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糊化法制样EDXRF光谱快速检测酱卤猪肝中铜、锌、锰和铁

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食品科技 2023年第9期48卷 247-252页

作者：王雨萱何世慧王宗义刘明博廖学亮严国富北京农学院食品科学与工程学院食品质量与安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京100096 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081 北京雷力平衡农业发展有限公司北京101407

目的:建立一种采用能量色散X射线荧光(Energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱快速检测酱卤猪肝中铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)和铁(Fe)元素的新方法。方法:样品以甘油水溶液辅助进行均质糊化,经EDXRF光谱扫描,通过对待测元素谱峰... 详细信息

目的:建立一种采用能量色散X射线荧光(Energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱快速检测酱卤猪肝中铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)和铁(Fe)元素的新方法。方法:样品以甘油水溶液辅助进行均质糊化,经EDXRF光谱扫描,通过对待测元素谱峰识别进行定性,采用加标曲线法进行定量。结果:各元素谱峰无干扰,方法的线性良好(R^(2)>0.995);Cu、Zn、Mn和Fe的检出限分别为1.28、5.81、0.88、13.7 mg/kg,定量限分别为4.27、19.3、2.92、45.7 mg/kg;总体回收率为91.83%~102.49%,相对标准偏差为1.24%~9.20%;对50份市售酱卤猪肝食品进行快检,6.0%的样品中Cu元素含量超过参考风险值。结论:该方法简单,快速,无污染,能够实现酱卤猪肝制品中关注元素Cu,以及Zn、Mn和Fe含量的快速检测,为相关产品的质量控制和监测提供了方法参考。

关键词：能量色散X射线荧光铜锌锰铁酱卤猪肝快检

基于基本参数法的EDXRF全谱拟合定量算法及其应用

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光谱学与光谱分析 2021年第9期41卷 2807-2811页

作者：刘明博廖学亮程大伟倪子月王海舟钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081

在进行能量色散X射线荧光(EDXRF)的解谱操作时,如果样品中元素含量不高,单个元素的谱峰形状在混合样品谱中会保持较好,纯元素谱剥离是一种比较好的解谱方法,同时,在不高的含量范围内,谱峰强度与元素含量的线性关系保持较好,定量较为准确... 详细信息

在进行能量色散X射线荧光(EDXRF)的解谱操作时,如果样品中元素含量不高,单个元素的谱峰形状在混合样品谱中会保持较好,纯元素谱剥离是一种比较好的解谱方法,同时,在不高的含量范围内,谱峰强度与元素含量的线性关系保持较好,定量较为准确;但在常量分析中,元素之间会存在较强的吸收增强效应,并导致混合样品谱中单个元素的贡献与其纯元素谱的形状不一致,因此,用固定形状的纯元素谱剥离方法就会有较大偏差。同时,吸收增强效应会干扰谱峰强度与元素含量的线性关系,两种因素的叠加,导致元素定量的不准确,因此,在进行常量分析时,简单的纯元素谱剥离的解谱方法并不适用。介绍了一种基于基本参数(FP)法的全谱拟合定量算法,在进行谱图准确拟合的同时,完成定量计算,其操作步骤如下:首先用纯元素谱剥离的方法得到实测的各谱线强度,并以此为依据预估样品中各元素含量,然后代入FP法计算样品中各谱线理论强度,根据与实测值的偏差调整元素含量,并做“FP计算-调整含量”两个过程的迭代,直至计算谱与实测谱的强度无差别;用最后的样品构成计算各元素谱峰形状,并修正纯元素谱,再次重复“剥离解谱-估算含量-迭代FP计算”的步骤,将最终得到的元素含量认为是测试结果。该种方法弥补了简单解谱剥离方法的弊端,借助于基本参数法的计算,纯元素谱峰得到了修正,解谱更准确,同时也能很好地校正基体效应对定量分析的影响。利用这种方法对较高浓度La/Ce/Pr/Nd混合溶液样品的EDXRF谱图进行分析,新方法计算得到的谱图与实测谱的残差σ降至474.5,远小于单纯使用纯元素谱剥离方法的1415.0[1]。用该方法对多个配分含量范围从0~90%的稀土混合溶液进行检测,各样品各元素配分偏差均小于1%,多次连续测试表明,各元素的相对标准偏差RSD<1%,该方法的准确度和稳定性都较好,能很好地满足稀土冶炼行业生产实践的需求。

关键词： EDXRF 解谱基本参数法最优化计算纯元素谱剥离稀土测试

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

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食品安全质量检测学报 2023年第11期14卷 249-254页

作者：何世慧王雨萱王宗义刘明博严国富廖学亮北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081 北京雷力平衡农业发展有限公司北京101407

目的建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱法快速检测鲜香菇中铅(Pb)、砷(As)和镉(Cd)的新方法。方法鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后,直接进行EDXRF光扫描,通过谱峰识别进行定性,以加... 详细信息

目的建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱法快速检测鲜香菇中铅(Pb)、砷(As)和镉(Cd)的新方法。方法鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后,直接进行EDXRF光扫描,通过谱峰识别进行定性,以加标校正曲线进行定量。结果样品基质中待测元素谱峰无干扰,方法线性良好(r 2≥0.995);Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg,定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg;总体加标回收率为93.7%~105.8%,相对标准偏差为0.92%~20.60%;以食品安全限量为关注浓度,应用本方法进行合格性快速筛选,Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%,在0.2 mg/kg以下时,假阳性检出率小于等于10%,符合快速检测方法的要求。结论该方法操作简单、快速和绿色无污染,可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。

关键词：能量色散X射线荧光糊化制样铅砷镉鲜香菇快速检测

能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药痕量镉、铅、铜

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中国无机分析化学 2023年第5期13卷 441-447页

作者：廖学亮刘明博郑琪王向征陈羽王经纬程大伟倪子月沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.21、0.3... 详细信息

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.21、0.34 mg/kg,测试结果表明与原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法相比,方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。

关键词：中草药重金属镉 X射线荧光光谱压片快检

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便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

粮食与饲料工业 2014年第9期 62-65页

作者：廖学亮程大伟周超于雷黄小峰卓明韩冰沈学静钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术有限公司北京100081

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大。以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法。通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱... 详细信息

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大。以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法。通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测。使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查。方法的检测限为0.072mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13min。该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法。

关键词：大米重金属镉灰化能量色散X射线荧光

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能量色散X射线荧光光谱法快速测定烟草中的镉和铅

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中国烟草学报 2016年第4期22卷 8-13页

作者：倪子月陈吉文刘明博廖学亮韩冰孟祥娥王志杰李瑞杨博赞钢铁研究总院学院南路76号100081 钢研纳克检测技术有限公司丰贤中路11号100094

建立了能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)快速测定烟草中的镉和铅的方法。研究表明:在优化的试验条件下,方法的线性关系良好,镉和铅的线性范围分别为0.18~4.73 mg·kg^(-1)和0.20~3.85 mg·kg^(-1),检出限分别为0.054 mg·kg^(-1)和0.06 m... 详细信息

建立了能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)快速测定烟草中的镉和铅的方法。研究表明:在优化的试验条件下,方法的线性关系良好,镉和铅的线性范围分别为0.18~4.73 mg·kg^(-1)和0.20~3.85 mg·kg^(-1),检出限分别为0.054 mg·kg^(-1)和0.06 mg·kg^(-1),测定结果与烟草行业标准ICP-MS法定值的相对偏差均小于5%,RSD均小于7.4%,表明该方法适用于对烟草中的镉、铅进行快速检测。

关键词：烟草镉铅能量色散X射线荧光光谱

X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 734-738页

作者：倪子月程大伟刘明博胡学强廖学亮岳元博李小佳陈吉文钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094 北方工业大学电气与控制工程学院北京100144

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试。而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金... 详细信息

土壤中的重金属污染会影响农产品品质,进而对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素通常使用化学法进行检测,需要在实验室使用强氧化性物质对土壤样品进行消解处理,然后对消解液进行测试。而X射线荧光光谱法可以实现土壤中多种重金属元素的快速检测,相对化学法检测,X射线荧光光谱法检出限较高。对于汞元素来说,其在土壤中的限值相对其他元素较低,直接使用X射线荧光光谱法对于低含量的样品难以实现快速检测。通过设计一个富集装置对土壤中汞进行富集,并使用X射线荧光光谱仪进行测试,实现土壤中汞的快速检测,可以满足实际测试需求。该装置首先对已准确称量的土壤样品进行加热,其中的汞元素会发生解吸,并使用滤膜对解吸出来的汞进行吸附,从而实现汞元素的富集。汞发生器会产生特定含量的含汞空气,使用不同的滤膜进行吸附,研究发现碳纤维滤膜具有很好的吸附作用,可以对空气中的汞进行有效富集。称取相同质量的土壤样品,在解吸温度为800℃的条件下,使用不同的抽气速率,并叠加两层膜进行吸附测试。研究发现随着通过滤膜气流速率的增加,第一层滤膜的谱峰强度随之降低,第二层滤膜的谱峰强度随之增加,结果表明较低的气流流速更有利于滤膜的吸附,并且使用1 L·min^(-1)的气流流速时,解吸出来的汞基本全部富集到第一层滤膜上。通过滴加不同量的含汞溶液到高纯二氧化硅中,并通过此体系进行富集和测试,绘制汞的工作曲线,线性相关系数为0.9985。通过对高纯二氧化硅进行多次测量,可计算检出限和定量限分别为7.52和25.06 ng,如果此时称样量为0.3 g,计算可得土壤样品的定量限为0.083 mg·kg^(-1)。对国家标准土壤样品进行测试,除低于定量限的一个样品之外,其余样品的相对偏差不大于11.1%,表明该方法可以实现农业用地土壤中重金属汞的快速检测。

关键词：汞检测能量色散X射线荧光光谱法土壤

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最优化算法在EDXRF谱线拟合中的应用

光谱学与光谱分析 2020年第4期40卷 997-1000页

作者：刘明博廖学亮胡学强韩冰沈学静陈吉文王国华王海舟钢铁研究总院北京100081 金属材料表征北京重点实验室北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081 北方工业大学电气与控制工程学院北京100144 北京大学附属中学北京100080

在X射线荧光光谱(EDXRF)测试中,由于探测器分辨率的影响,谱线会有不同程度的展宽,多元素存在时谱线还会有一定的重叠。获得纯净的谱线强度,并保证准确测试结果的过程,通常被称为EDXRF解谱。传统的解谱方法包括感兴趣区加和、纯元素谱线... 详细信息

在X射线荧光光谱(EDXRF)测试中,由于探测器分辨率的影响,谱线会有不同程度的展宽,多元素存在时谱线还会有一定的重叠。获得纯净的谱线强度,并保证准确测试结果的过程,通常被称为EDXRF解谱。传统的解谱方法包括感兴趣区加和、纯元素谱线剥离以及干扰系数法等,但这些方法在解决EDXRF解谱问题时都有不同程度的局限性。最优化算法本质上是一种多自变量求极值的方法,首先列出具有多个自变量参数并能够描述真实物理学过程的目标方程,然后设定参数初值和边界条件,通过数学(如共轭梯度法)的运算,得到最优化的目标方程解。将最优化计算的思想应用于EDXRF解谱过程中,假设EDXRF谱图是一系列理想高斯峰的叠加,可以列出其与原始谱图残差的目标方程,根据物理学现象对这些高斯峰的高度、位置和宽度三个参数分别进行估计,此时目标方程的值通常较大,通过设定所有参数各自的边界条件,用共轭梯度法不断调整,做最优化计算,直至该值达到极小,此时多峰叠加的结果与实测谱最为贴合,解谱精度大大提高。利用这种方法研究开发了能用于商业化EDXRF仪器的软件程序。对最优化计算用于EDXRF解谱的方法进行了介绍,并以Pr和Nd混合液的L系EDXRF谱图的解析举例,这段谱线由11个谱峰组成,通过设定33个高斯峰参数的初始值,用共轭梯度法执行33个自变量的最优化计算,运行于普通计算机,经过580 ms的计算,拟合谱与实测谱的残差从37.645减小为1.6994,二者在对比谱图上也极为吻合,从而说明这是一种比较有效的谱线拟合方法。通过对结果的分析还发现,部分谱线的宽度发生了变化,真实地反映了该条谱线是由多条相邻谱线构成的事实。研究创新性在于,将数学中的最优化计算原理应用于EDXRF谱图解析过程中,获得了较好的效果,并以较为复杂的Pr和Nd双稀土元素的L系谱线解析为例进行了说明。

关键词： X射线荧光光谱能谱解谱最优化计算

基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究

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光谱学与光谱分析 2018年第8期38卷 2600-2605页

作者：陈吉文倪子月程大伟刘明博廖学亮杨博赞岳元博韩冰李小佳钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,... 详细信息

对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,通常用到的K系特征线能量较大,普通能谱的检出限较高。基于能量色散X射线荧光光谱技术,研究了土壤中痕量重金属镉的快速检测方法,通过选择合适的仪器部件,搭建仪器测试系统,综合考虑待测元素的谱峰强度和相对强度,对仪器结构和测试条件进行优化。研究表明,峰强度随着管电流的升高基本上是线性增加的,而相对强度则没有明显的变化,对于镉的测试,在光管条件允许的情况下选择尽可能大的管电流进行测试,之后,综合考虑镉的峰强度和相对强度随滤光片厚度以及管电压的变化情况,使用理论标准偏差确定测试最优条件为:管电压为55kV,管电流为48μA,滤光片为1.25mm钼片;测试时间会影响测试结果的相对标准偏差,在测试时间小于500s时,峰强度的相对标准偏差随着测试时间的增加是降低的,在测试时间大于500s时,峰强度的相对标准偏不再有明显的变化趋势,由于测试结果的相对标准偏差越小,测试结果的短期精密度越好,仪器的重现性就越好,因此测试时间最终选择为500s;样品测试条件也会对测试结果产生影响:随着测试薄膜厚度的增加,镉的峰强度和相对强度均是降低的,根据实验结果,最终选择厚度为12.5μm的聚酯膜进行测试;镉的峰强度和相对强度随着样品质量的增加而增加,在样品质量大于3g时,镉的峰强度随样品质量的增加变化比较缓慢,相对强度则没有明显的变化,选择样品的质量大于3g进行测试;随着含水量的增加,镉的峰强度和相对强度均会略有降低,因此水分会对测试结果产生影响,对土壤样品的测试应该风干或烘干。使用以上经过优化的测试条件,用国家标准样品和电感耦合等离子体质谱法定值的样品绘制工作曲线,线性相关系数可达0.993;使用镉含量为1.12mg·kg-1的国家标准样品GSD-10测试11次,测试的结果的标准偏差为0.09,相对标准偏差为8.22%;用高纯二氧化硅测试方法检出限,可达0.16mg·kg-1,小于国标一级土壤的限值;测试实际样品,并与电感耦合等离子体质谱法测试的结果进行对比,测试结果的一致性较好。通过对仪器结构和样品测试条件进行优化,基于能量色散X射线荧光光谱法对土壤中痕量重金属镉的检出限有了很大的降低,对污染地区土壤镉的快速筛查及大面积测定意义重大。

关键词：能量色散X射线荧光光谱法土壤镉检测