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药物中挥发性成分样品前处理方法的研究与应用

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药物中挥发性成分样品前处理方法的研究与应用

作者：何小稳河北医科大学

学位级别：硕士

药物中的挥发性成分的分析测定常需采用一定的样品前处理方法进行萃取、分离、纯化、富集后再利用色谱法测定,以减少干扰成分及对色谱系统的损害等。传统的萃取纯化方法有液液萃取,如挥发油提取器提取法、水蒸气蒸馏萃取法、超声法和索... 详细信息

药物中的挥发性成分的分析测定常需采用一定的样品前处理方法进行萃取、分离、纯化、富集后再利用色谱法测定,以减少干扰成分及对色谱系统的损害等。传统的萃取纯化方法有液液萃取,如挥发油提取器提取法、水蒸气蒸馏萃取法、超声法和索氏提取法等,但这些方法均存在使用大量有机溶剂,提取时间长,提取效率低,操作步骤繁杂,暴露机会较多,易造成挥发成分的损失,使样品的信息失真等缺点。近年来,固相萃取及固相微萃取技术虽然已用于药物中的挥发性成分的含量测定,但其萃取装置的萃取头涂层种类少,价格昂贵,且使用寿命短,多次使用还存在交叉污染的问题。因此,需建立简单快速、密闭准确、选择性高、环境友好的样品前处理方法用于分析检测药物中的挥发性成分。近年来顶空技术凭借其装置简单,成本低,气体进样,对色谱系统污染少,且分析速度快,灵敏度高等特点越来越多地应用于药物中有机溶剂残留的分析检测。顶空气相色谱法（HS-GC）中顶空溶剂的合理选择是关键,一个合适的顶空溶剂首先要溶解药物及待测成分,其次要有理想的顶空效率,即灵敏度要高。水是最传统的顶空溶剂,也是水溶性药物最理想的顶空溶剂,因此,本文首先建立了以水为顶空溶剂的HS-GC分析检测藿香正气口服液中乙醇的残留量的方法,这是因为药物藿香正气口服液及待测溶剂乙醇均易溶于水,且水作为顶空溶剂无污染,也避免了使用其他高沸点的顶空溶剂如N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）等时由于在顶空时挥发产生极大的溶剂峰干扰待测组分的测定。该方法简单、准确、灵敏,既减少了对待测物的干扰,又不污染色谱系统,适用于藿香正气口服液中乙醇残留的含量测定。虽然水是理想的顶空溶剂,因其对水不溶性待测组分具有憎水作用而表现出良好的顶空效率。针对水不溶性的药物和待测组分,虽然可以使用的其他的高沸点的传统顶空溶剂DMF、DMSO等,但它们在顶空时随待测组分一起挥发,不仅会产生宽大的色谱峰干扰检测,其加热时也不稳定会分解产生挥发性杂质,因而检测需扣除“溶剂空白”,既麻烦又易引入误差。如果解决了水不溶性药物及待测组分在水中的溶解分散问题,水这一理想的顶空溶剂会在很多药物的挥发性的分析检测中得到应用。本文采用以水为顶空溶剂加入少量改性剂—甲醇的方法,建立了分析检测百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的HS-GC,改性剂充分溶解药物基质后再加入水中能使药物迅速分散在水中,同时甲醇在顶空溶剂中所占比例很少,进入色谱柱的量相对较小,而且甲醇保留时间也较短,不干扰测定,适用于罗浮山百草油的质量控制。在水中加入少量改性剂的方法虽然解决了待测组分的溶解分散问题,但仍存在的缺点是少量的改性剂—甲醇易挥发略影响待测组分的顶空效率,通过综合考虑顶空溶剂对药物及待测成分的溶解性及顶空效率,我们建立了以0.1%的聚山梨酯80水溶液为顶空溶剂的HS-GC分析检测萘敏维滴眼液中薄荷醇含量的方法,表面活性剂—聚山梨酯80的加入,既增大薄荷醇在水中的溶解度,又保证了较高的顶空效率,灵敏度高,而且聚山梨酯80不挥发,不干扰检测,0.1%的聚山梨酯80水溶液有望成为分析检测脂溶性药物及待测挥发性成分的理想顶空溶剂。近年来,离子液体作为一种新型溶剂,凭借其非挥发性和高溶解性的特点已成为顶空溶剂的研究热点,本课题组已在以往的研究中采用多种离子液体作为顶空溶剂的HS-GC分析检测了药物中的有机溶剂残留,但目前离子液体的种类繁多,致使人们在应用时面对庞大的离子液体家族无从选择,主要停留在“尝试-比较-筛选”的阶段,这不仅会造成时间、精力及成本的浪费,而且不能达到最佳的理想效果。但离子液体在HS-GC的理论研究缺乏,特别是其对某些有机溶剂的顶空分配行为的研究方面缺少理论指导,因此本文研究了三种离子液体作为顶空溶剂对八种醇类有机溶剂的分配行为,初步建立了顶空分配系数与溶剂的物理性质相互关联的数学模型,为以后HS-GC分析检测有机溶剂时选择合适的离子液体提高方法的灵敏度提供了理论基础。该方法可以扩展到更多的离子液体和有机溶剂,通过进一步优化模型的参数,逐渐揭示离子液体对待测溶剂的顶空分配规律,以此指导正确合理的选用离子液体。该部分研究正在进行中。通过对传统溶剂水的改性行为的研究,解决了待测药物及组分的溶解分散问题,又保证了顶空效率,建立了HS-GC分析检测药物中各种挥发性成分含量的方法,避免了传统方法的诸多不足,但仍存在一些缺点,如待测组分仅通过与顶空溶剂分配后即进样检测,限制了灵敏度的提高。为进一步提高方法的灵敏度,我们尝试建立顶空单滴微萃取（HS-SDME）的方法分析检测药物中的挥发性成分,这样待测组分经过二次分配与富集,灵敏度更高,更适合分析检测成分复杂的药物中的挥发性成分。该法集挥发性成分的分离、纯化与富集为一体,既可以减少干扰成分,又避免了对后续色谱检测系统的污染,是简便、快速和灵敏的样品前处理新技术。因此本文在已建立了分析检测百草油中薄

关键词： HS-GC 藿香正气口服液残留溶剂 HS-GC 罗浮山百草油薄荷脑水杨酸甲酯 HS-GC 萘敏维滴眼液薄荷醇 HS-GC 离子液体分配系数有机溶剂 HS-SDME GC 挥发性成分百草油 HS-SDME 离子液体高沸点挥发性成分复方鲜竹沥液愈创木酚 HS-SDME 离子液体复方甘草片樟脑反式茴香脑

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中国东北长白山蜜环菌属真菌挥发性成分分析

菌物学报 2023年第3期42卷 823-834页

作者：杨莉牛丽君于文杰邓伦莎叶丽吴秀玲何小稳范宇光长白山科学研究院、生物群落与生物多样性吉林省联合重点实验室吉林安图133613 海南医学院药学院、海南省热带药用植物研究与开发重点实验室海南海口571199 海南医学院科学实验中心海南海口571199

为探究长白山不同蜜环菌干品间挥发性风味物质的组成和相对含量,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法(HP-SPME-GC-MS)对7种蜜环菌样品挥发性成分进行测定分析,结果显示,所有7种蜜环菌干品中共鉴定出78种挥发性化合物,涵盖醛类19... 详细信息

为探究长白山不同蜜环菌干品间挥发性风味物质的组成和相对含量,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法(HP-SPME-GC-MS)对7种蜜环菌样品挥发性成分进行测定分析,结果显示,所有7种蜜环菌干品中共鉴定出78种挥发性化合物,涵盖醛类19种、烃类15种、醇类13种、酸类12种、酯类9种、酮类9种、杂环1种。通过热图分析发现,长白山不同种类蜜环菌所含挥发性成分及其含量存在一定差异;其中,样本a4(Armillaria cepistipes)、a6(A.cepistipes NA,North America)和a13(A.ostoyae)相较于其他样本的芳香程度和气味丰度则更具优势,嗅觉感知体验更好。通过聚类分析发现,挥发性成分及含量一定程度上与物种间的系统发育相关,但并不高度吻合。与前人研究相比,本研究样本更为丰富,鉴定出更多的挥发性成分,并阐明了不同种类蜜环菌的挥发性物质的差异。

关键词：蜜环菌挥发性成分顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS)

室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析

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分析化学 2010年第4期38卷 577-580页

作者：雷利利蒋晔何小稳河北医科大学药学院

利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶平衡温... 详细信息

利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间20min。待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性,平均回收率为90.1%～96.9%;RSD均小于4.2%;检出限分别为0.05,0.07,0.28,0.31及0.04mg/L。室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。

关键词： 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐顶空气相色谱法马来酸氯苯那敏残留溶剂内标

直接顶空GC测定罗浮山百草油中的薄荷脑和水杨酸甲酯

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华西药学杂志 2009年第5期24卷 524-525页

作者：何小稳蒋懿蒋晔河北医科大学药学院河北石家庄050017 邯郸电力医院河北邯郸056001

目的采用顶空GC快速测定罗浮山百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。方法将样品液直接注入2 ml水中顶空分析,顶空温度80℃,平衡时间30 min。采用30 mm×0.53 mm×0.50μm的毛细管柱,聚乙二醇为固定液,FID检测器。结果薄荷脑、水杨酸甲酯... 详细信息

目的采用顶空GC快速测定罗浮山百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。方法将样品液直接注入2 ml水中顶空分析,顶空温度80℃,平衡时间30 min。采用30 mm×0.53 mm×0.50μm的毛细管柱,聚乙二醇为固定液,FID检测器。结果薄荷脑、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率分别为99.2%、98.1%,RSD分别为0.5%、0.8%。其线性范围分别为62.40～9.98×10^2、1.25×10^2～2.00×10^3μg·ml^-1（r〉0.9990）。结论该法操作简便快速,定量准确,既减少了对待测物的干扰,又不污染色谱系统,适用于罗浮山百草油的质量控制。

关键词：顶空气相色谱法罗浮山百草油薄荷脑水杨酸甲酯

高效液相色谱-荧光检测法测定瑞格列奈片含量及其溶出度研究

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中国药房 2011年第9期22卷 841-843页

作者：宁美英刘彦何小稳李岑蒋晔河北沧州市中心医院药剂科沧州市061001 河北医科大学药学院石家庄市050017

目的:建立测定痕量瑞格列奈的方法,并用于瑞格列奈片的溶出度研究。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法。色谱柱为C18,流动相为0.5%磷酸(pH调至2.5)-甲醇-乙腈(40∶10∶50),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为20μL,荧光检测波长为... 详细信息

目的:建立测定痕量瑞格列奈的方法,并用于瑞格列奈片的溶出度研究。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法。色谱柱为C18,流动相为0.5%磷酸(pH调至2.5)-甲醇-乙腈(40∶10∶50),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为20μL,荧光检测波长为λex=244nm、λem=348nm。溶出度测定方法为桨法,溶出介质为枸橼酸-磷酸盐缓冲液(pH=5.0),转速为75r·min-1,测定3批片剂在60min内的累积溶出度。结果:瑞格列奈检测浓度线性范围为0.055～1.76μg·mL-1(r=0.9997),低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、99.4%、99.6%(RSD=1.4%、1.3%、1.5%),最低定量限0.21ng,最低检测限0.05ng。3批片剂30min时累积溶出度为89.6%～93.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,适用于瑞格列奈的痕量测定及满足大杯法研究瑞格列奈片的溶出度的要求。

关键词：瑞格列奈片痕量测定高效液相色谱-荧光检测法累积溶出度

顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分

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中国中药杂志 2010年第20期35卷 2718-2721页

作者：何小稳蒋晔雷利利河北医科大学药学院河北石家庄050017

目的：采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法：精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为40... 详细信息

目的：采用简单快速的顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定百草油中挥发性成分薄荷醇和水杨酸甲酯含量。方法：精密吸取样品的甲醇溶液10μL注入盛有5 mL水的样品瓶中,以1.5μLN,N-二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇）,萃取温度为40℃、萃取时间为5 min,萃取后直接吸回0.5μL进样GC分析检测。采用30 m×0.53 mm PEG毛细管柱,FID检测器,程序升温。结果：薄荷醇、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率在95.4%99.2%,RSD均低于1.9%。薄荷醇和水杨酸甲酯分别在1.2680.5（r=0.999 0）,2.491.59×102mg.L^-1（r=0.999 1）线性关系良好。结论：该方法避免了复杂的样品前处理,操作简单快速,定量准确,且成本低,适用于中药中挥发性成分的含量测定。

关键词：顶空单滴微萃取气相色谱法挥发性成分百草油

番木瓜籽挥发油纳米结构脂质载体的制备及抗假丝酵母菌活性研究

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热带作物学报 2023年第7期44卷 1478-1487页

作者：姚凯马寅正易国辉王元晓周霞臧旭刘禹棋汪桐何小稳海南医学院科学实验中心海南海口571199 海南医学院药学院海南海口571199 海南医学院公共卫生与全健康国际学院海南海口571199 海南省热带心血管病研究重点实验室海南海口571199

番木瓜(Carica papaya Linn.)属十字花目番木瓜科,广泛分布于热带、亚热带地区。课题组前期研究发现,番木瓜籽挥发油的主成分为异硫氰酸苄酯(BITC),含量高达99%,具有天然、无污染、纯度高等特点,且对多种假丝酵母菌均具有明显的抑制作... 详细信息

番木瓜(Carica papaya Linn.)属十字花目番木瓜科,广泛分布于热带、亚热带地区。课题组前期研究发现,番木瓜籽挥发油的主成分为异硫氰酸苄酯(BITC),含量高达99%,具有天然、无污染、纯度高等特点,且对多种假丝酵母菌均具有明显的抑制作用。但由于BITC水溶性差、易挥发、易降解等缺点,限制了其应用。本研究采用熔融乳化超声法制备异硫氰酸苄酯纳米结构脂质载体(BITC-NLC),并进行形态、粒径及Zeta电位、包封率、载药量等方面的表征及其抗假丝酵母菌活性研究,旨在提高BITC的稳定性和抑菌效果。在单因素试验基础上通过正交试验设计,优化纳米结构脂质载体(NLC)的制备工艺和BITC-NLC的处方组成,得到最佳制备工艺:初乳搅拌20 min,超声分散15 min(振幅80%);最佳处方组成:单硬脂酸甘油酯50 mg,辛癸酸三甘油酯50 mg,聚醚F188400 mg,大豆卵磷脂400 mg,BITC100 mg,蒸馏水20 mL。采用透射电子显微镜观察形态,纳米粒度及Zeta电位测定仪测定粒径及Zeta电位,高效液相色谱法测定包封率和载药量。最终制备得到的BITC-NLC呈类球形,平均粒径为79.13 nm,Zeta电位为–21.77 mV,包封率为91.52%。初步稳定性试验结果显示,BITC-NLC在25℃下贮存30 d的稳定性良好。采用微量稀释法测得制剂对供试白假丝酵母菌(Candida albicans)和热带假丝酵母菌(C.tropicalis)的最低抑菌浓度(MIC)为8~32μg/mL,比原料药BITC的抑菌效果好,且对耐药菌株也具有抑菌效果。综上,本研究制备的番木瓜籽挥发油新剂型BITC-NLC粒径小,稳定性好,包封率高,对假丝酵母菌抑制作用强,为大量存在且多被丢弃的番木瓜籽的合理开发和综合应用提供依据。

关键词：番木瓜籽挥发油异硫氰酸苄酯纳米结构脂质载体假丝酵母菌

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离子液体在微萃取方面的应用进展

分析测试学报 2009年第12期28卷 1471-1476页

作者：何小稳蒋懿蒋晔河北医科大学药学院河北石家庄050017 邯郸电力医院河北邯郸056001

离子液体具有蒸汽压低、热稳定性好、溶解性能高、可设计性和多样性等特性,使其在萃取尤其是微萃取方面得到迅速发展和应用。而在单滴微萃取、分散液相微萃取、液-液-液微萃取和固相微萃取中,离子液体更以其较大的粘度、密度及非挥发性... 详细信息

离子液体具有蒸汽压低、热稳定性好、溶解性能高、可设计性和多样性等特性,使其在萃取尤其是微萃取方面得到迅速发展和应用。而在单滴微萃取、分散液相微萃取、液-液-液微萃取和固相微萃取中,离子液体更以其较大的粘度、密度及非挥发性等特性,使得微萃取技术更容易操作,无有机溶剂污染,方法的灵敏度更高,且扩展了微萃取的应用范围。文章综述了近年来离子液体在液相微萃取和固相微萃取方面的应用进展,并对其发展趋势进行了展望。

关键词：离子液体新型溶剂微萃取