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罗替戈汀盐酸盐的合成研究

罗替戈汀盐酸盐的合成研究

作者：左洪剑北京化工大学

学位级别：硕士

罗替戈汀(Rotigotine)盐酸盐为5-羟基-2-氨基四氢化萘衍生物,是一种具有高度特异性的非麦角多巴胺DA2受体激动剂,用于治疗早期的帕金森病和下肢多动综合症。本论文以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/EtOH还原和水解生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,... 详细信息

罗替戈汀(Rotigotine)盐酸盐为5-羟基-2-氨基四氢化萘衍生物,是一种具有高度特异性的非麦角多巴胺DA2受体激动剂,用于治疗早期的帕金森病和下肢多动综合症。本论文以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/EtOH还原和水解生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化制备外消旋体2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘。经拆分合成手性的(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘,经胺的烷基化反应制备得到光学纯的罗替戈汀盐酸盐,总收率达到了7.4%。中间体和产品的结构经元素分析、红外吸收光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱表征。此外,产品罗替戈汀结构还经质谱和X-射线单晶衍射表征。完成了对整个合成工艺的改进和优化,采用改进的1步法还原胺化反应,不仅简化了合成工艺,而且收率从72.5%提高到了88.7%。经过实验室多次放大实验研究,可以证明整个合成工艺路线可以进行放大实验。本论文还对手性中间体(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘盐酸盐的合成进行了研究。通过研究发现,具有潜手性单元的化合物5-甲氧基-2-四氢萘酮与手性试剂D-α-苯乙胺反应生成非对映异构体。与1-碘代丙烷试剂发生胺的烷基化后酸化,转化为非对映异构体2-(N-1-甲基苄基-N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘盐酸盐。在乙酸乙酯溶剂中洗涤,最终能分离出单一的构型的非对映异构体,经还原脱苄基反应,可以得到手性中间体(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘盐酸盐。此合成方法未见报道。

关键词：罗替戈汀盐酸盐拆分帕金森病下肢多动综合症多巴胺

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

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北京化工大学学报（自然科学版） 2007年第6期34卷 575-578页

作者：左洪剑杜洪光李明刘喜全杜振涛王树明北京化工大学理学院北京100029 北京康倍得医药技术开发有限公司北京100089

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C2H5OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(-)-2-... 详细信息

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C2H5OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。

关键词： 1.6-二甲氧基萘还原胺化 (-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘拆分

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盐酸坦索罗辛的合成

化学试剂 2007年第9期29卷 541-543页

作者：杜洪光李明左洪剑刘喜全杜振涛王树明北京化工大学理学院北京100029 北京康倍得医药技术开发有限公司北京100089

以对甲氧基苯基丙酮为原料,经氯磺化、氨解、羰基不对称还原胺化、还原脱苄基、氨基霍夫曼烷基化反应,最后在盐酸作用下成盐得标题化合物。通过元素分析I、R1、HNMR1、3CNMR对目标产物及中间体进行了结构表征。

关键词：盐酸坦索罗辛合成结构表征

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对129位乡镇卫生院院长的调查报告

中国卫生事业管理 2003年第2期19卷 111-112页

作者：周良荣谭丽娟左洪剑曹淑坤南华大学社科部湖南衡阳421001

乡镇卫生院及其院长在我国农村卫生的改革与发展中起着举足轻重的作用。通过对 12 9位乡镇卫生院院长的调查 ,结果表明 :当前乡镇卫生院院长素质偏低 ;现有院长任用渠道单一化 ;院长对当前乡镇卫生院处于困境的原因看法有失偏颇 ;“等... 详细信息

乡镇卫生院及其院长在我国农村卫生的改革与发展中起着举足轻重的作用。通过对 12 9位乡镇卫生院院长的调查 ,结果表明 :当前乡镇卫生院院长素质偏低 ;现有院长任用渠道单一化 ;院长对当前乡镇卫生院处于困境的原因看法有失偏颇 ;“等、要、靠”思想严重等 ,已成为制约乡镇卫生院改革与发展的瓶颈。只有针对性地解决这些问题 ,乡镇卫生院乃至整个农村卫生才能健康、持续发展。

关键词：乡镇卫生院院长调查报告农村卫生

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导电微纳纤维复合纱的制备及其气敏特性

纺织学报 2024年第2期45卷 52-58页

作者：周歆如范梦晶岳欣琰洪剑寒韩潇绍兴文理学院纺织服装学院浙江绍兴312000 浙江省清洁染整技术研究重点实验室浙江绍兴312000

为开发高质量的气敏传感器,利用水浴静电纺丝法制备以涤纶(PET)为芯纱,聚酰胺6(PA6)纳米纤维为包覆层的微纳纤维复合纱(MNY),基于原位聚合方法对MNY进行连续导电处理,制备微纳米纤维复合纱/聚苯胺(MNY/PANI)复合导电纱,以此作为气敏元件... 详细信息

为开发高质量的气敏传感器,利用水浴静电纺丝法制备以涤纶(PET)为芯纱,聚酰胺6(PA6)纳米纤维为包覆层的微纳纤维复合纱(MNY),基于原位聚合方法对MNY进行连续导电处理,制备微纳米纤维复合纱/聚苯胺(MNY/PANI)复合导电纱,以此作为气敏元件,同时将相同参数下制备的PET/PANI复合导电纱也作为气敏元件进行对照,探究不同结构纱线之间气敏效果的差异。研究结果表明:MNY具备良好的皮芯结构,经导电处理后MNY表面均匀分布了聚苯胺颗粒,MNY/PANI的电导率最高可达7.53 S/cm;相比于PET/PANI气敏元件,MNY/PANI气敏元件因其纳米结构的高比表面积对NH 3的灵敏度更高,能表现出更好的响应-恢复效果,重复性和稳定性更好,已初步具备了作为优良气敏元件的条件。

关键词：静电纺丝微纳纤维复合纱原位聚合气敏传感氨气检测纤维基气敏传感器

行是知之始吗？分析师实地调研决策与价值发现

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会计与经济研究 2024年

作者：徐媛媛洪剑峭贾琬娇上海立信会计金融学院会计学院复旦大学管理学院上海大学管理学院

文章基于分析师实地调研决策，从分析师关注度变化视角考察分析师的价值发现功能及作用机制。研究发现，分析师新增关注度与公司未来股票回报率正相关，且对于信息环境较差的公司，两者相关性更为显著。机制检验发现，分析师新增关注度... 详细信息

文章基于分析师实地调研决策，从分析师关注度变化视角考察分析师的价值发现功能及作用机制。研究发现，分析师新增关注度与公司未来股票回报率正相关，且对于信息环境较差的公司，两者相关性更为显著。机制检验发现，分析师新增关注度与公司未来基本面变化和投资者认知水平变化正相关，与公司未来分析师预测偏差变化负相关。进一步检验发现，相对于调研后不发布研究报告，调研后发布研究报告的分析师新增关注度发挥的价值发现功能更强。研究结果表明，分析师发挥了价值发现功能，这种功能在初次关注的分析师对调研目标公司的选择以及调研后是否发布研究报告的行为决策中已经体现；分析师新增关注度不仅可以缓解市场信息不对称，而且可以吸引机构投资者关注。研究结论为深入理解和充分发挥分析师在资本市场的价值发现功能提供理论参考和经验证据。

关键词：分析师实地调研信息不对称投资者认知股票回报率

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一维结构可穿戴柔性传感器研究进展

现代纺织技术 2024年第2期32卷 27-39页

作者：岳欣琰洪剑寒绍兴文理学院纺织服装学院浙江绍兴312000 绍兴文理学院浙江省清洁染整技术研究重点实验室浙江绍兴312000

随着智能可穿戴技术的发展,人们对智能化、多功能、易携带的可穿戴设备需求日益增长,可穿戴柔性传感器受到广泛关注并逐渐成为柔性电子领域的研究热点。一维结构柔性传感器具备优异适形性、高集成度和性能稳定等优势,有助于开发高性能... 详细信息

随着智能可穿戴技术的发展,人们对智能化、多功能、易携带的可穿戴设备需求日益增长,可穿戴柔性传感器受到广泛关注并逐渐成为柔性电子领域的研究热点。一维结构柔性传感器具备优异适形性、高集成度和性能稳定等优势,有助于开发高性能、可连续生产、多场景应用的可穿戴柔性电子产品。文章分析了用于一维结构穿戴柔性传感器的导电敏感材料和柔性基底材料,对一维结构穿戴柔性传感器的制备工艺进行划分,从表面涂层、纤维制备以及结构变化方面总结了各种一维结构穿戴柔性传感器的设计和应用。文章讨论了一维结构柔性传感器当前研究中需要突破的工作,对其在可穿戴应用领域的发展前景提出展望,为相关可穿戴柔性器件的研究提供理论价值和工程参考意义。

关键词：一维结构柔性传感器导电纤维智能可穿戴

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守望齐鲁大地上的精神坐标——山东新华书店建店80周年服务书香社会综述

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山东画报 2024年第6期 6-29页

作者：洪剑不详

时间,是奋斗者前行的刻度,是历史的见证。1937年4月,新华书店的前身——“新华书局”,在延安清凉山万佛洞的一座石窟里诞生。1944年7月,山东新华书店在沂蒙革命老区烽火岁月里揭牌建店,是全国最早成立的省级新华书店之一,从此肩负起在... 详细信息

时间,是奋斗者前行的刻度,是历史的见证。1937年4月,新华书店的前身——“新华书局”,在延安清凉山万佛洞的一座石窟里诞生。1944年7月,山东新华书店在沂蒙革命老区烽火岁月里揭牌建店,是全国最早成立的省级新华书店之一,从此肩负起在齐鲁大地传承优秀文化、传播先进思想、为人民提供优秀精神食粮的重要使命。

关键词：书香社会新华书店万佛洞齐鲁大地历史的见证精神坐标奋斗者清凉山

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某涂布设备微振动控制基础结构的优化设计

振动．测试与诊断 2024年第1期44卷 172-177,205页

作者：左汉文陈骝杜浦中国电子工程设计院股份有限公司北京100840 广州大学土木工程学院广州510006

针对电子厂房内涂布设备结构楼板的微振动控制问题,提出了设备安置处楼板动刚度精细化控制方法。首先,对已建厂房内涂布设备所在基础楼板的振动速度响应及动刚度进行实测分析,确定设备满足其容许振动标准条件下的楼板需求动刚度;其次,... 详细信息

针对电子厂房内涂布设备结构楼板的微振动控制问题,提出了设备安置处楼板动刚度精细化控制方法。首先,对已建厂房内涂布设备所在基础楼板的振动速度响应及动刚度进行实测分析,确定设备满足其容许振动标准条件下的楼板需求动刚度;其次,建立楼板结构动力有限元模型,研究模型结构尺寸与动刚度计算值的差异;最后,通过计算获得满足涂布设备容许振动标准的楼板结构设计尺寸,并进行了工程验证。研究结果表明,涂布设备运行状态下1/3倍频程最大振动速度幅值对应的中心频率点为40 Hz或50 Hz,且在35.5~44.7 Hz频率范围对楼板需求动刚度要求最高。

关键词：电子厂房涂布设备楼板结构振动速度动刚度