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GC-MS/MS法测定水果、蔬菜中敌草快的残留量

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食品工业 2020年第5期41卷 310-314页

作者：陈卢涛朱萌萌刘小羽黎斌俞璐萍杜启伟绿城农科检测技术有限公司杭州310000 浙江工业大学杭州310000

建立水果、蔬菜中敌草快残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较硼氢化钠、硼氢化钾2种衍生化试剂用于敌草快衍生化反应的差异。果蔬样品经纯净水超声提取,中性氧化铝净化,硼氢化钠或硼氢化钾衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模... 详细信息

建立水果、蔬菜中敌草快残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较硼氢化钠、硼氢化钾2种衍生化试剂用于敌草快衍生化反应的差异。果蔬样品经纯净水超声提取,中性氧化铝净化,硼氢化钠或硼氢化钾衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,敌草快在0.01~1.00 mg/kg定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取10种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02, 0.05和0.10 mg/kg不同水平的敌草快标准溶液,敌草快的平均回收率为71.3%~95.3%,相对标准偏差小于6.4%。敌草快经2种衍生化试剂衍生后响应接近,采用硼氢化钠或硼氢化钾均可用于敌草快的衍生化反应。敌草快的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.1μg/kg和6.4μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、分析速度快、抗干扰能力强,适用于果蔬中敌草快残留量的定性、定量分析。

关键词：敌草快硼氢化钠硼氢化钾气相色谱-串联质谱法

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量

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食品与发酵工业 2018年第1期44卷 262-268页

作者：朱萌萌黄亮周敏陈卢涛俞璐萍胡松胡晋峰王川丕绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000 安徽农业大学/茶与食品科技学院/茶叶生物与利用国家重点实验室安徽合肥230036

建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取... 详细信息

建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。

关键词：有机锡乙基溴化镁四乙基硼化钠 GC-MS/MS

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

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食品工业科技 2019年第15期40卷 201-206,214页

作者：周婷婷陈卢涛周敏俞璐萍刘小羽黎斌胡晋峰朱萌萌绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000 安徽农业大学/茶与食品科技学院/茶叶生物与利用国家重点实验室安徽合肥230036

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,... 详细信息

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0μL、60℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R^2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。

关键词：乙烯利 N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺水果蔬菜气相色谱-串联质谱法基质效应

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

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食品研究与开发 2018年第12期39卷 130-137页

作者：朱萌萌周敏陈卢涛胡松俞璐萍黎斌胡晋峰王川丕绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000 安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室安徽合肥230036

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg^1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg^0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。

关键词：固相萃取溶剂带入邻苯二甲酸酯亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB) 气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)

带鱼鱼糜蛋白粉的制备及其在披萨饼坯中的应用

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食品科技 2019年第4期44卷 133-140页

作者：刘小羽俞璐萍黎斌陈卢涛胡松朱萌萌周婷婷林慧敏绿城农科检测技术有限公司杭州310000 浙江海洋大学食品与医药学院浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室舟山316000

采用碱性蛋白酶对带鱼鱼糜进行酶解,酶解液经超滤、冻干后得到分子质量>5 ku,3.5～5ku,1～3.5 ku,<1 ku的带鱼鱼糜蛋白粉(HSPP)。对4个分子质量段的HSPP进行起泡性、乳化性、吸油性、持水性和凝胶强度研究,筛选出功能特性较好的HSPP进... 详细信息

采用碱性蛋白酶对带鱼鱼糜进行酶解,酶解液经超滤、冻干后得到分子质量>5 ku,3.5～5ku,1～3.5 ku,<1 ku的带鱼鱼糜蛋白粉(HSPP)。对4个分子质量段的HSPP进行起泡性、乳化性、吸油性、持水性和凝胶强度研究,筛选出功能特性较好的HSPP进行基本成分和氨基酸分析,将其应用于披萨饼坯制作中,采用质构仪和差示量热扫描仪(DSC)研究其对披萨饼坯质构和老化焓值的影响。结果表明:(1)分子质量为3.5～5 ku的HSPP在各功能特性中的表现较为突出;(2)分子质量3.5～5 ku的HSPP粗蛋白含量高达88.2%,氨基酸种类齐全,含量丰富,必需氨基酸平均得分91.31,氨基酸组成符合FAO/WHO标准,属于优质蛋白;(3)分子质量3.5～5 ku的HSPP可以降低披萨饼坯的胶黏性和咀嚼性,食用起来爽口不黏牙,提高了披萨饼坯硬度的同时也降低了弹性,使得嚼劲有所下降但影响不大;(4)添加了3.5～5 ku HSPP的披萨饼坯5 d内吸热焓值增量2.23 J/g,小于空白组的7.5 J/g,有助于延缓披萨饼坯老化。

关键词：带鱼鱼糜超滤蛋白粉功能特性披萨饼坯老化

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

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食品安全质量检测学报 2022年第3期13卷 881-887页

作者：周敏赵月钧钟寒辉俞璐萍倪娟桢王伟郑剑峰孙文闪绿城农科检测技术有限公司杭州310052

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C... 详细信息

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。

关键词：冷冻去脂分散固相萃取内标法气相色谱-串联质谱法水产品农药残留

GC-MS/MS法测定饮用水中2种卤代酸残留量

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食品研究与开发 2018年第22期39卷 101-106页

作者：胡松陈卢涛周婷婷俞璐萍黎斌刘小羽胡晋峰朱萌萌绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000 安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室安徽合肥230036

建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMSCHN_2)己烷溶液衍生化试剂用于2种卤代酸化合物衍生化反应的差异。生活饮用水样品经甲基叔丁基醚超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil)净化,硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷己烷溶液衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,二氯乙酸、三氯乙酸在0.005 mg/L～0.200 mg/L的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取3种不同水样品,在空白样品添加浓度为0.02、0.04、0.1 mg/L的范围内,二氯乙酸、三氯乙酸的平均回收率范围为86.1%～96.5%,相对标准偏差小于5.2%。二氯乙酸、三氯乙酸经TMSCHN_2衍生后的响应是经硫酸-甲醇溶液衍生后响应的1.69、1.71倍。采用TMS-CHN_2衍生的方法,大大缩短了检测时间,提高检测效率,降低了检测成本,有利于大批水样品的日常检测。

关键词：二氯乙酸三氯乙酸硫酸-甲醇三甲基硅重氮甲烷气相色谱-串联质谱法

高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留

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浙江农业科学 2023年第2期64卷 441-445页

作者：俞璐萍王馨瑜王伟赵月钧刘臻徐冰洁杨晨曦绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310051

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^(-1)... 详细信息

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^(-1)有良好线性关系,相关系数R2>0.995,检测限0.010 mg·kg^(-1),实际加标样品回收率在89.0%~122%,相对标准偏差值为14.3%,实测阳性样品在2种仪器对比中相对相差范围为1.8%~17.4%,检出率一致,超标率一致性95.7%。因此,本研究建立的方法操作简便,有良好线性关系、准确性,适用于韭菜中腐霉利残留筛查。

关键词：飞行时间质谱法气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法腐霉利韭菜

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

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浙江农业科学 2022年第7期63卷 1623-1626页

作者：王伟童晓玲俞璐萍钟寒辉孙文闪杨晨曦赵月钧绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000

土壤样品用乙腈超声提取,经NH 2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.000473和0.0498 mg·kg^(-1),定量限为0.00157和0.166 mg... 详细信息

土壤样品用乙腈超声提取,经NH 2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.000473和0.0498 mg·kg^(-1),定量限为0.00157和0.166 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50μg·kg^(-1),甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。

关键词：土壤甲拌磷气相色谱-串联质谱法固相萃取

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