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半化学法制备0.80Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.20PbTiO_3 陶瓷的研究

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无机材料学报 2004年第6期19卷 1313-1321页

作者：崔斌田长生史启祯西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西北工业大学材料科学与工程学院西安710072

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体... 详细信息

研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷.

关键词：半化学法弛豫铁电陶瓷钙钛矿相介电性能

半化学法制备0.80Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.20PbTiO_3陶瓷的反应机理

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无机材料学报 2002年第4期17卷 737-744页

作者：崔斌杨祖培侯育冬田长生史启祯西北工业大学材料科学与工程学院西安710072 西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph（Mg1/3Nb2/3）O3-0.20PbTiO3（简称为0.80PMN-0.20PT）陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析... 详细信息

采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph（Mg1/3Nb2/3）O3-0.20PbTiO3（简称为0.80PMN-0.20PT）陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5（NO3）2,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8;再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT.

关键词：半化学法反应机理陶瓷铌镁酸铅钙钛矿相钛酸铅含铅基弛豫铁电陶瓷

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锌盐与二甲氧基嘧啶配合物的光谱研究

光谱学与光谱分析 2003年第2期23卷 300-302页

作者：魏青李丽高胜利郭峰刘小育史启祯陕西省物理无机化学重点实验室

无水乙醇中回流制得ZnCl_2和ZnSO_4与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(AMP)的1:2和1:1固态配合物,用化学分析和元素分析确定它们的组成分别为Zn(AMP)_2Cl_2(A)和Zn(AMP)SO_4(B);用IR,XPS和~1HNMR研究了它们的成键情况。IR光谱分析说明配合物中... 详细信息

无水乙醇中回流制得ZnCl_2和ZnSO_4与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(AMP)的1:2和1:1固态配合物,用化学分析和元素分析确定它们的组成分别为Zn(AMP)_2Cl_2(A)和Zn(AMP)SO_4(B);用IR,XPS和~1HNMR研究了它们的成键情况。IR光谱分析说明配合物中,配体通过氨基N原子及嘧啶环上一个N原子与Zn^(2+)双齿配位,配合物B中SO_4^(2-)参与了配位;XPS谱证明配合物A中和B中SO_4^(2-)均参与了配位,并且N→Zn^(2+)键中有不同程度的反馈键;~1H NMR说明配合物A中有2个配体参与配位,配合物B中只有1个配体参与了配位。由此推测了它们的可能结构。

关键词：锌盐二甲氧基嘧啶配合物光谱氯化锌硫酸锌

混合价双核锰配合物[(Phen)_2Mn(μ-O)_2Mn(Phen)_2]ClO_4)_3·CH_2ClCOOH·2H_2O的合成与表征

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高等学校化学学报 2002年第1期23卷 24-26页

作者：李君张逢星唐宗薰史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

Binuclear mixed valent manganese complex [(Phen) 2Mn( μ O) 2Mn(Phen) 2] (ClO 4) 3·CH 2ClCOOH·2H 2O was synthesized by the reaction of [Mn 3O(O 2CCH 2Cl) 6(C 5H 5N) 2(H 2O)] ·CH 2ClCOO·H 2O with Phen and NaClO 4 in the CH 2ClCOOH CH 2ClCOONa buffer (pH=4.0). X ray diffraction result for the single crystal shows that the crystal is triclinic, space group P 1, with a =\{1.182 64(7)\} nm, b =1.449 32(8) nm, c =1.664 99(9) nm, α =104.585 0(10)°, β =97.123 0(10)°, \{ γ =\}106.921 0(10)°, V =2.581 6(3) nm 3, Z =2, D c=1.660 g·cm -3 , R =0.052 2. A peak at 640 nm in UV Vis spectrum is designed to the electronic transition of bridge legend O 2- to Mn(Ⅲ). Cyclic voltammogram shows that the complex in CH 3CN undergoes two quasi reversible one electron redox reactions at E 1/2 =1.25 V and E 1/2 =0.33 V, respectively.

关键词：混合价双核锰配合物晶体结构合成表征模拟酶邻菲咯啉锰酶金属酶

[Mn3O（O2CC6H5）6（C3H4N2）3]·C6H5CO2·0．5H2O的合成、晶体结构及磁性质

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化学学报 2001年第7期59卷 1116-1120页

作者：李君张逢星唐宗薰史启祯西北大学化学系陕西省

Mn(O2CMe)2@4H2O、咪唑、苯甲酸和N(n-Bu)4MnO4在无水乙醇溶剂中反应,制备得到锰的三核μ3-O桥联配位化合物[Mn3O(O2CC6H5)6(C3H4N2)3]@C6H5CO2@0.5H2O.该配位化合物的X射线单晶衍射表明,其属于单斜晶系,空间群P21/C,晶胞参数:a＝1.528 32(19)nm,b＝1.972 2(2)nm,c＝2.102 3(3)nm,β＝92.597(3)°,Z＝4.变温磁化率(5～280 K)研究表明,该配位化合物中3个锰离子在低温下存在弱的反铁磁性耦合,交换积分J＝-2.34cm-1.

关键词：锰三核配位化合物锰酶 [Mn3O(O2CC6H5)6(C3H4N2)3]·C6H5CO2·0.5H2O 绿色植物光系统Ⅱ 合成晶体结构磁化率制备

α,β不饱和酸铜与1,10-邻菲绕啉三元配合物的合成、表征及晶体结构

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高等学校化学学报 1997年第3期18卷 348-352页

作者：王尧宇史启祯高忆慈西北大学化学系西安710069 兰州大学化学系

合成了丙烯酸铜和α-甲基丙烯酸铜与1，10-邻菲绕啉形成的三元配合物，通过元素分析、红外光谱、热谱等数据对配合物进行了表征．测定了Cu（C4H5O2）2（phen）·H2O的晶体结构．配合物的组成为CuL2（phen）·H2O（L=CH2＝HC-COO-,CH2=C(... 详细信息

合成了丙烯酸铜和α-甲基丙烯酸铜与1，10-邻菲绕啉形成的三元配合物，通过元素分析、红外光谱、热谱等数据对配合物进行了表征．测定了Cu（C4H5O2）2（phen）·H2O的晶体结构．配合物的组成为CuL2（phen）·H2O（L=CH2＝HC-COO-,CH2=C(CH3)-COO-），结构为畸变的四方锥形，属单斜晶系，P21/n群，晶胞参数：a=0.7322nm，b=1.7948nmc=1，6014nm，β＝97．12（2）°;Z＝4．

关键词：铜配合物邻菲绕啉三元配合物晶体结构

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光电化学过程及其应用研究的部分新成果

化学通报 1998年第2期 14-19页

作者：王尧宇时茜史启祯高忆慈西北大学化学系兰州大学化学系

光电化学过程及其应用研究的部分新成果＊王尧宇时茜史启祯（西北大学化学系西安７１００６９）高忆慈（兰州大学化学系兰州７３００００）关键词光电转换材料新型太阳能电池太阳能利用１光电转换材料及新型太阳能电池１．１ＲＥＤＯＸ... 详细信息

光电化学过程及其应用研究的部分新成果＊王尧宇时茜史启祯（西北大学化学系西安７１００６９）高忆慈（兰州大学化学系兰州７３００００）关键词光电转换材料新型太阳能电池太阳能利用１光电转换材料及新型太阳能电池１．１ＲＥＤＯＸ太阳能电池在利用太阳能的过程中，当...

关键词：光电转换材料太阳能电池光电化学过程

半化学法制备Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3陶瓷粉体的反应机理

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无机化学学报 2003年第9期19卷 959-962页

作者：崔斌侯育冬田长生史启祯西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西北工业大学材料科学与工程学院西安710072

The mechanisms of Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW) powders with pure perovskite phase prep ared by semichemical method was proposed. The precursors were prepared by adding an aqueous Fe(NO3)3 solution rather than Fe2O3 to the alcoholic slurry of PbO a nd WO3. The TG-DTG-DTA and XRD analysis showed that the mechanism in this meth od was different from those of the known columbite precursor method or conventio nal mixed oxide method. Fe(NO3)3 reacted with PbO to form a intermediate of Pb2( NO3)2(OH)2 and Fe(OH)3 and/or Fe2O3 at milling and calcinations process. The act ivated PbO and Pb3O4 by the intermediate reacted with WO3 to form PbWO4, which r eacted directly with nascent-state Fe2O3 to transform into a pyrochlore structu re of Pb2FeWO6.5 at low calcining temperature. And then the pyrochlore phase pro gressively reacted with Fe2O3 to form perovskite PFW phase. Additionally, the ef fects of excess Fe2O3 on the formation of the perovskite PFW phase have been dis cussed.

关键词：钨铁酸铅陶瓷粉体半化学法制备反应机理介电材料

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甲苯热解机理的AM1研究(Ⅰ)热力学分析

无机化学学报 2001年第4期17卷 538-544页

作者：王惠杨海峰冉新权文振翼史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西北大学现代物理研究所陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

在实验的基础上,本文用Gaussian98程序包中AM1法UHF计算,对碳材料用碳前驱体甲苯的热裂解反应机理进行了研究。在对反应物、产物自由基的结构进行能量梯度法全优化的同时,计算了不同温度下的标准热力学参数(298～1073K)。热力学计算结... 详细信息

在实验的基础上,本文用Gaussian98程序包中AM1法UHF计算,对碳材料用碳前驱体甲苯的热裂解反应机理进行了研究。在对反应物、产物自由基的结构进行能量梯度法全优化的同时,计算了不同温度下的标准热力学参数(298～1073K)。热力学计算结果表明:(1)当甲苯的热裂解温度相对较低时(773K左右),热力学计算结果首先支持苯环上甲基C-H键的断裂生成苄基自由基并继而生成联二甲苯的反应;随着温度的提高(达1073K时),生成苯自由基和甲基自由基的反应比例将大于生成苄基自由基的比例;该反应机理与实验结果基本一致。(2)采用Gaussian98程序包中AM1法中的UHF计算,较适合低级芳香烃热裂解反应机理的理论研究。

关键词：碳材料前驱体甲苯热裂解机理热力学参数 AM1计算量子化学