相对含量,进行聚类分析。结果炮制后,2种药材中脂肪油提取率升高,挥发油提取率(... 详细信息

目的考察炒制、酥制、炒炭对大皂角和猪牙皂中油类成分的影响。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,索氏提取法提取脂肪油,测定提取率。GC-MS法分析油类成分种类和相对含量,进行聚类分析。结果炮制后,2种药材中脂肪油提取率升高,挥发油提取率(除酥制外)降低;大皂角中油类成分提取率高于猪牙皂;有毒烯烃苯类成分相对含量降低。结论大皂角和猪牙皂中油类成分种类和相对含量存在明显差异,前者药用品质更优,其减缓燥烈之性的炮制机理可能是降低有毒烯烃苯类成分相对含量。

关键词：大皂角猪牙皂脂肪油挥发油炮制方法 GC-MS 聚类分析

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

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中国现代应用药学 2022年第4期39卷 495-499页

作者：魏悦曹静亚张丽先陈玲李晓宋梦娇范毅河南省纳普生物技术有限公司郑州450002 中国科学院西北高原生物研究所西宁810001

目的建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法采用Agilent Eclipse XDB C;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^... 详细信息

目的建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法采用Agilent Eclipse XDB C;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长266 nm,进样体积10μL。结果建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。

关键词：金银花指纹图谱含量测定标准汤剂配方颗粒

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淫羊藿质量评价及抗氧化活性研究

淫羊藿质量评价及抗氧化活性研究

作者：张丽先中南大学

学位级别：硕士

摘要：淫羊藿是一味历史悠久的中药,具有补肾壮阳的功效,常与其它中药配伍广泛应用于临床。因其种类复杂,市面所售淫羊藿鱼龙混杂,所以完善淫羊藿及其配伍的质量控制工作尤为重要。本论文通过结合多维色谱指纹图谱和化学计量学实现对淫... 详细信息

摘要：淫羊藿是一味历史悠久的中药,具有补肾壮阳的功效,常与其它中药配伍广泛应用于临床。因其种类复杂,市面所售淫羊藿鱼龙混杂,所以完善淫羊藿及其配伍的质量控制工作尤为重要。本论文通过结合多维色谱指纹图谱和化学计量学实现对淫羊藿良好的分类鉴别。另外测定淫羊藿及其配伍的体外抗氧化活性,探究化学组成与抗氧化活性的相关性。本论文的主要内容包括以下四部分：一、采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别建立48个淫羊藿样品中难挥发及易挥发成分的指纹图谱,结合化学计量学实现对多品种多产地淫羊藿良好的分类鉴别,筛选出14个色谱峰作为淫羊藿质量控制的特征峰。二、采用紫外可见分光光度计(UV-Vis)测定24个产地淫羊藿的体外抗氧化活性,结合化学计量学探究淫羊藿化学组成与其体外抗氧化活性的相关性,筛选出对抗氧化活性贡献较大的标记物质。三、采用HPLC建立淫羊藿处方药-益智健脑方及配伍中各单味药的指纹图谱,对比配伍前后6种活性成分含量的变化,从化学组成角度为配伍的合理性评估奠定基础。四、采用不同的体系测定益智健脑方及其单味药的抗氧化活性及总酚总黄酮含量,探究复方及单味药中总酚、总黄酮含量与抗氧化活性的相关性,为合理的临床用药做贡献。

关键词： HPLC-DAD GC-MS UV-Vis 淫羊藿指纹图谱抗氧化性

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

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药物分析杂志 2023年第3期43卷 486-493页

作者：宁二娟陈玲王学方张丽先李晓张立攀王法云河南省科学院河南省纳普生物技术有限公司郑州450002 河南省科学院河南省商业科学研究所有限责任公司郑州450011

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温35... 详细信息

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907~0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。

关键词：牡丹叶高效液相色谱指纹图谱化学模式识别主成分分析聚类分析

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地黄低聚糖对6种益生菌体外增殖的影响

黑龙江畜牧兽医 2023年第14期 108-113,118页

作者：归荣王浩宁二娟王学方张丽先王学兵李晓河南农业大学动物医学院郑州450046 河南省纳普生物技术有限公司郑州450002 河南省科学院郑州450002

为了解地黄低聚糖对6种益生菌体外增殖的影响,试验将嗜酸乳杆菌、发酵乳杆菌、动物双歧杆菌、长双歧杆菌婴儿亚种、短双歧杆菌和罗伊氏乳杆菌6种益生菌分别用含0.5%、1%、2%、4%地黄低聚糖(作为碳源)的培养基培养,以不含葡萄糖的MRS肉... 详细信息

为了解地黄低聚糖对6种益生菌体外增殖的影响,试验将嗜酸乳杆菌、发酵乳杆菌、动物双歧杆菌、长双歧杆菌婴儿亚种、短双歧杆菌和罗伊氏乳杆菌6种益生菌分别用含0.5%、1%、2%、4%地黄低聚糖(作为碳源)的培养基培养,以不含葡萄糖的MRS肉汤培养基为阴性对照,以含2%葡萄糖的MRS肉汤培养基为阳性对照,测定地黄低聚糖培养6种益生菌的生长曲线、pH值,根据生长情况选取其中一个发酵效果最好的地黄低聚糖浓度检测发酵液中短链脂肪酸(乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、戊酸和异戊酸)生成情况与糖类成分(果糖、蔗糖、葡萄糖、棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖)的变化。结果表明:6种益生菌均可利用不同浓度地黄低聚糖进行增殖,与2%葡萄糖培养基相比,各菌种可优先利用地黄低聚糖进行增殖,其中2%、4%地黄低聚糖增殖效果优于其他浓度,6种益生菌对短双歧杆菌和罗伊氏乳杆菌增殖效果较好,优于其他益生菌;以经济适用原则选取2%地黄低聚糖进行后续试验,2%地黄低聚糖发酵液中短链脂肪酸生成均以乙酸为主,但糖类成分的含量存在差异,短双歧杆菌和罗伊氏乳杆菌发酵液中主要为葡萄糖,而其他4种发酵液中除葡萄糖外还含有较多的棉籽糖、蔗糖。说明地黄低聚糖可促进6种益生菌增殖,但增殖效果不同,其中短双歧杆菌和罗伊氏乳杆菌增殖效果最佳。

关键词：地黄低聚糖益生菌体外增殖培养短双歧杆菌罗伊氏乳杆菌短链脂肪酸

基于不同提取方法的汉麻茎叶精油全组分鉴定及比较研究

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天然产物研究与开发 2023年第2期35卷 260-270页

作者：李智宁李飞飞宋梦娇马艳妮张丽先张桃桃魏悦河南省科学院天然产物创新研究中心河南省纳普生物技术有限公司河南省植物天然产物开发工程技术研究中心郑州450000 河南中医药大学药学院郑州450046

以汉麻茎叶为原料,分别采用水蒸馏提取法、亚临界萃取法以及超临界萃取法来获得汉麻精油,比较不同提取方法下获得的精油全组分的差异性、特征性。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对精油全组分进行鉴定分析,并通过NIST质谱库和人工解析对所... 详细信息

以汉麻茎叶为原料,分别采用水蒸馏提取法、亚临界萃取法以及超临界萃取法来获得汉麻精油,比较不同提取方法下获得的精油全组分的差异性、特征性。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对精油全组分进行鉴定分析,并通过NIST质谱库和人工解析对所提取成分进行鉴别分析和相似度的检索,最后根据峰面积归一化法得出这三种提取方式下汉麻精油各组分的相对含量。三种提取方法下所得精油组分差异性明显,共计鉴定出154个成分,且含有13个共有成分,相似度均在80%以上。其中水蒸馏提取法共鉴定出89种,含量最高组分是大麻二酚(19.69%);亚临界萃取法鉴定出62种,含量最高组分是邻苯二甲酸二正辛酯(17.56%);超临界萃取法鉴定出59种,含量最高组分是油酸(22.50%)。三种方法所得精油组分种类和含量均有不同程度的差异:水蒸馏法获得的精油组分种类最多,多为烷烃、烯烃、醇类、醛类、倍半萜类等小分子化合物,而亚临界法和超临界法在一定程度上具有相似性,二者共有40个共有成分,多为酸类,醇类,酯类,酚类等高沸点化合物或大分子化合物,但含量差异明显。

关键词：汉麻茎叶精油水蒸馏亚临界超临界 GC-MS

五味消毒饮物质基准指纹图谱研究及成分含量测定

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中药材 2021年第11期44卷 2641-2646页

作者：张丽先范毅李智宁李自红魏悦河南省纳普生物技术有限公司河南郑州450002

目的:建立五味消毒饮物质基准HPLC指纹图谱及11个成分含量测定方法。方法:采用Agilent XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为330、350 nm;进样量为10μL... 详细信息

目的:建立五味消毒饮物质基准HPLC指纹图谱及11个成分含量测定方法。方法:采用Agilent XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为330、350 nm;进样量为10μL;建立其指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。同法测定其中11个成分的含量。结果:建立了五味消毒饮物质基准HPLC指纹图谱分析方法,确定了16个共有峰,指认了单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、菊苣酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒙花苷11个成分。所有样品相似度均≥0.973,水煎液、浓缩液、物质基准对照图谱之间相似度均>0.970。聚类分析与主成分分析分类结果一致;上述11个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好(R^(2)≥0.9996),方法学考察结果RSD均<4.00%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法适用于五味消毒饮物质基准的质量控制与评价。

关键词：五味消毒饮物质基准 HPLC 指纹图谱含量测定