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双桥联环糊精二聚体的合成与应用

有机化学 2010年第9期30卷 1279-1291页

作者：张华承刘召娜安伟郝爱友孙立臻山东大学化学与化工学院济南250100

双桥联环糊精二聚体是一种新型的超分子体系,具有许多独特的性能和潜在的应用前景.综述了双桥联环糊精二聚体的合成方法以及其在模拟生物酶、模拟生物蛋白、模拟细胞膜、构建新型功能材料等领域中的应用.

关键词：双桥联环糊精二聚体合成应用

液相色谱内标法测定婴幼儿配方食品中色氨酸含量

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食品与发酵工业 2021年第17期47卷 272-276页

作者：别梅孙立臻王骏薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院山东济南250101 山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东济南250101

以α-甲基-色氨酸为内标物,建立了碱水解-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸含量的方法。样品经碱溶液水解,C 18柱分离,荧光检测器检测;再通过内标法定量,校正水解过程色氨酸的损失,降低基质之间的差... 详细信息

以α-甲基-色氨酸为内标物,建立了碱水解-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸含量的方法。样品经碱溶液水解,C 18柱分离,荧光检测器检测;再通过内标法定量,校正水解过程色氨酸的损失,降低基质之间的差异,提高定量结果的准确性;对不同种类的婴幼儿配方食品进行加标回收实验,样品的回收率为92.5%~97.4%,相对标准偏差<3.11%,实验室间偏差<6.7%。方法操作简单、准确度高,重复性好,适用于婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸的准确定性定量。

关键词：内标法色氨酸碱水解高效液相色谱婴幼儿配方乳粉特殊医学用途婴儿配方食品

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石墨烯基催化剂的设计合成与电催化应用

应用化学 2018年第3期35卷 272-285页

作者：陈思孙立臻舒欣欣张进涛山东大学化学与化学工程学院胶体与界面化学教育部重点实验室济南250100 山东省食品药品检验研究院济南250101

为了解决能源匮乏和环境污染的问题,研究人员正致力于寻找清洁可持续的新能源。其中,氧气还原、氧气析出、析氢反应等是紧密联系新型清洁能源获取和存贮的重要电化学反应。为了提高其能量转化效率,电催化剂(如碳载铂Pt/C)被广泛地用于... 详细信息

为了解决能源匮乏和环境污染的问题,研究人员正致力于寻找清洁可持续的新能源。其中,氧气还原、氧气析出、析氢反应等是紧密联系新型清洁能源获取和存贮的重要电化学反应。为了提高其能量转化效率,电催化剂(如碳载铂Pt/C)被广泛地用于降低其反应活化能、提高能量转化效率。近年来,石墨烯作为一种具有高比表面积和优异导电性的二维碳材料受到了广泛关注。通过表面杂原子掺杂、缺陷调控和引入催化活性组分等方式,获得了催化性能与贵金属催化剂相媲美,且低价格和高稳定性的非贵金属石墨烯基催化材料。针对氧气还原、氧气析出和析氢反应在燃料电池、金属-空气电池和电催化水分解中的应用,本文概括综述了通过表/界面结构性质调控提高石墨烯电催化性能和稳定性,获得具有双功能或复合催化性能的石墨烯基催化剂的最新研究进展。最后总结和展望了亟待解决的问题及未来的发展趋势。

关键词：石墨烯非贵金属催化剂氧还原反应氧析出反应氢析出反应电催化

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

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色谱 2019年第7期37卷 735-741页

作者：魏莉莉薛霞刘艳明孙立臻程志宿书芳赵寅山东省食品药品检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.... 详细信息

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定.

关键词：亲水作用色谱-串联质谱固相萃取链霉素双氢链霉素蜂蜜

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芝麻香型白酒酒醅中游离氨基酸分析方法探讨

酿酒科技 2014年第4期 93-95页

作者：孙洁李好转孙立臻郭学凤王云鹏山东景芝酒业股份有限公司山东景芝262119

用离子色谱-积分脉冲安培检测器分离并测定芝麻白酒酒醅中常见氨基酸的方法,以探讨多粮及大曲在发酵过程中蛋白质转化氨基酸,再由氨基酸转化为芝麻香型白酒微量香味成分的反应机理。该方法无需衍生,简便、快速、灵敏度高,适用于酒醅中... 详细信息

用离子色谱-积分脉冲安培检测器分离并测定芝麻白酒酒醅中常见氨基酸的方法,以探讨多粮及大曲在发酵过程中蛋白质转化氨基酸,再由氨基酸转化为芝麻香型白酒微量香味成分的反应机理。该方法无需衍生,简便、快速、灵敏度高,适用于酒醅中游离氨基酸的测定。

关键词：白酒氨基酸离子色谱积分脉冲安培检测器芝麻香型酒醅

芝麻香型白酒特征组分“3-甲硫基丙醇”不确定度评定

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酿酒 2012年第2期39卷 39-42页

作者：孙洁孟凡德孙立臻李好转山东景芝酒业股份有限公司山东商丘262119

按照ISO/IEC 17025-200"5检测和校准实验室能力的通用要求"的规定,开展"实验室认可"活动来规范实验室的质量管理。测量不确定度的评定是进行"实验室认可"的必要程序。"3-甲硫基丙醇"是芝麻香型白酒的特征组分,在国家标准中有明确的质量... 详细信息

按照ISO/IEC 17025-200"5检测和校准实验室能力的通用要求"的规定,开展"实验室认可"活动来规范实验室的质量管理。测量不确定度的评定是进行"实验室认可"的必要程序。"3-甲硫基丙醇"是芝麻香型白酒的特征组分,在国家标准中有明确的质量要求(≥0.5×10-)6,通过对芝麻香型白酒中"3-甲硫基丙醇"检测结果不确定度的分析和评定,确保了测定结果的准确性和可靠性,提高芝麻香型白酒的质量。

关键词：气相色谱内标法芝麻香型白酒特征组分 “3-甲硫基丙醇”不确定度评定

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

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色谱 2020年第7期38卷 791-797页

作者：宿书芳孙立臻薛霞公丕学魏莉莉李新玲祝建华刘艳明张峰山东省食品药品检验研究院山东济南250101 中国检验检疫科学研究院食品安全所北京100123

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸... 详细信息

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1~10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r 2>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱通过式固相萃取地西泮水产品

高效液相色谱法同时测定饮料中10种天然甜味剂

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食品工业 2019年第10期40卷 344-348页

作者：孙立臻周禹君尹丽丽刘艳明祝建华山东省食品药品检验研究院

建立一种用高效液相色谱法同时测定饮料中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、甜茶苷、杜克苷A、甘草酸、18-α-甘草次酸和18-β-甘草次酸共10种天然甜味剂的检测方法,并实现2种差向异构体的分离。目标物经碱性甲... 详细信息

建立一种用高效液相色谱法同时测定饮料中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、甜茶苷、杜克苷A、甘草酸、18-α-甘草次酸和18-β-甘草次酸共10种天然甜味剂的检测方法,并实现2种差向异构体的分离。目标物经碱性甲醇提取,采用YMC Carotenoid(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和0.2%磷酸溶液(体积比)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,10种甜味剂在5.00~100.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9990~0.9999,检出限为5.0~10.0 mg/kg,加标浓度范围在5.0~100 mg/kg之间,回收率为80.3%~105.6%,精密度RSD范围在1.6%~5.5%之间。该方法前处理简单,灵敏度高,非常适用于饮料中甜菊糖苷等10种甜味剂的同时测定。

关键词：高效液相色谱饮料甜菊糖甘草酸差向异构体

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

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食品科学 2022年第4期43卷 190-197页

作者：卢兰香薛霞宿书芳张艳侠尹丽丽程志郑文静孙立臻王骏祝建华刘艳明山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol... 详细信息

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 3.00)为流动相B和乙腈为流动相C进行梯度洗脱,经AccQ-Tag Ultra C;色谱柱分离后,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,胱氨酸浓度在5~125μmol/L之间,其余18种氨基酸和牛磺酸浓度在10~250μmol/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;检出限胱氨酸为1.5μmol/L,其他分析物均为3μmol/L,定量限胱氨酸为5μmol/L,其他分析物为10μmol/L。方法测定的平均回收率为90.16%~109.84%,相对标准偏差均不大于4.77%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。

关键词：特殊医学用途婴儿配方食品氨基酸牛磺酸 AQC柱前衍生超高效液相色谱法