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6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的制备

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中国医药工业杂志 2007年第9期38卷 621-622页

作者：冯泽旺赵信岐北京理工大学材料科学与工程学院

1-氨基-2-氰基环戊烯经乙酰化、闭环和氯化反应制得4-氨基-2-氯-6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶,再经Sandmeyer溴化和钯炭催化氢化脱卤制得6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶,总收率为61%。

关键词： 6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶头孢匹罗制备中间体

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成

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中国抗生素杂志 2007年第10期32卷 604-607,635页

作者：冯泽旺孙成辉赵信岐北京理工大学材料科学与工程学院

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 详细信息

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。

关键词： 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸中间体头孢布烯合成

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六硝基六氮杂异伍兹烷的吸湿性

含能材料 2001年第1期9卷 1-3页

作者：刘翠玲史彦山冯泽旺赵信歧北京理工大学化工与材料学院北京100081

测定了六硝基六氮杂异伍兹烷 (CL 2 0 )四种晶型产品在 2 8℃ ,RH 90 %条件下的吸湿性。结果表明 ,α CL 2 0的吸湿率最大 ,五天内达到 0 .5 % ,并随时间的延长吸湿不断增加。 β ,γ和ε三种晶型的吸湿率均不超过 0 .0 2 5 %。

关键词：六硝基六氮杂异伍兹烷多晶型吸湿性炸药

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成工艺改进

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化学试剂 2007年第10期29卷 621-622,627页

作者：冯泽旺孙成辉赵信岐北京理工大学材料科学与工程学院

以1-氨基-2-氰基环戊烯(ACCP)为起始原料,经乙酰化、闭环、水解、氯化及脱氯等5步反应制得标题化合物。该方法反应条件温和,原料廉价易得,操作简便,适合工业化生产,总收率可达58.5%。

关键词： 6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶中间体头孢匹罗

Synthesis and Crystal Structure of 2,6,8,12-Tetraacetyl- 2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.0^(5,9).0^(3,11)]dodecane

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2005年第2期24卷 204-208页

作者：孙成辉冯泽旺方涛赵信岐 School of Materials Science and Engineering Beijing Institute of TechnologyBeijing 100081China

The title compound, 2,6,8,12-tetraacetyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.***.0.05,9.03,11] dodecane (TAIW, C14H20N6O4, Mr = 336.36), has been synthesized by hydrogenolysis debenzylation of tetraacetyldibenzylhexaazaisowurtzitane (TADB) and its crystal structure was determined to be monoclinic, space group C2/c with a = 28.193(6), b = 12.139(2), c = 17.678(4) ?, β = 97.44(3)o, V = 5999(2) ?3, Z = 16, Dc = 1.490 g/cm3, F(000) = 2848, μ(MoKα) = 0.112 mm-1, R = 0.0631 and wR = 0.1586. X-ray investigations indicate that the molecule has different isomers and there exist intermolecular C–H…O hydrogen bonds in the crystal structure. The results of elemental analysis, IR and NMR spectroscopy are included.

关键词： tetraacetyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,9.03,11]dodecane X-ray crystal structure synthesis hydrogen bonding

(1S，5R，6R，7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮的合成

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精细化工 2008年第7期25卷 715-719页

作者：冯泽旺赵信岐孙成辉毕华北京理工大学材料科学与工程学院北京100081 北京华禧联合科技发展有限公司北京102206

（1S，5R，6R，7R）-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（Ⅵ）是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，经环加成、还原和***氧化3步反应制得2-氧杂双环[3．3．0]辛-6-烯... 详细信息

（1S，5R，6R，7R）-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3．3．0]辛-3-酮（Ⅵ）是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件，降低生产成本，以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，经环加成、还原和***氧化3步反应制得2-氧杂双环[3．3．0]辛-6-烯-3-酮（Ⅳ），收率83．9％；经光学拆分后，与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离，直接水解合成了Ⅵ，总收率22．0％。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用，确定了以R-（＋）-苯乙胺为拆分剂，乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ，拆分收率34．3％，[α]D^20=-104．0°（c=1．0，MeOH），熔点：42～46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化，用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品，收率76．5％，[α]2D^20=-45．0°（c=1．0，MeOH），熔点：117～119℃。目标产物用IR、MS、^1H NMR进行了表征。

关键词： Corey内酯中间体前列腺素拆分医药原料

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一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构

精细化工 2005年第5期22卷 333-336页

作者：方涛孙成辉冯泽旺赵信岐北京理工大学材料科学与工程学院北京100081

为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法... 详细信息

为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法得到单晶,以X射线衍射仪测定单晶结构。晶体C8H9N11O11 /1 5C4H8O2 属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=0 81677(16)nm,b=1 0139(2)nm,c=1 5046(3)nm,β=89 09(3)°,V=1 1720(4)nm3,Z=2,dc=1 608g/cm3,μ=0 144mm-1,F(000) =588。结果表明,晶体中有一个对称中心,存在一对对映异构体,是外消旋化合物。

关键词：一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW) 旋光度晶体结构 X射线衍射