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双核水杨醛亚胺镍催化剂的制备及对降冰片烯聚合的催化性能

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高分子材料科学与工程 2012年第1期28卷 155-157,162页

作者：程曼杨敏曲佳燕刘宾元刘盘阁河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所天津300130

合成了3种5,5′-亚甲基-双-水杨醛亚胺配体,利用它们和trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应得到Cat1、Cat2和Cat3三种双核水杨醛亚胺镍催化剂,并通过红外(FT-IR)和元素分析进行了表征。研究了在甲苯为溶剂,MAO为助催化剂下,催化降冰片烯(NBE)... 详细信息

合成了3种5,5′-亚甲基-双-水杨醛亚胺配体,利用它们和trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应得到Cat1、Cat2和Cat3三种双核水杨醛亚胺镍催化剂,并通过红外(FT-IR)和元素分析进行了表征。研究了在甲苯为溶剂,MAO为助催化剂下,催化降冰片烯(NBE)单体聚合的催化性能,考察了聚合条件,如温度、Al/Ni物质的量比对降冰片烯的催化活性、单体转化率、聚合物分子量及分子量分布的影响。当在n(Al)/n(Ni)为1000,聚合温度为80℃的条件下,催化剂的催化活性达到最大值1.16×105g of PNB/(mol of Ni.h)。聚合产物的核磁共振(1H-NMR)和红外光谱分析结果表明,该聚合反应是以单体的乙烯基加成聚合机理进行的。

关键词：水杨醛亚胺镍配合物双核非茂催化剂降冰片烯加成聚合

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BMDE/UP共聚物的性能研究

塑料工业 2004年第8期32卷 27-28,62页

作者：李英张留成刘盘阁河北工业大学化工学院

将经二氨基二苯醚扩链后的双马来酰亚胺 (BMDE)与不饱和聚酯 (UP)进行共聚 ,对共聚物的力学性能、玻璃化转变温度、热性能以及微观结构进行了分析。结果表明 :BMDE与UP树脂具有良好的相容性 ,共聚物固化后生成均相的网络结构 ;BMDE的引... 详细信息

将经二氨基二苯醚扩链后的双马来酰亚胺 (BMDE)与不饱和聚酯 (UP)进行共聚 ,对共聚物的力学性能、玻璃化转变温度、热性能以及微观结构进行了分析。结果表明 :BMDE与UP树脂具有良好的相容性 ,共聚物固化后生成均相的网络结构 ;BMDE的引入可有效地提高UP的热分解温度和玻璃化转变温度。

关键词：不饱和聚酯双马来酰亚胺二氨基二苯醚共聚物网络结构

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亚胺基吡啶钴催化乙烯齐聚合和原位共聚合

合成树脂及塑料 2005年第3期22卷 5-9页

作者：刘盘阁黄英娟闫卫东河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所天津300130

研究了{2-[2-Me-4-OMe-C_6H_3N=C(Me)]_2C_5H_3N}CoCl_2(催化剂1)催化乙烯齐聚合以及它与不同茂金属催化剂Et[Ind]_2ZrCl_2(催化剂2)、Me_2Si[Ind]_2ZrCl_2(催化剂3)和Me_2Si[2-Me-Ind]_2ZrCl_2(催化剂4)复配,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂催化乙烯原位共聚合。讨论了茂金属催化剂类型和聚合温度的改变使共聚活性发生变化的规律,并对部分产物的性能进行了测试。结果表明：催化剂1与催化剂2复配在40,60,80℃时催化乙烯原位共聚合均出现了正共单体效应,60℃时出现共单体效应的最大活性为6.4 Mg/(mol·h),高于40℃和80℃时的相应值。同时,催化剂1/催化剂2/MAO和催化剂1/催化剂3/MAO体系随着共聚催化剂金属活性中心的夹角减小,出现正共单体效应时最佳配比点的活性下降；而催化剂1/催化剂4/MAO体系出现了负的共单体效应,密度最低可达到0.9209g/ cm^3.所得支化聚乙烯的物理性能取决于α-烯烃的插入率,插入率主要与茂金属催化剂的结构有关。

关键词：原位共聚合齐聚合亚胺基茂金属催化剂共单体效应吡啶 COCl2 甲基铝氧烷共聚催化剂支化聚乙烯 MAO 助催化剂发生变化聚合温度活性下降最佳配比活性中心 a-烯烃物理性能钴复配插入夹角

FT-IR法研究UP/MMT纳米复合物的固化动力学

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高分子材料科学与工程 2005年第5期21卷 209-211页

作者：王立新洪奕任丽刘盘阁河北工业大学高分子科学与工程研究所

通过傅立叶红外光谱,室温下测定了不饱和聚酯(U P)和含有1%有机蒙脱土的不饱和聚酯(U P-1)的固化反应过程,探索了有机蒙脱土对U P固化反应的影响。结果表明,在反应初期,U P-1出现了约25m in的诱导期;随反应时间延长,U P和交联剂苯乙烯(... 详细信息

通过傅立叶红外光谱,室温下测定了不饱和聚酯(U P)和含有1%有机蒙脱土的不饱和聚酯(U P-1)的固化反应过程,探索了有机蒙脱土对U P固化反应的影响。结果表明,在反应初期,U P-1出现了约25m in的诱导期;随反应时间延长,U P和交联剂苯乙烯(ST)的双键转化率逐渐增大;纯U P树脂,转化率超过25%时,ST的双键转化率高于U P;而U P-1中ST双键转化率在65%以后才开始超过U P,说明有机蒙脱土的加入对U P的固化反应有一定的阻聚作用。

关键词：不饱和聚酯有机蒙脱土纳米复合材料红外光谱固化动力学

一种新型亚胺基吡啶铁配合物和茂金属复配催化乙烯原位共聚制备LLDPE

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高分子学报 2004年第1期14卷 125-128页

作者：黄英娟刘盘阁姬荣琴曹晨刚闫卫东胡友良河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所天津300130 中国科学院化学研究所分子科学中心工程塑料国家重点实验室北京100080

Linear low density polyethylene from ethylene as an o nly monomer was prepared by the combination catalyst system of Et(Ind) 2ZrCl 2 an d {2 [2 Me 4 Br C 6H 3NC(Me)] 2C 5H 3N}FeCl 2 activated with methy laluminoxane (MAO).The two catalysts were well matched in a single reactor and i t was observed that the “comonomer effect" appeared in the in situ copolymeriz ation of *** comonomer effect was some strongly influenced by the molar ratio of Al to (Fe+Zr) and the polymerization *** 60℃ and n(Al )/n(Fe+Zr)=2000,the maximum activity of the catalytic system(8 5×10\+6g/mo l·h) was 4\^25 times higher than that of homopolymerization of ethylene(2\^0×1 0\+6g/mol·h),and the value of n(Fe)/n(Zr) was 0 *** n(Al)/n(F e+Zr)=1000,the maximum activity *** polymerization temperatures incr eased,the maximum activity of the in situ copolymerization decreased and the co rresponding ratio of Fe to Zr also *** copolymers made from this catalyt ic system had the characteristics of low melting point(from 132 34℃ to 70 97 ℃),low density(from 0 9467?g/cm\+3 to 0\^9283?g/cm\+3) and narrow molecular weight distribution(from 2\^29 to 1\^86).However,it’s no obvious influence of th e comonomer effect on the physical properties of the copolymers.

关键词：亚胺基吡啶铁配合物茂金属复配催化剂乙烯原位共聚短支链线性低密度聚乙烯 LLDPE 共单体效应

蒙脱土存在下MMA-NPMI-St无皂乳液共聚表观动力学

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高分子材料科学与工程 2005年第4期21卷 55-58页

作者：王月欣刘盘阁龙敬伟张留成河北工业大学化工学院天津300130

以2,2′-偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,采用无皂乳液聚合法研究了在无机蒙脱土作用下甲基丙烯酸甲酯-N-苯基马来酰亚胺-苯乙烯共聚表观动力学。考察了蒙脱土用量、引发剂浓度、水油比及反应温度对聚合反应速率及产物分子量的影响... 详细信息

以2,2′-偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,采用无皂乳液聚合法研究了在无机蒙脱土作用下甲基丙烯酸甲酯-N-苯基马来酰亚胺-苯乙烯共聚表观动力学。考察了蒙脱土用量、引发剂浓度、水油比及反应温度对聚合反应速率及产物分子量的影响,结果表明,聚合反应速率及产物分子量均随蒙脱土用量的增加而增加;聚合反应速率与AIBA浓度的1.4次方成正比;共聚反应的表观活化能为124.8kJ/mol。

关键词：动力学甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料共聚合反应无皂乳液

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乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚合

合成树脂及塑料 2008年第3期25卷 11-13,54页

作者：张瑞王路海李波刘盘阁闫卫东河北工业大学高分子科学与工程研究所天津300130 中国石油石化研究总院大庆化工研究中心黑龙江大庆163714

采用自制的Ziegler-Natta催化剂催化乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚合。考察了1-丁烯/丙烯、铝钛比、反应温度和压力等对三元共聚合的影响。结果表明,三元共聚物中支化度约为26/1 000 C.其中乙基支链为18/ 1 000 C、丙基支链为8/1 000 C。在... 详细信息

采用自制的Ziegler-Natta催化剂催化乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚合。考察了1-丁烯/丙烯、铝钛比、反应温度和压力等对三元共聚合的影响。结果表明,三元共聚物中支化度约为26/1 000 C.其中乙基支链为18/ 1 000 C、丙基支链为8/1 000 C。在聚合温度为60℃、压力为0.8 MPa、乙烯分压百分数为70%、1-丁烯分压百分数为5.7%和丙烯分压百分数为24.3%时,催化活性最高,为10.5 kg/g。当n(Al)/n(Ti)大于100时,催化活性增加趋势变缓。聚合压力超过0.8 MPa时,催化活性变化不大。聚合平行实验结果表明,上述条件稳定。所得三元共聚物的表观密度为0.32g/cm^3,拉伸强度为11～12 MPa、断裂伸长率为540%～560%。

关键词：线型低密度聚乙烯三元共聚合齐格勒-纳塔催化剂表征性能

甲基丙烯酸甲酯-N-环己基马来酰亚胺-苯乙烯三元共聚物的研究

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塑料工业 2004年第4期32卷 8-9页

作者：王月欣龙敬伟刘盘阁张留成河北工业大学化工学院天津300130

研究了甲基丙烯酸甲酯 N 环己基马来酰亚胺 -苯乙烯三元共聚体系中苯乙烯用量对共聚物的透光性、黄色度、耐热性、物理机械性能及加工流动性的影响。结果表明 :在不影响产品透光性的前提下 ,St的加入可明显降低产品的黄色度 ;适量的St... 详细信息

研究了甲基丙烯酸甲酯 N 环己基马来酰亚胺 -苯乙烯三元共聚体系中苯乙烯用量对共聚物的透光性、黄色度、耐热性、物理机械性能及加工流动性的影响。结果表明 :在不影响产品透光性的前提下 ,St的加入可明显降低产品的黄色度 ;适量的St可提高共聚物的耐热性并改善共聚物的力学性能。苯乙烯的用量为甲基丙烯酸甲酯和N 环己基马来酰亚胺总质量的 15 %时。

关键词：甲基丙烯酸甲酯 N-环己基马来酰亚胺苯乙烯共聚物透光性耐热性机械性能 PMMA 有机玻璃

硅芯片封接用PbO、ZnO、B_2O_3三元系易熔玻璃特性与封接工艺的关系

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Journal of Semiconductors 2002年第5期23卷 555-559页

作者：孙以材孟凡斌潘国峰刘盘阁姬荣琴河北工业大学微电子所天津300130 河北工业大学金属所天津300130 河北工业大学高分子材料所天津300130

对淬火态及重熔再凝固态两种粉末进行 DSC、红外吸收光谱及 X射线衍射谱分析 ,实验表明 ,淬火态的软化点低 ,在 5 0 0～ 5 10℃下完全熔化 ,有利于芯片的低温封接 .重熔再凝固态的熔点高 ( 63 0℃ )、热稳定性好 ,有利于器件的使用 .进... 详细信息

对淬火态及重熔再凝固态两种粉末进行 DSC、红外吸收光谱及 X射线衍射谱分析 ,实验表明 ,淬火态的软化点低 ,在 5 0 0～ 5 10℃下完全熔化 ,有利于芯片的低温封接 .重熔再凝固态的熔点高 ( 63 0℃ )、热稳定性好 ,有利于器件的使用 .进一步研究表明 ,淬火态为无序态 ,再凝固态为结晶态 ,其中存在 Pb2 Zn B2 O6 的晶体相 .无论是在无序态中还是在结晶态中 ,[BO3]3- 离子团都不会破裂 ,均出现其分子振动的特征简正模 .

关键词：低温玻璃芯片封接特性分析 DSC谱红外吸收谱 X射线衍射谱