大气PM中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱测定法

作     者：花中霞 左书梅 马辉 王小青 

作者机构：石家庄市疾病预防控制中心石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心 

出 版 物：《环境与健康杂志》 (Journal of Environment and Health)

年 卷 期：2022年

学科分类：07[理学] 070602[理学-大气物理学与大气环境] 070302[理学-分析化学] 0706[理学-大气科学] 0703[理学-化学] 

基　　金：河北省医学科研重点课题(ZD20140147) 

主　　题：PM Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ) 电感耦合等离子体质谱 

摘      要：目的 建立大气PM中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定法。方法大气PM采样滤膜经碳酸氢钠与EDTA的混合溶液水浴超声提取,采用HAMILTON PRP-X100色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以100 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)为流动相,等度洗脱进行分离,流量为1.0 ml/min,采用电感耦合等离子体质谱进行检测。结果 在0.5～10.0 ng/ml的浓度范围内,呈较好的线性关系,所得Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的回归方程与相关系数分别为y=21 434.79x+599.02、r=0.999 1和y=24 466.89x+33 722.86、r=0.999 5。该方法对PM中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.011和0.002 ng/m~3,定量下限分别为0.037和0.007 ng/m~3,回收率为93%～105%,RSD为3.9%～4.9%。结论该方法前处理简便、快速,灵敏度高,适用于大批量PM样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的快速检测。