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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸

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食品安全质量检测学报 2024年第10期15卷 270-278页

作者：宗凌丽孙小杰应月杨军丽刘新梅严楠庄浩高子禾南京市食品药品监督检验院南京211198 南京医科大学公共卫生学院南京211166

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry,UPLC-MS/MS)检测果酒中14种有机酸的方法。方法采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50.0μg/L,方法的定量限为2.0~150.0μg/L,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏、重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。

关键词：果酒有机酸超高效液相色谱-串联质谱法

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豆腐果苷滴丸的制备及其药代动力学研究

豆腐果苷滴丸的制备及其药代动力学研究

作者：宗凌丽云南中医学院

学位级别：硕士

豆腐果苷(Helicid,对甲醛苯O-β-D阿咯吡喃糖苷)是从云南山龙眼属(Helicia)植物深绿山龙眼([Helicia nilagirica Bedd.)的种子中提取的单体成分,又称神衰果素。临床上主要用于神经衰弱综合症,血管性头痛,三叉神经痛的治疗,其显效快,副... 详细信息

豆腐果苷(Helicid,对甲醛苯O-β-D阿咯吡喃糖苷)是从云南山龙眼属(Helicia)植物深绿山龙眼([Helicia nilagirica Bedd.)的种子中提取的单体成分,又称神衰果素。临床上主要用于神经衰弱综合症,血管性头痛,三叉神经痛的治疗,其显效快,副作用小,安全性高。但目前豆腐果苷的剂型单一,为此,本文研制了豆腐果苷滴丸,并对豆腐果苷滴丸滴制工艺进行优化;对豆腐果苷滴丸的质量标准进行研究,测得豆腐果苷滴丸中豆腐果苷的含量;建立了豆腐果苷血药浓度测定方法,考察了豆腐果苷在大鼠体内的药代动力学规律及豆腐果苷滴丸的相对生物利用度研究,取得了较好的结果。主要结果如下： 1.建立大鼠血浆中豆腐果苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱-质谱联用(HPLC-MS-MS)的分析方法,并将其应用于大鼠的药代动力学研究。考察大鼠灌胃给药豆腐果苷原料药50,100,300mg/kg后的药代动力学过程,结果表明在50-300mg/kg范围内,豆腐果苷呈线性动力学过程。 2.研制了豆腐果苷滴丸,综合成型性和口感两方面的因素,选择了矫味剂柠檬酸钠和甜菊苷合用,对豆腐果苷的口感改善较好;选择PEG4000和PEG60001：1合用作为基质;冷却剂选用二甲基硅油;选用微粉硅胶作为分散剂。以药物与基质的配比、药液温度、矫味剂用量、冷却剂温度进行四因素三水平的L9(34)正交实验,得豆腐果苷滴丸的最佳滴制工艺条件：药物：基质=1：7;药液温度为90℃C;矫味剂用量共为3%;冷却剂温度为3℃。 3.建立豆腐果苷滴丸的HPLC含量测定方法,采用水超声提取法,以乙腈-水-冰醋酸(10：89：1)为流动相,检测波长为270nmm,柱温30℃,流速***/min。此方法简单、快速、专属性强、灵敏度高,回收率高达98.9%,日间、日内精密度高,可用于豆腐果苷滴丸质量控制。结果测得豆腐果苷滴丸中豆腐果苷的含量为13.08%。 4.豆腐果苷滴丸参比豆腐果片剂的相对生物利用度研究。Beagle犬口服给药豆腐果苷滴丸后的达峰时间Tmax明显比普通片剂的短(0.5,0.92,P<0.05),豆腐果苷滴丸在Beagle犬体内的相对生物利用度为108%,可见Beagle犬口服豆腐果苷滴丸达峰时间明显提前,并且豆腐果苷口服相对生物利用度得到提高。

关键词：豆腐果苷滴丸质量研究药代动力学生物利用度

RP-HPLC法测定千里光药材中金丝桃苷的含量

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药物分析杂志 2010年第5期30卷 936-939页

作者：熊爱珍杨莉杨雪晶祁萌宗凌丽王长虹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 中国药科大学生药学研究室南京210038 哈尔滨医科大学大庆校区药学系大庆163319 上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室上海201203

目的:建立千里光药材中金丝桃苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用Shiseido Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸(18:82),流速***-1,检测波长360nm,柱温35℃。结果:金丝桃苷进样浓度在0.9980～199.6μ***-1范围内呈现良好线性关系(r=0.9994,n=6);25%,50%,75%,100%,150%浓度水平下加样回收率在99.7%～103.5%之间,RSD<2.0%;重复性及精密度良好,且具有较好的色谱条件耐用性。结论:所建立HPLC方法灵敏、准确,重现性好,适用于千里光药材中金丝桃苷的含量测定,可用于千里光药材的质量控制,为千里光药材2010年版中国药典的质量标准研究奠定基础。

关键词：千里光反相高效液相色谱法金丝桃苷质量控制

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高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

云南化工 2020年第11期47卷 78-79页

作者：宗凌丽应月孙瑞南京市食品药品监督检验院江苏南京210000

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗... 详细信息

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗脱;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280nm,其他组分检测波长为254nm。结果表明,12种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。回收率为92.48%~102.75%,相对标准偏差RSD为1.30%~4.50%。

关键词：化妆品防腐剂高效液相色谱法

大米与面粉中白僵菌毒素及恩镰孢菌素污染情况调查研究

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食品科技 2018年第2期43卷 297-301页

作者：胡文彦孙小杰宗凌丽刘敏凌睿杨军南京市食品药品监督检验院南京210038 江苏省气象局南京210000

采用串联液相色谱质谱法对江苏产126批大米和面粉中的5种新兴镰刀菌毒素进行分析,这5种新兴毒素为恩链孢菌素A、恩链孢菌素A1、恩链孢菌素B、恩链孢菌素B1以及白僵菌毒素。分析结果表明,面粉中的新兴毒素污染水平高于大米,恩链孢菌素B... 详细信息

采用串联液相色谱质谱法对江苏产126批大米和面粉中的5种新兴镰刀菌毒素进行分析,这5种新兴毒素为恩链孢菌素A、恩链孢菌素A1、恩链孢菌素B、恩链孢菌素B1以及白僵菌毒素。分析结果表明,面粉中的新兴毒素污染水平高于大米,恩链孢菌素B在面粉中的检出率最高,含量为(ND^29.93)μg/kg,检出率94.1%。大米中白僵菌毒素检出率最高,含量为(ND^2.88)μg/kg,检出率46.3%。气候条件、储存方式、加工过程以及粮谷的品种可能是影响毒素污染水平的关键因素。

关键词：大米面粉白僵菌毒素恩链孢菌素污染调查

高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的不确定度评定

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现代食品 2020年第20期5卷 189-192页

作者：宗凌丽应月孙瑞南京市食品药品监督检验院江苏南京210000

本文采用液相色谱法对辣椒粉中苏丹红含量测定进行不确定度研究,建立不确定度评定的数学模型,对检测过程中各来源产生的不确定度进行分析,得到该方法的扩展不确定度。结果表明辣椒粉中苏丹红不确定度评定结果为苏丹红Ⅰ0.896±0.0464 mg... 详细信息

本文采用液相色谱法对辣椒粉中苏丹红含量测定进行不确定度研究,建立不确定度评定的数学模型,对检测过程中各来源产生的不确定度进行分析,得到该方法的扩展不确定度。结果表明辣椒粉中苏丹红不确定度评定结果为苏丹红Ⅰ0.896±0.0464 mg·kg^-1、苏丹红Ⅱ0.701±0.0188 mg·kg^-1、苏丹红Ⅲ0.847±0.0215 mg·kg^-1、苏丹红Ⅳ0.624±0.0183 mg·kg^-1。

关键词：辣椒粉苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ 不确定度

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饼干中赭曲霉毒素A的含量

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食品安全导刊 2021年第26期 84-85页

作者：孙小杰宗凌丽应月杨军丽南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

建立了免疫亲和柱-高效液相色谱测定饼干中赭曲霉毒素A的分析方法。样品经80%甲醇水溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,采用C18色谱柱,以乙腈-水-冰乙酸为流动相,用高效液相色谱仪对饼干中赭曲霉毒素A的含量进行了测定。赭曲霉毒素A在0.5... 详细信息

建立了免疫亲和柱-高效液相色谱测定饼干中赭曲霉毒素A的分析方法。样品经80%甲醇水溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,采用C18色谱柱,以乙腈-水-冰乙酸为流动相,用高效液相色谱仪对饼干中赭曲霉毒素A的含量进行了测定。赭曲霉毒素A在0.5~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9991,方法的定量限为1.0μg/kg。样品的加标回收率为80.33%~97.20%,测定结果的相对标准偏差均小于7.22%(n=6)。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于饼干中赭曲霉毒素A的测定。

关键词：高效液相色谱柱免疫亲和柱赭曲霉毒素A

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固相萃取法测定食品中胭脂树橙的含量

现代食品 2017年第24期2卷 103-106页

作者：顾艳杨军丽宗凌丽南京市食品药品监督检验院江苏南京210000

胭脂树橙是从胭脂树种子中制取的一种天然食用色素。根据提取条件的不同,胭脂树橙主要分为油溶性和水溶性两种。油溶性胭脂树橙主要成分为红木素,水溶性胭脂树橙主要成分为降红木素。胭脂树橙是一种重要的食用天然色素,在国内外食品工... 详细信息

胭脂树橙是从胭脂树种子中制取的一种天然食用色素。根据提取条件的不同,胭脂树橙主要分为油溶性和水溶性两种。油溶性胭脂树橙主要成分为红木素,水溶性胭脂树橙主要成分为降红木素。胭脂树橙是一种重要的食用天然色素,在国内外食品工业上受到广泛的应用,也是我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的可以在相应产品中限量添加的食用色素。本文建立了测定食品中胭脂树橙含量的高效液相色谱法,采用氨水乙醇溶液提取,提取液经固相萃取净化后,供高效液相色谱测定。方法的定量限为0.5 mg/kg,回收率为83.17%~93.36%,相对标准偏差为2.28%~6.54%。该方法补充和改进了食品添加剂检测方法,为江苏食品安全质量的监管提供了技术支撑,有助于严厉打击及有效控制不法厂商的违法行为。

关键词：胭脂树橙红木素降红木素固相萃取高效液相色谱

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我国巨型星座操作系统发展研究

中国科学：信息科学 2024年第3期54卷 449-460页

作者：于登云李宗凌宋桂萍汪路元中国航天科技集团有限公司北京100048 北京空间飞行器总体设计部北京100094 北京理工大学信息与电子学院北京100081

巨型星座是未来天基系统的一个重要发展方向.本文基于巨型星座核心共性需求以及对桌面、物联网、车联网、卫星等典型应用场景操作系统发展历程的研判,分析了应用场景需求与操作系统间的演化规律,提出了我国发展完全自主可控星云操作系... 详细信息

巨型星座是未来天基系统的一个重要发展方向.本文基于巨型星座核心共性需求以及对桌面、物联网、车联网、卫星等典型应用场景操作系统发展历程的研判,分析了应用场景需求与操作系统间的演化规律,提出了我国发展完全自主可控星云操作系统的构想和技术途径,包括架构定义、硬件载体、内核设计、安全可信,以及生态建设等方面,以满足巨型星座复杂应用场景的需求.

关键词：巨型星座星云操作系统共性需求应用场景发展思路