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基于化学模式识别的桃仁及其炮制品差异性研究

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天然产物研究与开发 2024年第10期36卷 1751-1760,1799页

作者：郑蓉慧孙冬梅段志文刘晓霞冯涌微位翠杰陈向东李振雨广东一方制药有限公司佛山528244 广州中医药大学广州510006

基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为2... 详细信息

基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为20℃,进样体积为2μL,检测波长为210 nm,建立其指纹图谱及D-苦杏仁苷含量测定方法。采用方差分析(variance analysis,VA)、聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对桃仁及其炮制品进行差异性分析。结果显示18批桃仁及其炮制品饮片UPLC指纹图谱相似度均在0.990以上,桃仁和燀桃仁的指纹图谱确认8个共有峰,炒桃仁确认7个共有峰,指认3个成分。通过化学模式识别分析,桃仁及其炮制品之间存在显著性差异,可聚为桃仁、燀桃仁、炒桃仁三类。含量测定结果显示桃仁、燀桃仁、炒桃仁饮片中D-苦杏仁苷含量的平均值分别为3.194%、3.048%、2.250%。本研究所建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法专属性强,稳定性高,分离度良好,可用于桃仁、燀桃仁、炒桃仁的鉴别及D-苦杏仁苷含量的准确测定。

关键词：桃仁燀桃仁炒桃仁指纹图谱 D-苦杏仁苷化学模式识别

不同规格青皮药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究

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天然产物研究与开发 2022年第7期34卷 1169-1180页

作者：冯涌微刘晓霞梁月仪位翠杰邓淙友孙冬梅何民友李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,... 详细信息

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,梯度洗脱,检测波长为275 nm,柱温为40℃,进样量为1μL;建立15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱,通过对照品比对并结合光谱分析,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较两种规格青皮的差异,寻找差异性成分;并对两种规格青皮药材5种有效成分含量进行对比研究。结果显示,个青皮和四花青皮特征图谱均有7个共有峰,指认出其中5个峰,分别为辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素;HCA和PCA将青皮药材按规格不同大致分为两类,OPLS-DA发现3个差异性标志物,分别为峰1(辛弗林)、峰4和峰2(橙皮苷)。含量测定研究结果显示,个青皮中辛弗林和橙皮苷的含量高于四花青皮,四花青皮中川陈皮素的含量高于个青皮,差异具有统计学意义(P<0.05)。该方法可以有效鉴别不同规格的青皮药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

关键词：四花青皮个青皮 UPLC特征图谱多成分含量测定

姜黄标准汤剂UPLC指纹图谱的建立和4种成分定量分析研究

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天然产物研究与开发 2023年第5期35卷 807-818页

作者：李振雨刘晓霞冯涌微位翠杰何民友邓淙友陈向东孙冬梅广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)建立姜黄标准汤剂指纹图谱并同时测定4种有效成分的含量,为姜黄标准汤剂质量标准的制定提供依据。建立姜黄标准汤剂指纹图谱,采用质谱分析和对照品比对,对共... 详细信息

采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)建立姜黄标准汤剂指纹图谱并同时测定4种有效成分的含量,为姜黄标准汤剂质量标准的制定提供依据。建立姜黄标准汤剂指纹图谱,采用质谱分析和对照品比对,对共有指纹峰进行指认,借助化学计量学方法对16批样品指纹图谱进一步处理和分析。同时,对姜黄标准汤剂中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素和阿魏酸的含量进行测定。结果显示,姜黄标准汤剂具有10个共有峰,指认出其中8个成分;聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和主成分分析(principal component analysis, PCA)将16批样品归为两类,正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)共找到6个差异性标志物。含量测定结果显示,云南大理的姜黄原料制备的标准汤剂姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素及阿魏酸的含量要高于四川宜宾和乐山的样品。该方法准确可靠,能够为姜黄标准汤剂的质量评价提供参考。

关键词：姜黄标准汤剂 UPLC指纹图谱化学计量学分析含量测定

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究

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天然产物研究与开发 2023年第1期35卷 1-12页

作者：李振雨刘晓霞冯涌微位翠杰何民友陈向东孙冬梅罗文汇广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/... 详细信息

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。

关键词：半边莲 HPLC指纹图谱含量测定质量评价

基于HPLC指纹图谱和含量测定的半边莲饮片与标准汤剂量值传递规律研究

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天然产物研究与开发 2023年第11期35卷 1864-1876页

作者：李振雨刘晓霞冯涌微位翠杰何民友夏天睿陈向东孙冬梅广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

研究半边莲标准汤剂量值传递规律,为半边莲配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供参考。将21批半边莲饮片制成标准汤剂,测定标准汤剂的出膏率和浸出物,建立半边莲饮片和标准汤剂指纹图谱,通过相似度评价和化学计量学分析,研究共有峰... 详细信息

研究半边莲标准汤剂量值传递规律,为半边莲配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供参考。将21批半边莲饮片制成标准汤剂,测定标准汤剂的出膏率和浸出物,建立半边莲饮片和标准汤剂指纹图谱,通过相似度评价和化学计量学分析,研究共有峰从饮片到标准汤剂的变化规律;测定半边莲饮片和标准汤剂中地奥司明和蒙花苷的含量,并计算转移率。结果显示,21批半边莲标准汤剂出膏率在29.91%~47.94%,浸出物在22.19%~36.36%;饮片和标准汤剂指纹图谱均标定出11个相同的共有峰,说明共有峰均能从饮片传递到标准汤剂中,饮片指纹图谱的整体相似度较高,而标准汤剂的相似度变化较大,主成分分析(PCA)显示,21批饮片和标准汤剂各自归为一类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共找到5个相对峰面积变化较为显著的色谱峰。21批标准汤剂地奥司明的含量在0.15~0.54 mg/g,转移率在1.53%~4.99%;蒙花苷的含量在0.06~0.15 mg/g,转移率在4.27%~8.98%。该研究能够为半边莲配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供一定的参考。

关键词：半边莲饮片标准汤剂量值传递

青皮及其炮制品UPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

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中药材 2022年第10期45卷 2418-2424页

作者：何民友叶瑞平段志文冯涌微刘晓霞周湘媛李振雨广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:建立青皮及醋炙品UPLC指纹图谱方法,对其中4个成分进行含量测定,为其不同规格及相应炮制品的质量标准建立提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,建立了52... 详细信息

目的:建立青皮及醋炙品UPLC指纹图谱方法,对其中4个成分进行含量测定,为其不同规格及相应炮制品的质量标准建立提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,建立了52批不同规格青皮及其炮制品的指纹图谱,并测定4个成分含量,运用相关软件进行数据分析。结果:青皮及炮制品UPLC特征图谱中确定11个共有峰,正交偏最小二乘判别分析可区分个青皮与四花青皮(包括其炮制品),生品与炮制品间区分不明显;同时对已归属的4个成分进行含量测定,运用SPSS 20.0软件进行结果分析,发现辛弗林和橙皮苷的含量在不同规格青皮间(包括其对应炮制品)存在差异,而辛弗林的含量在四花青皮炮制前后变化较大。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱和多成分含量测定方法稳定,专属性强,可为青皮及其炮制品的质量评价提供参考。

关键词：青皮醋青皮指纹图谱含量测定橙皮苷辛弗林

基于HPLC指纹图谱和多元统计学分析的马兜铃蜜炙前后化学成分变化研究

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国际中医中药杂志 2024年第11期46卷 1485-1492页

作者：刘晓霞冯涌微位翠杰吴春秀何民友潘礼业孙冬梅李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244 陇西一方制药有限公司定西748100

目的建立马兜铃和蜜马兜铃HPLC指纹图谱,并结合多元统计学方法分析马兜铃蜜炙前后的化学成分变化,为马兜铃炮制减毒研究提供参考。方法采用HPLC法建立11批马兜铃和蜜马兜铃HPLC指纹图谱,经聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别... 详细信息

目的建立马兜铃和蜜马兜铃HPLC指纹图谱,并结合多元统计学方法分析马兜铃蜜炙前后的化学成分变化,为马兜铃炮制减毒研究提供参考。方法采用HPLC法建立11批马兜铃和蜜马兜铃HPLC指纹图谱,经聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)及统计学方法,分析马兜铃蜜炙前后化学成分变化。结果马兜铃和蜜马兜铃指纹图谱均标定14个共有峰,其中指认7个成分。聚类分析、主成分分析均可明显区马兜铃和蜜马兜铃样品,OPLS-DA确定并筛选出7个差异性标志物,差异显著性排序分别为峰3>峰7(7-羟基马兜铃酸A)>峰5(马兜铃酸C)>峰8(马兜铃酸D)>峰6>峰2(木兰花碱)>峰14(马兜铃酸I)。蜜炙后马兜铃指纹图谱峰2、3、5、6、7、8、14所代表的化学成分含量降低(P<0.05)。结论该方法操作方便简单,专属性强,能用于马兜铃和蜜马兜铃的指纹图谱分析,且能有效区分马兜铃和蜜马兜铃,并为马兜铃蜜炙减毒的炮制研究提供参考。

关键词：炮制(中药) 马兜铃蜜炙 HPLC指纹图谱相似度正交偏最小二乘法-判别分析

基于UPLC指纹图谱和含量测定的不同产地密蒙花药材质量评价研究

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国际中医中药杂志 2024年第2期46卷 215-221页

作者：位翠杰刘晓霞段志文冯涌微贾小舟梁月仪陈向东孙冬梅李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244 广州中医药大学附属第一医院广州510400

目的建立密蒙花超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和2个有效成分含量测定方法, 为全面评价不同产地密蒙花药材的质量提供参考。方法采用UPLC法建立密蒙花药材的指纹图谱;对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分... 详细信息

目的建立密蒙花超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和2个有效成分含量测定方法, 为全面评价不同产地密蒙花药材的质量提供参考。方法采用UPLC法建立密蒙花药材的指纹图谱;对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA), 并测定密蒙花药材中毛蕊花糖苷和蒙花苷含量。结果 17批密蒙花药材指纹图谱有12个共有指纹峰, 经对照品比对, 指认其中6个指纹峰, 分别为松果菊苷、蒙花苷、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、芹菜素;17批密蒙花药材指纹图谱相似度均大于0.9;不同产地的药材分为2类, 采用OPLS-DA发现5个差异性标志物, 显著性差异排序分别为毛蕊花糖苷>峰3>松果菊苷>异类叶升麻苷>蒙花苷;采用指纹图谱方法对伪品结香花药材进行有效鉴别;湖北和四川产区的密蒙花药材含量较高且稳定。结论该方法可有效分析不同产地密蒙花药材的质量差异, 为其质量控制提供依据。

关键词：密蒙花 UPLC指纹图谱含量测定(中药) 质量控制

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皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

中国现代中药 2023年第12期25卷 2588-2597页

作者：李振雨刘晓霞冯涌微位翠杰何民友邓淙友陈向东孙冬梅广东一方制药有限公司广东佛山528244 广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂... 详细信息

目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果:18批标准汤剂出膏率为3.66%~5.99%,浸出物质量分数为33.38%~47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论:可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。

关键词：皂角刺饮片标准汤剂出膏率浸出物含量转移率特征图谱量值传递

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