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腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究

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腐败血中若干种毒品及其代谢物的检验方法研究

作者：吕昱帆中国人民公安大学

学位级别：硕士

在公安工作实践中,涉毒生物检材越来越复杂,给检验工作带来了许多挑战,也为法庭科学鉴定人员开发和建立新的检材处理方法提出了更高的要求。其中,由于案件发现不及时、检材储存不当等原因,可能会导致血、肝、骨髓等生物检材发生腐败,对... 详细信息

在公安工作实践中,涉毒生物检材越来越复杂,给检验工作带来了许多挑战,也为法庭科学鉴定人员开发和建立新的检材处理方法提出了更高的要求。其中,由于案件发现不及时、检材储存不当等原因,可能会导致血、肝、骨髓等生物检材发生腐败,对腐败生物检材的处理一直是法庭毒物学领域的难题。腐败生物检材由于基质复杂,内源性物质较新鲜生物检材更多,采用常规的液液萃取和固相萃取进行前处理,往往回收率低、基质效应高、检出限高,无法满足法庭毒物学的分析检验要求。因此,急需建立一种适用于腐败生物检材的检验方法。本文以腐败血作为研究基质,针对腐败血的特点,采用改良的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了腐败血中甲基苯丙胺等11种毒品及其代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。主要研究内容如下:1.建立了腐败血中甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、氯胺酮、去甲氯胺酮、4-甲基甲卡西酮、甲卡西酮、芬太尼等9种毒品及代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),60 mg无水乙酸钠(NaAc)和180 mg无水硫酸镁(MgSO)盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mM乙酸铵)缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描。QuEChERS方法能够有效去除腐败血中的内源性物质,9种毒品的线性关系良好,相关系数(r)≧0.9930,检出限0.1.0 ng/mL,定量限为0.5.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平(5.0ng/mL、50.0 ng/mL和100.0 ng/mL)下检验,9种毒品的回收率在80.27%19.05%之间,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,基质效应为79.95%16.91%。2.建立了腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检验方法。500.0μL腐败血中加入2 mL乙腈-水混合溶液(4:1,v/v),30 mg无水氯化钠(NaCl)和60 mg无水MgSO盐析促进相分离,最后经25 mg PSA和25 mg MgSO净化。选择ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01%氨水(v/v)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡线性范围为5.000.0 ng/mL,相关系数(r)≧0.9957,检出限均为1.0 ng/mL,定量限均为5.0 ng/mL。对腐败10天、20天和30天的腐败血在3种加标水平(5.0 ng/mL、100.0 ng/mL和200.0 ng/mL)下检验,吗啡和6-单乙酰吗啡的回收率为81.03%04.46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12.3%,基质效应为83.04%07.61%。3.通过大鼠动物实验和实际案例检材的检验,验证了本文建立的方法的可行性与有效性。

关键词：腐败血毒品及其代谢物 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡

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色谱 2019年第1期37卷 80-86页

作者：吕昱帆王继芬常靖李超彭山珊中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA... 详细信息

采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83. 04%～107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱吗啡 6-单乙酰吗啡腐败血

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卡西酮类策划药及其检测方法的研究进展

理化检验（化学分册） 2018年第8期54卷 986-992页

作者：吕昱帆王继芬林宽中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038

综述了常见卡西酮类策划药的结构、毒理学性质和体内代谢过程以及生物样品中卡西酮类策划药的检测方法(包括气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法等)的研究进展,并对卡西酮类策划药检测方法的发展趋势进行了简要展望(引用文献36篇)。

关键词：卡西酮类策划药检测方法综述

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮

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分析试验室 2018年第9期37卷 998-1002页

作者：吕昱帆王继芬李超林宽中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038

建立了腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。腐败血样品经乙腈水混合溶液(乙腈:水=4:1,V/V)提取,无水M g SO4脱水和C18吸附剂净化。选用Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸-水(5... 详细信息

建立了腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。腐败血样品经乙腈水混合溶液(乙腈:水=4:1,V/V)提取,无水M g SO4脱水和C18吸附剂净化。选用Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮在0.5~100 ng/m L范围内线性关系良好(R20.9993),检出限(S/N=3)分别为0.01 ng/m L(4-甲基甲卡西酮)和0.03 ng/m L(甲卡西酮),定量限(S/N=10)分别为0.1 ng/m L(4-甲基甲卡西酮)和0.5 ng/m L(甲卡西酮)。

关键词： QuEChERS方法超高效液相色谱-串联质谱腐败血 4-甲基甲卡西酮甲卡西酮

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磁性荧光手印显现粉末的制备及其应用

化工新型材料 2015年第12期43卷 219-221页

作者：韩国强罗亚平赵雅彬吕昱帆中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038

为弥补传统单一粉末的不足,研制一种安全无毒的磁性荧光双功能手印显现粉末,并对常见客体上的手印的显现进行研究。首先用荧光光谱仪对物质进行光谱表征,然后梯度实验研究,将荧光粉与还原铁粉经研磨后均匀混合,设置比例梯度,以探究荧光... 详细信息

为弥补传统单一粉末的不足,研制一种安全无毒的磁性荧光双功能手印显现粉末,并对常见客体上的手印的显现进行研究。首先用荧光光谱仪对物质进行光谱表征,然后梯度实验研究,将荧光粉与还原铁粉经研磨后均匀混合,设置比例梯度,以探究荧光粉末与还原铁粉的最佳混合比例;分别显现多种渗透性和半渗透性客体上的潜手印,在蓝色激光灯下激发进行观察和拍照。结果表明荧光粉末与还原铁粉以1∶8质量比混合时显现潜手印效果最佳,荧光效率高,磁性荧光粉对汗潜手印有很强的亲和力,稳定性比较好,可长时间保存使用,对人体安全无毒,纹线鲜艳明亮,与背景有很强的反差,在公安实践部门有较好的应用前景。

关键词：磁性荧光潜手印安全无毒应用前景

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芬太尼类新精神活性物质及其检验方法进展

科学技术与工程 2020年第6期20卷 2105-2114页

作者：王继芬吕昱帆范琳媛董泽冯源中国人民公安大学侦察与刑事科学技术学院北京102600 公安部物证鉴定中心北京100038 中国人民公安大学治安与交通管理工程学院北京102600

毒品犯罪已成为世界各国重点关注的突出问题。在全球治理的非传统安全领域中,其已被定性为对国际安全构成挑战的威胁客体。芬太尼类新精神活性物质作为一种新型毒品,在全球范围内的制造、走私和滥用问题越来越突出。基于此,从芬太尼类... 详细信息

毒品犯罪已成为世界各国重点关注的突出问题。在全球治理的非传统安全领域中,其已被定性为对国际安全构成挑战的威胁客体。芬太尼类新精神活性物质作为一种新型毒品,在全球范围内的制造、走私和滥用问题越来越突出。基于此,从芬太尼类新精神活性物质药理毒理学性质、体内代谢情况、检测方法、前处理方法4个方面展开了综述,并对芬太尼类新精神活性物质的检测等技术发展方面做了简要展望。

关键词：芬太尼新精神活性物质前处理方法检测方法

超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素

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分析试验室 2017年第8期36卷 894-899页

作者：林宽王继芬吕昱帆徐多麒张蕾萍中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前... 详细信息

建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)缓冲液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R2>0.999);3个添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之间,3种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范围内。

关键词：合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱沉淀蛋白法 Qu ECh ERS方法固相萃取

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伪造指印识别方法研究进展

刑事技术 2022年第3期47卷 221-226页

作者：吕昱帆张永良吴浩王子政邹佳利秦旗刘寰公安部物证鉴定中心北京100038 浙江工业大学杭州310014

随着近年来伪造指纹或声称指纹/指印被伪造的案件不断增多,相应检验方法的缺失已成为指纹检验领域的痛点之一。本文首先阐述了伪造指印识别的研究背景,分别按照伪造方式和是否可见两个标准归纳了伪造指印的分类,然后重点对伪造指印识别... 详细信息

随着近年来伪造指纹或声称指纹/指印被伪造的案件不断增多,相应检验方法的缺失已成为指纹检验领域的痛点之一。本文首先阐述了伪造指印识别的研究背景,分别按照伪造方式和是否可见两个标准归纳了伪造指印的分类,然后重点对伪造指印识别方法(主要是形态学比对方法和机器学习方法)的研究进展进行了综述,最后结合形态学比对方法的研究依据及机器学习方法的发展趋势,对伪造指印识别方法研究的发展趋势做了简要展望。

关键词：伪造指印潜指印可见指印形态学比对机器学习

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静电压痕仪检验光敏印章伪造指印初探

刑事技术 2023年第1期48卷 23-31页

作者：余梦娜吕昱帆秦旗刘寰公安部鉴定中心北京100038 湖北警官学院武汉430034

研究利用静电压痕仪检验光敏印章伪造指印的可行性,探究光敏印章伪造指印与手指遗留指印的静电压痕检验结果差异。以同一枚指纹为模板,分别制作8种不同光敏印油的盖、捺印指印样本及8种不同印台印油的捺印样本,用静电压痕仪对遗留5 d样... 详细信息

研究利用静电压痕仪检验光敏印章伪造指印的可行性,探究光敏印章伪造指印与手指遗留指印的静电压痕检验结果差异。以同一枚指纹为模板,分别制作8种不同光敏印油的盖、捺印指印样本及8种不同印台印油的捺印样本,用静电压痕仪对遗留5 d样本的正反面进行检验,并初步考察不同遗留时间(最长30 d)对检验结果的影响。结果表明:1)光敏印油捺印样本正面经静电压痕检验后,形成的痕迹对指印纹线的表现能力强于光敏印章盖印样本,但弱于印台印油捺印样本;2)静电压痕仪检验后的部分印台印油捺印指印,形成了超出红色印油范围的黑色补充纹线;3)光敏印油盖、捺印样本经静电压痕仪检验后,印痕周围均出现光晕状痕迹;4)静电压痕仪检验后,少数光敏印章盖印指印周围出现不完整章面印痕;5)对样本背面进行静电压痕检验,光敏印油盖、捺印样本均可显现出明显指印印痕,且边缘出现明显光晕状痕迹,印台印油捺印样本背面痕迹不明显;6)样本遗留30 d时,仍然能够依据上述5条实验现象对三类样本进行区分。静电压痕检验一定程度上能作为纸张上光敏印章伪造指印的有效检验方法之一,但还需就遗留时间、印油种类、盖印/捺印力度、章体新旧程度等因素对检验结果的影响进行系统考察。

关键词：静电压痕仪(ESDA) 光敏印章伪造指印检验光敏印油印台印油