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气相色谱法辅助分析环状1,3-二羰基化合物的去对称对映选择性还原反应机理

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分析化学 2022年第2期50卷 290-299页

作者：秦绪隆韩福社中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室中国科学技术大学

建立了一种利用气相色谱(GC)检测1,3-环戊二酮化合物去对称对映选择性还原反应转化率和产物含量的方法,作为一种重要辅助手段,用于磷中心手性膦酰胺催化环状1,3-二酮类化合物的去对称对映选择性还原反应机理的研究。样品经DB-WAX色谱柱(... 详细信息

建立了一种利用气相色谱(GC)检测1,3-环戊二酮化合物去对称对映选择性还原反应转化率和产物含量的方法,作为一种重要辅助手段,用于磷中心手性膦酰胺催化环状1,3-二酮类化合物的去对称对映选择性还原反应机理的研究。样品经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,以标准化合物比对的方法,采用GC进行定性及定量分析,可简便、快速、准确测定在不同反应时间剩余原料和生成的不同产物的量。采用本方法对无添加剂和催化剂、只加入添加剂、只加入催化剂以及同时加入添加剂和催化剂4种情况下的反应进程进行了检测。结果表明,相比其它3种反应体系,同时加入添加剂N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)和催化剂的反应体系的原料转化速度快,在5 min内反应转化率达到80%以上,单还原目标产物的含量接近70%。对照实验结果表明,加入DIPEA可大幅提高产物的对映选择性。本研究结果有助于深入理解相关反应的机理,即胺类添加剂的加入可促进手性活性催化物种的生成。

关键词：环状1,3-环戊二酮去对称还原气相色谱添加剂转化率

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DMF促进的富勒烯稠合噁唑啉衍生物的合成

有机化学 2023年

作者：徐利军李宗军韩福社高翔中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室中国科学技术大学应用化学与工程学院吉林化工学院材料科学与工程学院

富勒烯稠合噁唑啉衍生物的合成已建立多种方法，但绝大多数方法仅限于芳香族类底物。本文发展了一种N,N-二甲基甲酰胺(DMF)促进富勒烯C60与酰胺类底物在碱性条件下合成富勒烯稠合噁唑啉的方法，该方法对脂肪族和芳香族酰胺均具有较好的... 详细信息

富勒烯稠合噁唑啉衍生物的合成已建立多种方法，但绝大多数方法仅限于芳香族类底物。本文发展了一种N,N-二甲基甲酰胺(DMF)促进富勒烯C60与酰胺类底物在碱性条件下合成富勒烯稠合噁唑啉的方法，该方法对脂肪族和芳香族酰胺均具有较好的兼容性，能以27%～62%的收率成功合成一系列富勒烯稠合噁唑啉衍生物。实验结果表明N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在此反应中作为共溶剂可以显著提高目标化合物的收率。现场可见近红外吸收光谱和对照实验研究表明，富勒烯稠合噁唑啉二负离子是反应的关键中间体，DMF有利于此二负离子的生成并对此二负离子起到稳定作用。电化学性质研究显示，富勒烯噁稠合唑啉产物的噁唑啉环上不含取代基和含芳基取代基的衍生物，其起始还原电位相对于C60无明显变化，但噁唑啉环上含脂肪烷基的衍生物的起始还原电位有较大负移，达到0.1 V。

关键词：富勒烯稠合噁唑啉衍生物亲核反应 N,N-二甲基甲酰胺现场可见近红外吸收光谱电化学性质

三[(S)-α,α-二(4-甲基苯基)-2-吡咯烷甲醇]膦酰胺催化链状酮酯化合物的不对称还原反应

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应用化学 2022年第3期39卷 425-438页

作者：陈丽燕谈东兴韩福社中国科学院长春应用化学研究所中国科学院高性能合成橡胶及其复合材料重点实验室长春130022 中国科学技术大学应用化学与工程学院合肥230026

报道了三[(S)-α,α-二(4-甲基苯基)-2-吡咯烷甲醇]膦酰胺催化剂催化链状酮酯化合物的不对称还原反应。研究发现,该方法对碳链长为5~11的链状酮酯具有较好的催化效果,在物质的量分数为5%手性膦酰胺催化作用下,产物手性羟基酯化合物的收... 详细信息

报道了三[(S)-α,α-二(4-甲基苯基)-2-吡咯烷甲醇]膦酰胺催化剂催化链状酮酯化合物的不对称还原反应。研究发现,该方法对碳链长为5~11的链状酮酯具有较好的催化效果,在物质的量分数为5%手性膦酰胺催化作用下,产物手性羟基酯化合物的收率最高可达89%,对映体过量(ee)值最高可达95%。此方法为手性链状羟基酯衍生物的合成提供了新选择。

关键词：酮酯化合物羟基酯化合物手性膦酰胺不对称还原

复合型碱土金属乙氧基化窄分布催化剂及其性能研究

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精细化工 1997年第3期14卷 14-17页

作者：韩福社金子林大连理工大学化工学院

研制出复合型碱土金属乙氧基化催化剂（简称ＦＨ型）。通过辛基酚和月桂醇的乙氧基化反应考察了其催化活性和产品的分子量分布。结果表明，这种催化剂的催化活性高，合成乙氧基化产物分子量分布窄，色泽好。

关键词：乙氧基化窄分布催化剂碱土金属性能催化

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芳香型螺双内酯二胺的合成

高等学校化学学报 2000年第12期21卷 1939-1943页

作者：曲建强王德秋韩福社丁孟贤高连勋中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室

以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料 ,经过两种途径合成了二氨基芳香型螺双内酯 6,6′-二氨基 -3 ,3′-螺双苯酞 .发现二 ( 2 -甲基 -5-硝基苯基 )甲烷在酸性体系中经氧化反应可高收率地得到二硝基螺双内酯 ,还原二硝基螺双内酯时发现 ,在低... 详细信息

以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料 ,经过两种途径合成了二氨基芳香型螺双内酯 6,6′-二氨基 -3 ,3′-螺双苯酞 .发现二 ( 2 -甲基 -5-硝基苯基 )甲烷在酸性体系中经氧化反应可高收率地得到二硝基螺双内酯 ,还原二硝基螺双内酯时发现 ,在低极性溶剂中主要生成一种稳定的芳香型羟胺类化合物 6,6′-二羟氨基-3 ,3′-螺双苯酞 ,在高极性溶剂中主要生成 6,6′-二氨基 -3 ,3′-螺双苯酞 .通过 1H NMR,13 C NMR,IR。

关键词：合成结构芳香型螺双内酯二胺

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螺双内酯及其衍生物化学的研究进展

高等学校化学学报 2001年第5期22卷 851-859页

作者：曲建强王德秋韩福社丁孟贤高连勋中国科学院中国石油化学工业总公司高分子化学联合开放实验室

螺双内酯是一类含双内酯环和螺碳原子这一特定结构的化合物 .这种特定螺双内酯结构决定了这类化合物具有特殊的物理和化学性质 .本文主要综述了螺双内酯及衍生物的合成方法、衍生化反应。

关键词：螺双内酯衍生化反应开环聚合手性拆分衍生物合成

Pd^(Ⅱ)催化的芳基次膦酸衍生物C—H键活化芳基化反应及衍生化反应

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应用化学 2014年第11期31卷 1280-1289页

作者：关静吴国杰韩福社中国科学院长春应用化学研究所长春130022 中国科学院大学北京100864 东北师范大学化学系长春130024

通过对钯催化的不同次膦酸衍生物芳基偶联反应的深入探索,发现在Pd(OAc)2作催化剂,Ag2CO3作氧化剂,对苯醌(BQ)作添加剂的反应条件下,可以高效地实现芳基次膦酰胺邻位C—H键的直接芳基化。机理研究表明,芳基次膦酰胺邻位C—H键活化芳基... 详细信息

通过对钯催化的不同次膦酸衍生物芳基偶联反应的深入探索,发现在Pd(OAc)2作催化剂,Ag2CO3作氧化剂,对苯醌(BQ)作添加剂的反应条件下,可以高效地实现芳基次膦酰胺邻位C—H键的直接芳基化。机理研究表明,芳基次膦酰胺邻位C—H键活化芳基偶联反应经历了Pd(0)到Pd(Ⅱ)的催化循环。在对偶联产物衍生化的研究过程中,发现芳基次膦酰胺化合物可以高效地转化为芳基次膦酸酯和芳基膦化氢,收率分别为98%和82%。因此,本文报道的实验结果可以为多芳基膦化合物的合成提供一个新的方法。

关键词：钯 C—H键官能化次膦酰胺芳基化衍生化

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锂电池材料专利信息分析与对策研究

锂电池材料专利信息分析与对策研究

作者：韩福航景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

随着技术变革和芯片时代的到来,人们对各种新型电池的需求也在不断增长。而电池升级换代的关键就在于材料的选取,本文在本人作为主要人员参与“九江市电子信息产业专利导航”的项目基础上,选取其重点技术分支锂电池材料展开专利信息分析... 详细信息

随着技术变革和芯片时代的到来,人们对各种新型电池的需求也在不断增长。而电池升级换代的关键就在于材料的选取,本文在本人作为主要人员参与“九江市电子信息产业专利导航”的项目基础上,选取其重点技术分支锂电池材料展开专利信息分析,详细分析了全球及中国锂电池材料的专利情况,并对主要区域的专利进行对比分析,为锂电池材料产业的发展提供帮助。本文采用文献研究法、专利分析法、比较分析法和可视化分析法进行研究,主要研究结论如下:全球锂电池材料领域相关专利173 020件,专利申请整体呈增长趋势,经历了萌芽期,现在仍处于持续发展的技术成长期,专利申请量和申请人都在不断增加。在主要申请人中,日本的申请人最多且以企业为主。乐金集团专利申请数量最多。全球锂电池材料分布最多的专利技术领域的是H01M。在该领域中国申请量最大,但主要在国内进行专利申请,对外布局较少。中国锂电池材料专利申请始于1985年,总量为72 108件,占全球申请总量的42%。经历了技术发展初期、缓慢发展期、快速发展期,专利数量8257件,我国逐步成为专利申请大国。从专利法律状态来看,有效专利占比较大,失效原因中驳回、撤回和未缴年费较多。专利技术主要集中在H01M、G01R和C01B三个小类中。我国高校及科研机构创新主体数量少,但创新能力较强。我国锂电池材料协同创新合作多为母子公司之间的合作,但也不乏与外部企业、高校和科研机构之间合作的情况。从我国锂电池材料专利主要区域的对比分析可以看出,广东、江苏、浙江、北京和湖南是锂电池材料专利申请的主要区域。从专利法律状态来看,湖南省有效专利和在审专利达74.3%,说明湖南省近两三年在锂电池材料领域正在创新,积极研发。从专利产业结构对比来看,广东省在四大分支领域的专利数量处于绝对优势,在四大分支领域具有相对更高的占比。在产业集聚水平方面,湖南省的正负极产业以及广东省的电解质和隔膜产业占据产业集聚优势。五大省市专利价值度得分在9分的高价值专利占比很高,北京市和湖南省高价值专利的占比位列前茅。前五省市的专利技术主要集中在H01M小类。综合专利质押、专利转让、专利许可三个方面的数据,广东省的专利运营情况相对更好。最后,从加大研发力度、重视专利布局、加强校企合作、强化专利管理、把握重点区域等角度,为我国锂电池材料领域创新主体未来发展提供对策建议。

关键词：锂电池材料专利分析专利信息分析对策建议

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手性芳基膦-噁唑啉的简便合成

应用化学 2018年第2期35卷 189-196页

作者：曹宝辰吴国杰何宇鹏韩福社辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001 中国科学院长春应用化学研究所合成橡胶重点实验室长春130022 国家海洋局第三海洋研究所国家海洋局海洋生物资源综合利用工程技术研究中心福建厦门361005

膦-噁唑啉化合物作为一类"优势配体",自发现以来就引起化学家们的广泛关注。现有合成方法存在路线长、收率低、分离困难等问题。本研究发展了一种合成手性芳基膦-噁唑啉(PHOX)的简单高效方法。在1-羟基苯并三唑(HOBt)、1-(3-二甲氨基丙... 详细信息

膦-噁唑啉化合物作为一类"优势配体",自发现以来就引起化学家们的广泛关注。现有合成方法存在路线长、收率低、分离困难等问题。本研究发展了一种合成手性芳基膦-噁唑啉(PHOX)的简单高效方法。在1-羟基苯并三唑(HOBt)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)作用下,2-(二苯基膦基)苯甲酸与多种光学纯的氨基醇发生缩合反应,高收率获得酰胺基醇类化合物;之后酰胺基醇经三苯基膦/三乙胺/四氯化碳体系处理完成噁唑啉环的构建,以64%~86%的总收率得到膦-噁唑啉化合物。随后,合成的化合物(S)-t-Bu PHOX被应用于钯催化β-酮酯的脱羧Tsuji烯丙基化反应,得到了80%的收率和84%的ee值。该新方法具有原料易得、条件温和、收率高等优点。

关键词：膦-噁唑啉配体 (二苯基膦基)苯甲酸手性氨基醇