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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

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现代食品科技 2013年第5期29卷 1148-1153页

作者：罗海英冼燕萍侯向昶吴文海吴玉銮郭新东王莉广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂... 详细信息

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。

关键词：双氰胺乳粉超高效液相色谱串联质谱法 QuEChERS法

花生油中掺棕榈油、豆油、菜籽油定性、定量分析

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质量与市场（质量） 2004年第8期 17-18页

作者：侯向昶广州市产品质量监督检验所

把花生油样品进行甲酯化，再用气相色谱分析脂肪酸的含量，通过对各个脂肪酸峰大小的分析，得出花生油中是否有掺杂，并可算出花生油中掺棕榈油、豆油、菜籽油时，花生油和掺杂油类的含量，本方法具有操作方便的特点。

关键词：花生油棕榈油豆油菜籽油食用植物油气相色谱分析脂肪酸质量检验定量分析定性分析

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碳-4植物糖超标蜂蜜样品的多维分析

现代食品科技 2013年第8期29卷 1989-1993,1988页

作者：罗海英罗东辉冼燕萍侯向昶郭新东吴玉銮董浩广州市质量监督检验研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表... 详细信息

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明:C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类:一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7-10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。

关键词：蜂蜜碳-4植物糖掺假同位素比值质谱

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

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现代食品科技 2013年第7期29卷 1706-1709,1720页

作者：侯向昶朱丽萍刘春生王斌王莉韩婉清赖富饶柯振华广州市质量监督检测研究院广东广州510110 华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kP... 详细信息

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。

关键词：燕窝唾液酸(N-乙酰神经氨酸) 超高效液相色谱-串联质谱测定

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紫砂茶壶质量安全风险研究

中国标准化 2018年第12期 158-160页

作者：贾芳谢文缄侯向昶广州质量监督检测研究院

本文对29批次紫砂壶(杯)制品中铅、镉、铬、镍、锰、铝迁移量进行了风险摸查,发现了紫砂制品中存在铝迁移这个风险点。通过模拟实际饮水行为,设计了紫砂杯中铝元素的经口暴露量的计算公式,计算结果显示紫砂制品中的铝元素迁移对人体具... 详细信息

本文对29批次紫砂壶(杯)制品中铅、镉、铬、镍、锰、铝迁移量进行了风险摸查,发现了紫砂制品中存在铝迁移这个风险点。通过模拟实际饮水行为,设计了紫砂杯中铝元素的经口暴露量的计算公式,计算结果显示紫砂制品中的铝元素迁移对人体具有一定的风险。因此,建议我国陶瓷制品的相关国家标准增加铝元素的限量要求;建议消费者使用紫砂制品前,用热水烫泡以降低铝迁移的风险,并尽可能避免给儿童使用紫砂制品。

关键词：紫砂陶瓷重金属铝风险

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

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现代食品科技 2013年第6期29卷 1381-1385页

作者：侯向昶黄金凤杜志峰冼燕萍郭新东罗东辉吴玉銮卢宇靖广州市质量监督检测研究院广东广州510110 爱博才思亚太应用支持中心上海200233 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C1... 详细信息

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。

关键词：硝基呋喃类药物代谢物肉粉液相色谱-串联质谱固相萃取

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肉和肉制品中肠杆菌科细菌的检测和计数

现代食品科技 2013年第2期29卷 409-412,428页

作者：黄宇锋刘冬虹聂炎炎罗海英罗东辉侯向昶郭新东吴玉銮广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,... 详细信息

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,而深层样品肠杆菌科细菌的检出量较少,大部分为<0.3 MPN/g,熟肉制品、香肠类、肉松、肉干类和腊制品中的肠杆菌科细菌的检出量都较少,预加工肉制品中有少数样品的肠杆菌科细菌超过了110 MPN/g。

关键词：肉和肉制品肠杆菌科细菌检测计数

气相色谱- 质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯

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分析测试学报 2018年第1期37卷 70-75页

作者：吴楚森王斌王莉刘冬虹吴玉銮侯向昶冼燕萍广州质量监督检测研究院广东广州511447

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆... 详细信息

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。

关键词：化妆品硫酸二甲酯硫酸二乙酯气相色谱-质谱联用

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气相色谱法测定油墨中的六种溶剂

广州化工 1997年第1期25卷 48-50页

作者：吴玉銮侯向昶彭超盼广州市产品质量监督检验所

本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮,这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系,测定了四种油墨所含的溶剂.

关键词：气相色谱法油墨溶剂测定