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噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

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农药 2018年第9期57卷 671-674页

作者：王博侯志广方楠张中北刘良月王硕逯忠斌吉林农业大学资源环境学院长春130118

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分... 详细信息

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。

关键词：噻虫嗪噻虫胺高效液相色谱串联质谱大葱残留动态最终残留

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

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农药 2019年第5期58卷 359-363页

作者：刘松健郭鸿莹王硕王博刘良月侯志广逯忠斌吉林农业大学资源环境学院

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C18)净化,高效液相色谱-... 详细信息

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C18)净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4~11.4、1.3~10.2d;在土壤中的半衰期分别为3.0~6.8、0.8~10.4d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213~1.072、0.300~4.757mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040~0.636、0.174~2.257mg/L,在糙米中的最终残留量均<0.030mg/L,在土壤中的最终残留量均<1.150mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750g/hm^2 (150g a.i./hm^2),施药次数为1次。

关键词：氰氟虫腙甲氧虫酰肼高效液相色谱-串联质谱水稻残留分析消解动态

仲丁灵在水稻植株、稻田水及糙米中的残留分析方法

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农药 2017年第5期56卷 354-356页

作者：侯志广李闯刘晓旭刘良月赵晓峰王鑫宏逯忠斌吉林农业大学资源与环境学院长春130118 吉林省谱尼测试科技有限公司长春130012 松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心长春130021

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分... 详细信息

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数为0.9996;在0.01、0.1、1.0 mg/L 3个添加水平下,水稻植株中平均回收率为92.1%~95.2%,相对标准偏差为0.6%~3.9%;稻田水中平均回收率为86.4%~90.9%,相对标准偏差为1.5%~5.5%;糙米中平均回收率为93.9%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~2.9%。在上述检测条件下,仲丁灵的最小检出量为2.0×10^(-3)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。

关键词：仲丁灵超高效液相色谱串联质谱水稻植株稻田水糙米

二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸·烯草酮及其代谢产物在油菜籽与土壤中的残留分析方法

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农药 2017年第7期56卷 499-501,505页

作者：刘良月刘晓旭李闯赵晓峰王鑫宏逯忠斌侯志广吉林农业大学资源环境学院长春130118 松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心长春130021 吉林省谱尼测试科技有限公司长春130118

[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采... 详细信息

[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵),采用多反应监测模式(MRM),外标法定量。[结果]对样品中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜和烯草酮亚砜进行不同水平的添加回收试验,方法的回收率为70.4%~108.6%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。最低检测质量浓度为0.05 mg/L。在上述检测条件下,二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜的最小检出量分别为0.08、0.1、0.008、0.004、0.007 ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的油菜样品的检测。

关键词：烯草酮二氯吡啶酸氨氯吡啶酸油菜籽土壤残留

HPLC-MS/MS法测定柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物残留量

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农药 2022年第6期61卷 434-437页

作者：刘良月关鑫王之倩崔露袁宝辉黄鑫杨沛文杨雪葳黄成田沈阳沈化院测试技术有限公司沈阳110021 沈阳化工研究院有限公司沈阳110021 河北冠龙农化有限公司河北衡水053000

[目的]建立一种柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的定量分析方法。[方法]柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物经1%乙酸乙腈振荡提取,氯化钠盐析,PSA净化后采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物在0.001~0... 详细信息

[目的]建立一种柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的定量分析方法。[方法]柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物经1%乙酸乙腈振荡提取,氯化钠盐析,PSA净化后采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性关系(R^(2)>0.99),在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为72%~91%,相对标准偏差为2.0%~7.9%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、高效、灵敏度高、重现性好,适用于柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的残留量测定。

关键词：溴螨酯螺虫乙酯代谢物柑橘残留 HPLC-MS/MS

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

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农药 2021年第2期60卷 135-138页

作者：贾福艳黄鑫杨沛文丁琦刘良月杨雪葳刘修园张双黄成田沈阳化工研究院有限公司沈阳110021 沈阳沈化院测试技术有限公司沈阳110021

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果... 详细信息

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。

关键词：小麦脱硫丙硫菌唑戊唑醇高效液相色谱串联质谱

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

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农药 2017年第7期56卷 502-505页

作者：王硕侯志广刘亚娟刘良月王博赵晓峰王鑫宏梁爽逯忠斌吉林农业大学资源与环境学院长春130118

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化... 详细信息

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10^(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10^(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。

关键词：氯氟吡氧乙酸异辛酯氯氟吡氧乙酸超高效液相色谱串联质谱气相色谱玉米植株土壤

烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

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现代农药 2018年第6期17卷 40-44页

作者：王博侯志广刘良月郭鸿莹刘松健逯忠斌吉林农业大学资源环境学院长春130118

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱... 详细信息

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。

关键词：烟嘧磺隆莠去津 2甲4氯 2甲4氯异辛酯玉米残留分析

2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米中的消解动态及最终残留研究

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现代农药 2018年第5期17卷 28-31页

作者：王博侯志广方楠刘良月张中北王硕逯忠斌吉林农业大学资源环境学院长春130118

通过吉林、黑龙江、山东等地2年田间小区试验,并结合高效液相色谱串联质谱分析方法,研究30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在玉米中的消解动态及其最终残留量。试验结果表明,2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米植株和土壤中的半衰期分别为1.1～6.6 d... 详细信息

通过吉林、黑龙江、山东等地2年田间小区试验,并结合高效液相色谱串联质谱分析方法,研究30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在玉米中的消解动态及其最终残留量。试验结果表明,2-(乙酰氧基)苯甲酸在玉米植株和土壤中的半衰期分别为1.1～6.6 d、0.1～11.2 d。收获期玉米植株和土壤中2-(乙酰氧基)苯甲酸的残留量分别为0.031～0.706 mg/kg、0.010～0.120 mg/kg;收获期玉米籽粒中2-(乙酰氧基)苯甲酸的残留量均小于0.01 mg/kg。建议30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂在我国玉米上的最高使用剂量为900 g/hm^2(有效成分用量270 g/hm^2),最多施药4次。

关键词： 2-(乙酰氧基)苯甲酸高效液相色谱串联质谱玉米消解动态最终残留量