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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

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食品工业科技 2024年第13期45卷 221-229页

作者：乔勇升王萍黄银波冯寅洁蔡霞张占林陈伟泰州市食品检验院江苏省市场监管重点实验室(特医食品风险识别及关键分析技术)江苏泰州225300

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 详细信息

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱苯并咪唑类药物及其代谢物乳制品残留量测定

酸提取快速测定法检测复合维生素中维生素B1尧维生素B2的含量

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中国饲料 2024年第13期 129-133页

作者：陈伟黄银波乔勇升董贵军胡慧蔡霞泰州市食品检验院江苏省市场监管重点实验室(特医食品风险识别及关键分析技术)江苏泰州225300

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B1、维生素B2的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B1、维生素B2的分离和检测。结果表明:... 详细信息

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B1、维生素B2的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B1、维生素B2的分离和检测。结果表明:两种组分在浓度0.1~50.0μg/mL内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.3μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可减少两种目标物分别测定的繁琐步骤,可以满足复合维生素中维生素B1、维生素B2同时快速测定需求。

关键词：酸提取快速测定复合维生素水溶性维生素

酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

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中国食品添加剂 2024年第5期35卷 280-286页

作者：陈伟黄银波乔勇升蔡霞董贵军胡慧泰州市食品检验院江苏省市场监管重点实验室(特医食品风险识别及关键分析技术)泰州225300

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现... 详细信息

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1~0.3 mg/kg,定量限范围为0.3~0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%~93.9%,相对标准偏差为3.0%~5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的快速测定检测需求。

关键词：酸水解快速测定特殊医学用途配方食品水溶性维生素

青海部分地区藏羊高效养殖场主要动物疫病的检测与分析

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青海畜牧兽医杂志 2024年第2期54卷 8-12页

作者：马凯茹侯生珍蔡其刚李积旭王志有赵云冯以勒乔勇升赵猛张连兄徐生瑞张文博宋永武韩学燕陈有文赵静张红见青海大学农牧学院青海西宁810016 黄南州动物疫病预防控制中心青海同仁811399 湟源县畜牧兽医站青海湟源812100 刚察县畜牧兽医站青海刚察812300 都兰县夏日哈镇畜牧兽医站青海都兰816100 海南州农牧业综合服务中心青海共和813009

为了解青海部分地区高效养殖环境下藏羊主要疫病的感染和流行情况,本研究通过双抗体夹心法酶联免疫吸附试验,对青海省7个地区藏羊高效养殖场的277份血清样品分别进行了羊传染性胸膜肺炎、羊蓝舌病、羊传染性脓疱、羊衣原体病和羊包虫病... 详细信息

为了解青海部分地区高效养殖环境下藏羊主要疫病的感染和流行情况,本研究通过双抗体夹心法酶联免疫吸附试验,对青海省7个地区藏羊高效养殖场的277份血清样品分别进行了羊传染性胸膜肺炎、羊蓝舌病、羊传染性脓疱、羊衣原体病和羊包虫病等5种主要动物疫病的ELISA检测。结果显示,在277份血清样本中,5种疫病的阳性率分别为4.7%(13/277)、6.5%(18/277)、2.5%(7/277)、7.6%(21/277)和6.9%(19/277)。其中,都兰县羊传染性胸膜肺炎的阳性率最高,为14.3%(2/14);贵德县羊蓝舌病的阳性率最高,为18.2%(2/11);共和县羊传染性脓疱的阳性率最高,为9.7%(7/72);共和县羊衣原体病的阳性率最高,为19.4%(14/72);都兰县羊包虫病的阳性率最高,为14.3%(2/14)。5种疫病在乐都区和湟源县均未检出。研究结果可为当地藏羊高效养殖场主要动物疫病防控决策、疾病净化及后期无规定动物疫病区建设提供相应的科学依据。

关键词：藏羊高效养殖动物疫病检测分析

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

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色谱 2019年第9期37卷 963-968页

作者：王俊虎乔勇升王建朱渊泰州市食品药品检验所

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L 甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μ g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数( R 2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD, S/N =3)和定量限(LOQ, S/N =10)分别为0.4 μ g/kg 和1.2 μ g/kg 。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱生物毒素米酵菌酸六神曲

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

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中国乳品工业 2023年第11期51卷 52-57页

作者：冯寅洁黄银波周小清陈伟胡慧蔡霞乔勇升泰州市食品检验院江苏泰州225300

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=9... 详细信息

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/mL、维生素E在2~100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。

关键词：维生素A 维生素E 超高效液相色谱荧光法配方乳粉

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

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色谱 2020年第12期38卷 1402-1412页

作者：乔勇升王俊虎仇雅静钱忠义胡慧陈伟王萍泰州市食品药品检验所江苏泰州225300

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据... 详细信息

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱农药残留茶叶筛查与确证数据库定性方法学验证

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

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食品工业 2020年第1期41卷 327-330页

作者：陈伟乔勇升胡慧泰州市食品药品检验所泰州225300

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30,V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因... 详细信息

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30,V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5~50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9999,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0,10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%~94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。

关键词：固相萃取高效液相色谱卤菜蒂巴因

茄子内生细菌的分离及其对茄子黄萎病菌的室内拮抗活性测定

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江苏农业科学 2005年第6期33卷 53-55页

作者：乔勇升林玲张爱香陈双林顾本康南京师范大学生命科学学院江苏南京210097 江苏省农业科学院植物保护研究所江苏南京210014

从罹病及健康的茄子植株中分离到409株内生细菌,通过离体抑菌作用初筛,共得到55株对茄子黄萎病菌有拮抗作用的细菌,占菌株总数的13.45%。拮抗活性测定表明,多数拮抗细菌与病原真菌之间可以产生清晰的抑菌圈,抑菌圈直径最大的可达13.9 mm... 详细信息

从罹病及健康的茄子植株中分离到409株内生细菌,通过离体抑菌作用初筛,共得到55株对茄子黄萎病菌有拮抗作用的细菌,占菌株总数的13.45%。拮抗活性测定表明,多数拮抗细菌与病原真菌之间可以产生清晰的抑菌圈,抑菌圈直径最大的可达13.9 mm,少数细菌在PDA平板上呈蔓延生长,细菌菌落“吞噬”了真菌菌落。培养液的拮抗活性测定表明,有10株细菌的培养液经过滤除菌或高温高压处理仍具有较强的拮抗效果。过滤除菌的细菌培养液经生长速率测定,浓度为20%时,有6株内生细菌对茄子黄萎病菌抑制率≥50%,最高的达61.21%。

关键词：茄子黄萎病内生细菌拮抗