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吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷

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分析科学学报 2023年第4期39卷 456-460页

作者：陈东洋范翔冯家力张昊李谭瑶曾栋湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再... 详细信息

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。

关键词：吹扫捕集三卤甲烷气相色谱-质谱法环境水样

高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度评定

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海峡预防医学杂志 2022年第2期28卷 58-61页

作者：左家信冯家力曾栋陈东洋袁春晖湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

目的建立高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度评定方法,分析不确定度的来源,提高检测结果准确性。方法建立了高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度数学模型,对影响测量结果的不确定度来源进行分析评定。结果测定引入的不确... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度评定方法,分析不确定度的来源,提高检测结果准确性。方法建立了高效液相色谱法测定牛奶中山梨酸的不确定度数学模型,对影响测量结果的不确定度来源进行分析评定。结果测定引入的不确定度为:样品称量为0.014%,定容为0.058%,样液测定为2.49%,测量重复为0.95%,回收率为0.98%;样液测定中以标准物质称量(2.10%)和标准溶液配制(1.31%)为主;山梨酸的相对扩展不确定度为2.84%,合成不确定度为1.2mg/kg,其测定结果为(22.0±1.2)mg/kg,考核结果正确。结论样液测定、测量重复及回收率引入的不确定度占比较大,在样液测定中标准物质称量及标准溶液的配制作主要贡献,在检测过程中应加以控制。

关键词：牛奶卫生高效液相色谱法山梨酸不确定度卫生检测

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种防晒剂

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职业与健康 2023年第17期39卷 2345-2349页

作者：李欣李帮锐冯家力曾栋陈东洋湖南省疾病预防控制中心理化检验科湖南长沙410005

目的开发固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱技术,用于测定化妆品中5种防晒剂的含量。方法样品通过固相萃取净化、富集处理,采用超高效液相色谱对其中5种防晒剂进行分离,质谱多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式测定。结果对... 详细信息

目的开发固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱技术,用于测定化妆品中5种防晒剂的含量。方法样品通过固相萃取净化、富集处理,采用超高效液相色谱对其中5种防晒剂进行分离,质谱多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式测定。结果对苯二亚甲基二樟脑磺酸、苯亚二苯并咪唑磺酸酯二钠和苯二酮-4在1μg/L~10 mg/L范围内,亚苄基樟脑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸在0.5μg/L~5 mg/L范围内,峰面积与浓度线性关系良好,回归方程相关系数(r)≥0.9993。5种防晒剂加入低、中、高3个浓度水平进行加标回收率实验,5种防晒剂回收率在91.7%~102.5%之间,相对标准偏差在2.6%~4.9%之间。对苯二亚甲基二樟脑磺酸、苯亚二苯并咪唑磺酸酯二钠和苯二酮-4的方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.002mg/kg。亚苄基樟脑磺酸、苯基苯并咪唑磺酸的方法检出限为0.0005 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg。对市售不同类型共6批次的化妆品样本进行了检测,测定结果均未超出国家限量值。结论本方法用含2%甲酸的90%丙酮溶液作为提取剂,采用混合型弱阴离子交换柱对化妆品中5种防晒剂净化、富集,有效降低了基质干扰,配合液质联用技术,提高了待测化合物测定的准确度。样品实测表明,方法简便快速、灵敏度高、线性范围宽、抗干扰能力强,而且可实现样本前处理自动化。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱固相萃取化妆品防晒剂

固相萃取-超高效液相色谱法测定肉及肉制品中8种水溶性染料

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实用预防医学 2023年第4期30卷 449-452页

作者：陈东洋张昊冯家力王一红湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉及肉制品中8种水溶性染料(喹啉黄、酸性橙12、碱性橙21、碱性橙22、酸性红2G、偶氮玉红、亮黑、荧光桃红)。方法样品经20%甲醇超声提取,过WAX固相萃取小柱净化富集,C18色谱柱分离,以甲醇-... 详细信息

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉及肉制品中8种水溶性染料(喹啉黄、酸性橙12、碱性橙21、碱性橙22、酸性红2G、偶氮玉红、亮黑、荧光桃红)。方法样品经20%甲醇超声提取,过WAX固相萃取小柱净化富集,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用液相色谱二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果在优化后的测定条件下,8种水溶性染料在0.050~50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)≥0.9990。方法检出限为0.008~0.06 mg/kg,回收率为81.1%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~6.1%。将建立的方法用于采集的23个肉及肉制品样品中,1个香肠样品检出酸性红2G,1个鱼肉样品中检出碱性橙21,含量分别为2.48 mg/kg和2.09 mg/kg。结论建立的方法准确、灵敏,适用于肉及肉制品中8种水溶性染料的同时测定。

关键词：肉及肉制品染料固相萃取超高效液相色谱法

湖南产地4种豆类蔬菜中氨基酸组成及营养评价

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实用预防医学 2022年第2期29卷 174-178页

作者：左家信冯家力周丽平袁春晖湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410008

目的对湖南产地4种豆类蔬菜的氨基酸组成及含量进行分析评价,为豆类蔬菜合理利用提供依据。方法采用Kjeltee 2300自动凯氏定氮仪对湖南产地4种豆类蔬菜的蛋白质进行测定,采用曼默博尔A300全自动氨基酸分析仪进行氨基酸成分分析;采用氨... 详细信息

目的对湖南产地4种豆类蔬菜的氨基酸组成及含量进行分析评价,为豆类蔬菜合理利用提供依据。方法采用Kjeltee 2300自动凯氏定氮仪对湖南产地4种豆类蔬菜的蛋白质进行测定,采用曼默博尔A300全自动氨基酸分析仪进行氨基酸成分分析;采用氨基酸评分法对豆类营养价值进行了评价。结果豆类中氨基酸除了黑豆不含蛋氨酸外,其余均含17种氨基酸;黑豆中的蛋白质含量、氨基酸含量以及必需氨基酸含量均最高,分别为35.60 g/100 g、31.75 g/100 g、9.20 g/100 g;3种豆类蔬菜的必需氨基酸中赖氨酸含量最高,分别为花豆(1.39 g/100 g)、芸豆(0.92 g/100 g)、豇豆(1.07 g/100 g),黑豆的必需氨基酸中赖氨酸含量居第二(1.91 g/100 g),略低于亮氨酸;芸豆中赖氨酸含量(44.88 mg/g蛋白)低于WHO/FAO模式(55 mg/g蛋白),其余3种豆类蔬菜的赖氨酸含量均高于或者接近WHO/FAO模式(55 mg/g蛋白)和卵清蛋白模式(55 mg/g蛋白),分别为花豆(72.40 mg/g蛋白)、豇豆(53.77 mg/g蛋白)、黑豆(53.65 mg/g蛋白);4种豆类蔬菜的限制氨基酸均为异亮氨酸或缬氨酸或色氨酸。结论豆类蔬菜中赖氨酸含量优异,具有较高的营养价值;可以通过与富含异亮氨酸、缬氨酸、色氨酸的食物等进行结合食用,构建合理膳食,提高食用价值。

关键词：湖南产地豆类蔬菜氨基酸营养评价

超高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中的肌醇、牛磺酸和咖啡因

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实用预防医学 2023年第11期30卷 1317-1320页

作者：梁静冯家力曾栋陈东洋刘先军湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

目的建立一种同时检测功能饮料中肌醇、牛磺酸与咖啡因含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法功能饮料涡旋混匀后,移取0.02 ml,用超纯水稀释至10.0 ml,用0.22μm的滤膜过滤后,经Waters HSS T3色谱柱实现分离,流动相分别是甲醇和纯水,... 详细信息

目的建立一种同时检测功能饮料中肌醇、牛磺酸与咖啡因含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法功能饮料涡旋混匀后,移取0.02 ml,用超纯水稀释至10.0 ml,用0.22μm的滤膜过滤后,经Waters HSS T3色谱柱实现分离,流动相分别是甲醇和纯水,梯度洗脱,最佳流速是0.2 ml/min,通过三重四极杆质谱仪进行分析,外标法定量。结果分析物在0.005~1.0μg/ml范围内具有良好的线性,相关系数r≥0.9995;肌醇、牛磺酸与咖啡因的检出限依次为5、0.2和0.002 ng/ml;三种分析物的加标回收率在88.1%~109.0%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~7.9%。结论该方法前处理简单、高效、准确、灵敏,适合同时分析功能饮料中的肌醇、牛磺酸与咖啡因。

关键词：肌醇牛磺酸咖啡因功能饮料超高效液相色谱-串联质谱法

固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

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实用预防医学 2021年第10期28卷 1198-1200页

作者：范翔冯家力李谭瑶陈东洋丁力湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

目的建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。方法油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometr... 详细信息

目的建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。方法油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。结果新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。结论新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。

关键词：潲水油辣椒素固相萃取气相色谱-质谱法

水中多种苯系物与卤代烃吹扫捕集-气相色谱快速分析

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中国卫生检验杂志 2009年第10期19卷 2216-2218页

作者：曾栋丁力潘振球冯家力湖南省疾病预防控制中心长沙410005

目的：同时分离分析水中多种苯系物与卤代烃。方法：优化吹扫捕集-气相色谱联用技术（P＆T-GC）参数,以毛细管柱（Rtx-225 30 m×0.32 mm×0.25μm）分离分析,火焰离子化检测器（FID）检测。结果：水中苯、甲苯、乙苯、邻（间、对）二... 详细信息

目的：同时分离分析水中多种苯系物与卤代烃。方法：优化吹扫捕集-气相色谱联用技术（P＆T-GC）参数,以毛细管柱（Rtx-225 30 m×0.32 mm×0.25μm）分离分析,火焰离子化检测器（FID）检测。结果：水中苯、甲苯、乙苯、邻（间、对）二甲苯、苯乙烯等7种苯系物与氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、六氯丁二烯等6种卤代烃达到了同时分离分析的效果,方法线性范围可达两个数量级（r〉0.999）,检出限0.15-0.30μg/L,回收率91%-105%,RSD为3.0%-5.5%。结论：方法用于日常水质分析调查中对多种卤代烃与苯系物的同时分离检测,操作简便,省时,低的方法检出限适合于国家水质标准中的限量评价,重现性好,结果满意。

关键词：气相色谱吹扫捕集水苯系物卤代烃

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有色金属矿区非职业接触人群尿砷含量分析

中国公共卫生 2012年第1期28卷 85-86页

作者：张文丽姚丹成冯家力曾栋范荻尚琪中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所环境流行病与健康影响室北京100050 贵州省疾病预防控制中心湖南省疾病预防控制中心

目的了解贵州省赫章县长期矿山开采重金属污染地区人群尿砷含量特征。方法在开采污染最严重的妈姑镇和无矿山开采的撒拉溪镇随机选取>45岁村民作为研究对象,采集村民的尿液进行砷含量检测。结果妈姑镇男女尿砷均值分别为46.97和56.30μg... 详细信息

目的了解贵州省赫章县长期矿山开采重金属污染地区人群尿砷含量特征。方法在开采污染最严重的妈姑镇和无矿山开采的撒拉溪镇随机选取>45岁村民作为研究对象,采集村民的尿液进行砷含量检测。结果妈姑镇男女尿砷均值分别为46.97和56.30μg/gCr,撒拉溪镇男女尿砷均值分别为36.55和45.83μg/gCr,妈姑镇人群尿砷含量高于撒拉溪镇,女性尿砷含量高于男性。妈姑镇非职业人群尿砷95%上限男女分别为99.40和141.92μg/gCr,撒拉溪镇非职业人群尿砷95%上限男女分别为65.70μg/gCr和78.06μg/gCr。结论调查地区95%村民尿砷<100μg/gCr,无慢性砷中毒。

关键词：尿砷砷中毒有色金属