氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

作     者：王硕 侯志广 刘亚娟 刘良月 王博 赵晓峰 王鑫宏 梁爽 逯忠斌 WANG Shuo;HOU Zhi-guang;LIU Ya-juan;LIU Liang-yue;WANG Bo;ZHAO Xiao-feng;WANG Xin-hong;LIANG Shuang;LU Zhong-bin

作者机构：吉林农业大学资源与环境学院长春130118 

出 版 物：《农药》 (Agrochemicals)

年 卷 期：2017年第56卷第7期

页      面：502-505页

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 070302[理学-分析化学] 0904[农学-植物保护] 0703[理学-化学] 

主　　题：氯氟吡氧乙酸异辛酯 氯氟吡氧乙酸 超高效液相色谱串联质谱 气相色谱 玉米植株 土壤 

摘      要：[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10^(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10^(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。