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氧化石墨烯/水滑石复合材料的制备、表征及应用研究

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氧化石墨烯/水滑石复合材料的制备、表征及应用研究

作者：席壮壮华南理工大学

学位级别：硕士

氧化石墨烯是石墨粉末经过化学氧化剥离后的产物,具有丰富的表面活性基团以及较大的比表面积,因此在吸附领域有着很好的应用前景。氧化石墨烯经过化学方法还原后,变为还原氧化石墨烯,其具有优异的导电性,因此可以作为电极材料,应用于电... 详细信息

氧化石墨烯是石墨粉末经过化学氧化剥离后的产物,具有丰富的表面活性基团以及较大的比表面积,因此在吸附领域有着很好的应用前景。氧化石墨烯经过化学方法还原后,变为还原氧化石墨烯,其具有优异的导电性,因此可以作为电极材料,应用于电化学领域。但是氧化石墨烯和还原氧化石墨烯极易团聚,严重阻碍其性能。水滑石材料由带正电荷的主层板和带负电荷的具有可交换性的层间阴离子组成,可以作为吸附材料,并且水滑石的氧化还原活性高,可用于可逆的法拉第氧化还原反应而且成本较低,在电化学领域发挥着重要作用。氧化石墨烯薄片带负电荷,水滑石层板带正电荷,利用氧化石墨烯与水滑石之间的静电作用,制备氧化石墨烯/水滑石复合材料,可以有效地降低氧化石墨烯的团聚现象,增强其吸附性能,并且通过化学方法对氧化石墨烯/水滑石复合材料进行还原,制备还原氧化石墨烯/水滑石复合材料,增强其电化学性能。本文制备了氧化石墨烯/水滑石复合材料,通过X射线衍射分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、紫外光谱分析、扫描电子显微镜分析、热重分析、差示扫描量热分析对复合材料进行表征。结果显示,相比于氧化石墨烯和水滑石,复合材料表现出更优异的热稳定性,氧化石墨烯/水滑石复合材料中C-H键的强度随着氧化石墨烯含量的增加而增强,而且在氧化石墨烯/水滑石复合材料中,水滑石的结构和氧化石墨烯的含氧官能团保存完整。本文研究了氧化石墨烯/水滑石复合材料作为吸附剂对亚甲基蓝溶液的吸附作用,分别探究了吸附剂种类、吸附时间、吸附剂添加量、亚甲基蓝溶液初始浓度以及溶液p H对亚甲基蓝去除率的影响。吸附结果表明,氧化石墨烯/水滑石复合材料对亚甲基蓝溶液的吸附效果要优于氧化石墨烯和水滑石,并且吸附进程完成后,氧化石墨烯/水滑石复合材料会自然沉淀,克服了氧化石墨烯作为吸附剂时的固液分离难题。氧化石墨烯/水滑石复合材料对亚甲基蓝的去除率随着吸附时间以及吸附剂添加量的增加而增强,随着亚甲基蓝溶液初始浓度的增大而降低;酸性条件下不利于吸附进程,碱性条件下有利于吸附进程;吸附动力学符合伪二阶动力方程模型,吸附速率符合化学反应模型,吸附等温线符合Freundlich模型。本文以柠檬酸三钠作为还原剂,对氧化石墨烯/水滑石复合材料进行还原,制备了还原氧化石墨烯/水滑石复合材料,通过X射线衍射分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、紫外光谱分析、扫描电子显微镜分析对其进行测试表征,结果显示,氧化石墨烯/水滑石复合材料经过还原后,其含氧官能团得到了有效地去除。并且研究了还原氧化石墨烯、水滑石和还原氧化石墨烯/水滑石复合材料的电化学性能,测试结果表明,还原氧化石墨烯、水滑石和还原氧化石墨烯/水滑石复合材料均存在法拉第氧化还原反应和假电容特征,复合材料相比于还原氧化石墨烯和水滑石,具有更优异的电化学性能以及更高的比电容,并且具有良好的充放电循环稳定性。

关键词：氧化石墨烯水滑石还原氧化石墨烯吸附电化学

南亚热带乡土树种及桉树人工林土壤真菌群落结构与功能

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南亚热带乡土树种及桉树人工林土壤真菌群落结构与功能

作者：席守鸿广西大学

学位级别：硕士

真菌是土壤微生物的重要组成部分,在植物营养、有机质分解和介导疾病等方面发挥着关键作用。营造乡土树种人工林和桉树人工林是我国南亚热带森林经营的常见模式,但土壤真菌群落多样性、结构及功能对乡土树种和桉树人工林的响应特征与机... 详细信息

真菌是土壤微生物的重要组成部分,在植物营养、有机质分解和介导疾病等方面发挥着关键作用。营造乡土树种人工林和桉树人工林是我国南亚热带森林经营的常见模式,但土壤真菌群落多样性、结构及功能对乡土树种和桉树人工林的响应特征与机制尚不明确。因此本研究以我国南亚热带4个乡土树种人工林(马尾松(Pinus massoniana)、火力楠(Michelia macclurei)、米老排(Mytilaria laosensis)、红锥(Castanopsis hystrix))和外来树种尾巨桉(Eucalyptus urophylla×***)人工林为研究对象,基于各林分土壤(0～20 cm)18S r RNA的Illumina Mi Seq高通量测序数据,利用FUNGuild数据库,比较分析乡土树种与尾巨桉人工林土壤真菌群落多样性和功能类群的差异特性及影响其的主导土壤环境因子。研究结果可为该地区人工造林的树种选择提供科学依据。本研究的主要结果如下:(1)5个研究林分土壤共定义真菌类群31门、51纲、79目、101科和103属,其中有2个优势菌门(子囊菌门和担子菌门)、7个优势菌目(伞菌纲未分类目、肉座菌目、散囊菌目、古根菌目、爪甲团囊菌目、粪壳菌目和银耳目)和10个优势菌属(伞菌纲未分类属、爪甲团囊菌目未分类属、Archaeorhizomyces属、银耳目未排名属、肉座菌目未分类属、Incertae＿Sedis、发菌科未分类属、粪壳菌目未排名属、子囊菌门未分类属和粪壳菌纲未分类属)。尾巨桉林土壤中的球囊菌门相对丰度(0.12%)显著低于火力楠林(4.04%)和米老排林(0.69%);银耳目相对丰度在尾巨桉林(15.07%)中显著大于红锥林(2.98%)和米老排林(2.31%);米老排林中的古根菌目相对丰度(43.22%)显著大于尾巨桉林(3.74%)(P<0.05)。(2)尾巨桉林土壤真菌群落结构显著不同于乡土树种人工林,且尾巨桉林土壤真菌群落α多样性和生态位宽度高于乡土树种人工林。p H、有机碳和速效磷是显著导致尾巨桉林土壤真菌群落α多样性高于乡土树种人工林的环境因素。土壤含水量(SWC)和p H是导致尾巨桉林土壤真菌群落结构与乡土树种人工林间存在显著差异的主要环境因素(P<0.05)。(3)5个林分土壤真菌群落功能有6个营养型(腐生营养型、病理-腐生-共生营养型、共生营养型、病理-腐生营养型、病理-共生营养型和病理营养型)和11个功能类群(未定义腐生菌、内生-植物病原-木材腐生菌、动物病原-寄生-未定义腐生真菌、外生菌根真菌、丛枝菌根真菌、内生-寄生-植物病原真菌、粪腐生-土壤腐生菌、木材腐生菌、植物病原菌、植物病原-未定义腐生真菌和茎腐生-木材腐生真菌)。乡土树种人工林土壤真菌的腐生营养型相对丰度(21.7～76.3%)明显高于尾巨桉林(22.3%),而尾巨桉林中共生营养型相对丰度(45.7%)明显高于乡土树种人工林(0.1～21.1%)。尾巨桉林中外生菌根真菌的相对丰度(44.7%)显著高于乡土树种人工林(0.1～0.3%),但其丛枝菌根(1.0%)显著低于火力楠林(17.5%)和米老排林(20.8%)(P<0.05)。土壤p H是制约尾巨桉林与乡土树种人工林土壤真菌群落功能差异的主要环境因子。(4)土壤真菌群落结构对真菌群落功能存在显著性影响。稀有门类球囊菌门与共生营养型和差异功能类群丛枝菌根呈极显著正相关(P<0.01)。真菌优势目是导致群落功能差异的主要驱动因子,粪壳菌目、肉座菌目和银耳目对大多数营养型(病理营养型、病理-共生营养型、病理-腐生营养型和共生营养型)和功能类群(木材腐生菌、植物病原-未定义腐生菌和动物病原-寄生-未定义腐生菌)存在显著正相关关系(P<0.05),爪甲团囊菌目和散囊菌目对丛枝菌根有极显著负影响。综上,基于土壤真菌群落多样性、结构与功能的视角,培育尾巨桉人工林可以提升该地区土壤真菌α多样性,扩大真菌群落生态位宽度;而营造乡土树种人工林(尤其是火力楠林和米老排林)替代尾巨桉林则能提高土壤肥力,提升土壤生态功能。

关键词：土壤真菌群落 Illumina MiSeq高通量测序 FunGuild数据库乡土树种人工林桉树人工林

证券错误交易撤销制度研究 ——以法律责任为中心

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证券错误交易撤销制度研究 ——以法律责任为中心

作者：席索迪华东政法大学

学位级别：硕士

证券错误交易是指在证券市场中因市场参与者行为或交易系统故障所造成的、在价格或其他交易要素上表现出明显错误、与交易主体的交易意图不符,并对证券交易价格形成机制有不利影响的交易。1证券错误交易撤销制度,即对已经发生的证券错... 详细信息

证券错误交易是指在证券市场中因市场参与者行为或交易系统故障所造成的、在价格或其他交易要素上表现出明显错误、与交易主体的交易意图不符,并对证券交易价格形成机制有不利影响的交易。1证券错误交易撤销制度,即对已经发生的证券错误交易通过交易所规定的程序进行撤销的制度。本文主要基于对我国国内证券错误交易相关制度的分析以及对境外成熟市场的证券错误交易撤销制度进行比较研究,最终得出关于我国构建证券错误交易制度的构建建议。本文主要分为四个部分。本文导论部分介绍了我国曾发生过的错误交易的案例,包括以错误交易的视角重新审视光大乌龙指事件。本文导论部分指出,我国已发生两起证券交易被撤销的案件,其中一起是因错误交易引起,但我国法律或交易所规则均未确立错误交易的撤销制度,法律与实践存在错位。本文第一章根据境外各交易所的交易规则以及根据现有的研究报告,对错误交易这一概念的内涵和特征进行了界定,较为完整地对境外错误交易制度进行了归纳,总结出错误交易的内涵和特征,并与交易异常情况的概念进行了区分。本文认为,证券错误交易与交易异常情况的发生原因不同、处置措施不同、制度目的不同,因此不能简单地把证券错误交易归为交易异常情况的一类。本文第二章的核心在于错误交易撤销中的法律责任。该章以对错误交易撤销制度中的撤销行为进行性质上的界定开篇,认为错误交易撤销制度中的撤销的性质根据其撤销的依据(可能是交易各方的合意,也可能是交易所根据法律、自律规则赋予的职权)不同,分为“依合意撤销”和“依职权撤销”,二者性质存在本质差异。以此为撤销责任分析的基础上,该章系统分析了错误交易的“错误交易行为”和“撤销行为”的法律责任承担问题。本文认为,对于证券公司的错误交易行为而言,其可能承担基于严格责任的对其交易相对方的违约责任、基于侵权向其他市场主体承担侵权责任以及相关的行政责任和自律监管下的其他后果。对于交易所依合意撤销的撤销行为,取决于其行为是否有违反约定的错误,其有可能基于严格责任向市场主体承担违约责任,但交易所向其他非交易相对方的市场主体承担侵权责任则通常不能成立。对于交易所依职权撤销相关错误交易而言,交易所无论在理论上还是我国已有的案例中,均适用“善意监管免责”这一原则。本文第三章主要讨论我国错误交易撤销制度构建的问题。该章指出,我国交易异常情况在功能上不能代替错误交易撤销制度,但对于降低错误信息在市场中的影响有积极作用,应在错误交易撤销制度的构建过程中与撤销制度进行良好的衔接,以发挥其作用。该章最后就错误交易撤销制度的构建提了几点具体建议,包括错误信息报告制度、注重程序的时效性以及构建错误交易防范措施。

关键词：证券法自律监管错误交易法律责任

融合WiFi-CSI幅度和相位差的人体行为感知技术研究

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融合WiFi-CSI幅度和相位差的人体行为感知技术研究

作者：席建微福州大学

学位级别：硕士

随着智能家居的普及和发展,人体行为感知技术在智能家居应用需求的推动下得到了广泛的关注和发展,其中基于WiFi信号的人体行为感知技术由于部署方便、无需穿戴、不侵犯用户隐私且可实现穿墙检测等优点,得到了众多研究学者们的关注。室... 详细信息

随着智能家居的普及和发展,人体行为感知技术在智能家居应用需求的推动下得到了广泛的关注和发展,其中基于WiFi信号的人体行为感知技术由于部署方便、无需穿戴、不侵犯用户隐私且可实现穿墙检测等优点,得到了众多研究学者们的关注。室内人员的活动会影响周围WiFi信号的传播,通过分析WiFi的信道状态信息(Channel State Information,CSI),获取活动人员对WiFi信号的影响即可实现基于WiFi的人体行为感知。为满足智能家居中对人数检测和动作识别的应用需求,本文研究了融合WiFi-CSI幅值和相位差的人体行为感知技术。主要研究工作如下:首先,提出了融合WiFi-CSI信息的幅度和相位差的室内人体行为感知技术。为了模拟智能家居中应用环境,搭建了一个WiFi-CSI信息采集系统,分别设计了人在收发天线之间活动以及人在收发天线一侧活动两种采集方案,并通过在配置了Intel 5300网卡的计算机上安装的CSI Tool开源软件工具,实现了WiFi-CSI信息的采集。在此基础上,提取WiFi-CSI信息的幅度和接收天线对之间的相位差用于人体行为识别,并针对由于采集设备硬件及软件导致的CSI相位差异常问题,提出了一种新的相位差矫正方法,通过对CSI相位差进行分段中心化处理,有效解决了CSI相位差异常跳变问题。其次,提出了一种基于SVM的人数及动作识别方法。该方法利用滑动窗口方式提取WiFi-CSI幅值的时、频域特征和相位差的时域特征构成多维特征集,并采用支持向量机(Support Vector Machines,SVM)算法实现了同时对室内人数及动作的识别。实验结果表明,该方法在两种实验方案中对人数识别的平均准确率分别为93.5%和91.5%,动作识别的平均准确率分别为97.1%和94.6%,且具有较强的鲁棒性。最后,提出了一种基于深度学习的人数及动作识别方法。针对基于传统机器学习算法数据处理过程复杂、需要人为选取特征等问题,提出了利用深度学习网络进行人数及动作识别的方法。该方法通过将WiFi-CSI的幅值和相位差信息作为深度网络的输入,运用二维卷积神经网络搭建了一个人数及动作识别的多任务残差网络,同时针对上述多任务问题,设计了一种多任务自适应损失函数,有效地平衡了两子任务的学习能力,并实现了人数及动作的多任务感知。实验结果表明,该方法在人数识别方面的准确率为100%,在动作识别方面的平均准确率为99.4%。相较于文中采用的基于SVM的算法,识别效果有显著的提高。

关键词：信道状态信息动作识别人数检测支持向量机卷积神经网络

微波法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂及其改性研究

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微波法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂及其改性研究

作者：席玉鹏新疆师范大学

学位级别：硕士

单斜结构的LiV(PO)因具有结构稳定、循环性能优良及安全性能好等优点而日益为人们所关注。但由于其电子导电率低影响了电化学性能,因此提高电导率已成为研究这种材料的重点。本论文分别采用微波辅助-机械化学法和微波辅助-溶胶凝胶法合... 详细信息

单斜结构的LiV(PO)因具有结构稳定、循环性能优良及安全性能好等优点而日益为人们所关注。但由于其电子导电率低影响了电化学性能,因此提高电导率已成为研究这种材料的重点。本论文分别采用微波辅助-机械化学法和微波辅助-溶胶凝胶法合成了LiV(PO)正极材料并对其改性。利用XRD、SEM等技术对合成产物的结构及形貌进行了分析,并采用恒电流充放电、循环伏安(CV)等技术测试了材料的电化学性能。采用微波辅助-机械化学法,以磷酸二氢锂、五氧化二钒和蔗糖为原料,对微波辐射功率、微波辐射时间和碳源用量等因素进行了探索。结果表明:微波辐射功率、微波辐射时间和碳源用量对LiV(PO)晶形结构影响不大,但对样品形貌影响较大。不同条件下合成的LiV(PO)的充放电曲线形状相似,但比容量和循环性能差异很大。经过球磨、750W微波辐射10min、以蔗糖用量为30%合成的样品物理性能和电化学性能最为理想。合成样品的表面光滑,平均粒径分布比较均匀。在3.0-4.3V电压范围内,0.2C倍率下,首次放电容量为132.9m Ah/g,2C倍率下,首次放电容量为111.6m Ah/g。采用微波辅助-溶胶凝胶法研究微波辐射功率、微波辐射时间和碳源对样品结构、形貌和电化学性能的影响。与微波辅助-机械化学法相比,该方法反应所需功率降低,反应时间缩短。经过600W微波辐射7min、以柠檬酸为碳源合成的样品物理性能和电化学性能较优。首次放电容量为122.6m Ah/g,在不同倍率下循环后,容量虽有一定衰减,但保持率较高。在磷酸钒锂材料改性的研究方面,首先采用微波辅助-溶胶凝胶法对材料进行掺杂,通过不同量的Ni、Cr和Mo掺杂对LiV(PO)进行了改性。研究发现,掺杂对LiV(PO)的电化学性能有一定影响。结果表明:镍离子掺杂量为0.02时,合成的样品具有最好的电化学性能;铬离子的掺杂量为0.04,合成的样品具有最好的电化学性能;钼离子的掺杂量为0.04,合成的样品具有最好的电化学性能。其次以三聚氰胺为氮源,对锂离子电池LVP正极材料进行氮掺杂的碳包覆改性研究,结果表明:少量氮元素的加入改善了材料的电化学性能。

关键词：锂离子电池 Li3V2(PO4)3 微波法改性

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射频超导腔用高纯铌材制备

稀有金属材料与工程 2019年第2期48卷 688-692页

作者：任军帅张英明郭学鹏席恩平王娟西北有色金属研究院陕西西安710016

采用高真空电子束炉不少于3次熔炼的方式制备了大规格高纯铌铸锭。高纯铌铸锭的纯度达到99.99%,剩余电阻率比值(residual resistivity ratio,RRR)稳定地大于300,满足了射频超导腔用高纯铌材料的要求。高纯铌铸锭的RRR值主要受H、N、O、... 详细信息

采用高真空电子束炉不少于3次熔炼的方式制备了大规格高纯铌铸锭。高纯铌铸锭的纯度达到99.99%,剩余电阻率比值(residual resistivity ratio,RRR)稳定地大于300,满足了射频超导腔用高纯铌材料的要求。高纯铌铸锭的RRR值主要受H、N、O、C等间隙元素的影响,随着熔炼次数的增加,气体元素可有效去除,RRR值也稳步增长。高纯铌化学元素的检测精度不能完全与RRR值对应,应结合两参数来评价高纯铌铸锭的品质。

关键词：高纯铌 RRR值电子束熔炼