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大气PM2.5中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱测定法

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环境与健康杂志 2021年第10期 910-912页

作者：花中霞左书梅马辉王小青石家庄市疾病预防控制中心石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心

目的建立大气PM2.5中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定法。方法大气PM2.5采样滤膜经碳酸氢钠与EDTA的混合溶液水浴超声提取，采用HAMILTON PRP-X100色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm)，以100 mmol/... 详细信息

目的建立大气PM2.5中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定法。方法大气PM2.5采样滤膜经碳酸氢钠与EDTA的混合溶液水浴超声提取，采用HAMILTON PRP-X100色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm)，以100 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)为流动相，等度洗脱进行分离，流量为1.0 ml/min，采用电感耦合等离子体质谱进行检测。结果在0.5～10.0 ng/ml的浓度范围内，呈较好的线性关系，所得Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的回归方程与相关系数分别为y=21 434.79x+599.02、r=0.999 1和y=24 466.89x+33 722.86、r=0.999 5。该方法对PM2.5中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.011和0.002 ng/m3，定量下限分别为0.037和0.007 ng/m3，回收率为93%～105%,RSD为3.9%～4.9%。结论该方法前处理简便、快速，灵敏度高，适用于大批量PM2.5样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的快速检测。

关键词： PM2.5 Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ) 电感耦合等离子体质谱

ICP-MS对超市和个体售淀粉类食品中重金属铅的测定及分析

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医学动物防制 2024年第4期40卷 414-416,F0003页

作者：马玲杨立学王可何燕董新凤左书梅石家庄市疾病预防控制中心理化检验科河北石家庄050011

目的分析和比较超市和个体摊点所售淀粉类食品中重金属铅有害元素的含量,了解超市和个体摊位所售淀粉类食品的质量状况。方法在石家庄市市区、县的个体摊点、超市和农贸市场随机选取了205份淀粉类食品,按照《2021年国家食品污染和有害... 详细信息

目的分析和比较超市和个体摊点所售淀粉类食品中重金属铅有害元素的含量,了解超市和个体摊位所售淀粉类食品的质量状况。方法在石家庄市市区、县的个体摊点、超市和农贸市场随机选取了205份淀粉类食品,按照《2021年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》中方法,采用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对淀粉类食品馒头、面包、蛋糕、油条、粉丝和凉粉中的重金属铅进行分析测定。结果重金属铅元素的线性关系良好,相关系数为0.9997,加标回收率为96.0%~98.1%,相对标准偏差为3.6%。6类205份食品中重金属铅的检出率为33.2%(68/205),合格率为96.1%(197/205),其中超市售卖的102份食品中检出26份,铅的检出率为27.2%(26/102),合格率为98.1%(2/102),个体摊位售卖的103份食品中铅的检出率为40.8%(42/103),合格率为95.1%(98/103),超市售卖的食品质量高于个体售卖食品。食品中只有凉粉和蛋糕的含铅量未超标,合格率为100.0%,部分食品仍检出微量重金属元素。结论石家庄市市售淀粉类食品受到不同程度的重金属污染,为保证居民健康,应该加强监督力度,确保淀粉类食品的质量安全。

关键词：淀粉类食品微波消解重金属污染 ICP-MS

婴幼儿米粉中7种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2018年第1期35卷 81-84页

作者：王可曹丽玲左书梅马辉石家庄市疾病预防控制中心理化检验所河北050011

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱... 详细信息

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和5 mmol/L-甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱进行分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的浓度范围内,7种霉菌毒素的回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.03~0.12μg/kg,定量下限为0.10~0.40μg/kg;平均回收率为76.8%~96.3%,RSD为4.5%~7.2%。结论该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的同时检测。

关键词：婴幼儿米粉霉菌毒素色谱法,高效液相串联质谱

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农药/鼠药色谱-质谱数据库的构建

中国卫生检验杂志 2015年第9期25卷 1467-1473页

作者：董新凤左书梅刘中林孙汉文石家庄市疾病预防控制中心河北石家庄050011 河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 石家庄市平山县疾病预防控制中心河北石家庄050400

据统计,我国使用的农药中有机磷类大约占70%,其中剧毒、高毒又占70%。由于有机磷农药的高效性和持久性,其不规范使用造成了很大的安全隐患,特别是蔬菜和果品更为严重,中毒事件时有发生。急性有机磷农药中毒是我国最常见的急性中毒之一,... 详细信息

据统计,我国使用的农药中有机磷类大约占70%,其中剧毒、高毒又占70%。由于有机磷农药的高效性和持久性,其不规范使用造成了很大的安全隐患,特别是蔬菜和果品更为严重,中毒事件时有发生。急性有机磷农药中毒是我国最常见的急性中毒之一,居农药中毒首位,中毒后病势凶险,病人可在短期内迅速死亡。2006年河北省共发生1 622例农药中毒事件,死亡64例;2007年-2011年济南市共发生3621例农药中毒事件，死亡488例；2008年-2012年浙江省湖州市共发生2945例农药中毒事件，死亡115例；

关键词：色谱-质谱数据库农药鼠药

石家庄市公交站点尘土重金属的生物可给性及人体健康风险评估

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科学技术与工程 2020年第35期20卷 14737-14742页

作者：王可左书梅李昆花中霞陈龙星何燕石家庄市疾病预防控制中心毒物检测中心石家庄050011

利用生理提取试验(physiologically based extraction test,PBET)法研究石家庄市建设大街15个公交站点表层尘土中Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、Pb的生物可给性,并采用美国环保局人体健康风险模型对6种重金属的健康风险进行评价。结果表明:与河... 详细信息

利用生理提取试验(physiologically based extraction test,PBET)法研究石家庄市建设大街15个公交站点表层尘土中Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、Pb的生物可给性,并采用美国环保局人体健康风险模型对6种重金属的健康风险进行评价。结果表明:与河北省土壤元素背景值相比,Mn和Cr在各站点的含量未超过背景值,Cu、Zn、Cd、Pb在各站点含量均超过背景值,其中Cd的富集程度最大。重金属溶解态量在胃和肠阶段差异较大,除在运河桥客运站Cr的溶解态量肠阶段大于胃阶段外,各重金属在所有站点溶解态量胃阶段均高于肠阶段。在所有站点中,Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Cr的生物可给性分别为40.57%~90.31%、45.67%~77.57%、61.03%~84.14%、49.05%~82.99%、59.46%~85.32%、11.36%~54.17%。儿童的非致癌风险商(HQ)和致癌风险商(CR)高于成人。6种重金属在各站点的HQ均小于1,在安全阈值之内。Cr和Cd在各站点的CR在1×10^-6~1×10^-4范围内,对儿童及成人存在一定致癌风险,但尚可接受;Pb在各站点的CR小于1×10^-6,对儿童及成人的致癌风险甚微,可忽略。

关键词：公交站点重金属尘土生物可给性健康风险评估

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

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医学动物防制 2012年第5期28卷 585-587页

作者：朱永舜罗立新左书梅龚烨霸州市卫生防疫站河北065700 石家庄市疾病预防控制中心

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围... 详细信息

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 992,检出限为0.02μg/L,测定汞1.0μg/L标准溶液RSD为1.88%。测定国家标准物质对虾(GBW08572)RSD为2.5%,且测定结果与标准含量一致。结论该方法简便快速、准确灵敏,适合于海产品中痕量汞的测定。

关键词：微波消解氢化物原子荧光光谱法海产品痕量汞

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华北某市PM_(2.5)中重金属污染评价

山东大学学报（医学版） 2018年第11期56卷 116-122页

作者：刘肖左书梅张莹陈凤格阎香娟杨立学石家庄市疾病预防控制中心环境卫生所河北石家庄050017 河北医科大学公共卫生学院河北石家庄050017

目的了解2014年华北某市空气中大气细颗粒物PM_(2.5)及其重金属的污染特征。方法以该市主城区大气细颗粒物PM_(2.5)为研究对象,对PM_(2.5)质量浓度及其重金属(As、Cd、Co、Cr、Hg、Ni、Pb、Ti)元素含量进行测定分析,采用富集因子法、地... 详细信息

目的了解2014年华北某市空气中大气细颗粒物PM_(2.5)及其重金属的污染特征。方法以该市主城区大气细颗粒物PM_(2.5)为研究对象,对PM_(2.5)质量浓度及其重金属(As、Cd、Co、Cr、Hg、Ni、Pb、Ti)元素含量进行测定分析,采用富集因子法、地累积指数法和潜在生态风险指数对所研究区域在采暖期和非采暖期PM_(2.5)中重金属的来源、污染程度和生态风险进行评价。结果 2014年该市主城区PM_(2.5)质量浓度在采暖期和非采暖期有较大差别,平均浓度分别为184μg/m^3和96μg/m^3。从重金属来源方面分析,Cd、Hg的富集因子都> 40,属于极强富集,Pb为极强富集或强富集,人为污染较重; As显著富集,受自然和人为双重影响;采暖期Ti显著富集,非采暖期Ti为强富集,受人为影响都比较大。Co、Cr、Ni均为轻微富集,主要来源于自然,受人为影响小。从污染程度来看,采暖期PM_(2.5)中重金属污染程度依次为Cd> Hg> Pb> Ti> As> Cr> Ni=Co;非采暖期Cd> Hg> Pb> Ti> As> Pb> Ni=Cr> Co,采暖期和非采暖期Cd污染程度均最严重。采暖期Hg、Pb、As和Ti污染程度明显高于非采暖期。在PM_(2.5)中重金属Cd的潜在生态危害程度属于极强,Hg属于强生态危害,As、Co、Cr、Ni、Pb、Ti属于轻微生态危害。PM_(2.5)中多种重金属的综合潜在生态风险指数大于600,总体来说有着极强生态危害。结论 2014年该市采暖期采样日和重污染天气中部分重金属的富集程度、污染程度以及生态危害程度较非采暖期严重,对在采暖期该环境下的人群健康具有一定的影响。

关键词： PM2. 5 重金属富集因子地累积指数潜在生态风险指数

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茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

环境与健康杂志 2014年第8期31卷 718-720页

作者：王可魏永巨何燕曹丽玲左书梅石家庄市疾病预防控制中心理化检验所河北050011 河北师范大学化学与材料科学学院

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水... 详细信息

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水（体积比为45∶55）,采用多反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系（r≥0.999 5）。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。

关键词：茶叶黄曲霉毒素高效液相色谱串联质谱

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石家庄市售面点中铝含量监测与结果分析

医学动物防制 2011年第6期27卷 561-562页

作者：张晓燕左书梅王淑惠石家庄市疾病预防控制中心河北050011

目的监测石家庄市售面点中铝污染状况,为有效监管面点卫生安全提供科学依据。方法对2009年石家庄市辖区内市场上流通的5类面点进行随机采样,参照GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法进行监测。结果抽检的5类面点共103份样品,... 详细信息

目的监测石家庄市售面点中铝污染状况,为有效监管面点卫生安全提供科学依据。方法对2009年石家庄市辖区内市场上流通的5类面点进行随机采样,参照GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法进行监测。结果抽检的5类面点共103份样品,平均合格率为37.9%,其中油条、膨化饼、馒头、面包、西式糕点合格率分别为3.0%、13.3%、81.8%、47.1%、62.5%。结论石家庄市售面点中铝含量超标严重,应加强监督检测。

关键词：面点铝含量检测分析