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分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

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现代食品科技 2024年

作者：李海霞陈克云鞠香梁秀清田其燕李洁李霞王艳丽崔玉花刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取，增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化，HP-5MS色谱柱分离，采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行... 详细信息

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取，增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化，HP-5MS色谱柱分离，采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定，基质匹配外标法定量。研究结果表明，15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析，并且目标物在0.01～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%～123.8%，相对标准偏差（n=6）为1.6%～14.7%。方法检出限为0.25～0.40 ng/g，定量限为0.80～1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中，结果显示，58份样品检测到7种有机磷酸酯，检出率82.8%，其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三（2-氯-1-(氯甲基)乙基）酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。本研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势，可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

关键词：分散固相萃取气相色谱-三重四级杆串联质谱肉制品有机磷酸酯 EMR-Lipid

分散固相萃取-快速衍生-气相色谱质谱法检测畜肉中14种酸性除草剂残留量

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现代食品科技 2024年

作者：李霞王艳丽陈克云梁秀清徐大玮吕邓义李海霞李芳芳田其燕刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台

该文通过优化提取液p H值、分散固相萃取剂和浓硫酸-甲醇溶液，结合气相色谱质谱法（GC-MS）技术，构建出一种新的、可靠的、用于评估畜肉中14种酸性除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取，调节提取液p H值≤3，使用饱和乙腈的正己烷... 详细信息

该文通过优化提取液p H值、分散固相萃取剂和浓硫酸-甲醇溶液，结合气相色谱质谱法（GC-MS）技术，构建出一种新的、可靠的、用于评估畜肉中14种酸性除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取，调节提取液p H值≤3，使用饱和乙腈的正己烷除脂，通过分散固相萃取剂C18净化，氮气吹干后加入浓硫酸-甲醇溶液衍生化2min，正己烷提取后通过饱和氯化钠溶剂净化，气相色谱-质谱法EI源测定和基质外标法定量。结果表明，14种酸性除草剂在0.01～0.5μg/m L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。本方法检出限为0.001～0.003 mg/kg，定量限为0.003～0.01 mg/kg。空白样品在3个添加水平下（0.01、0.05、0.1 mg/kg）的平均回收率为88.21%～110.0%，相对标准偏差（n=6）为1.02%～8.32%。该方法优势在于衍生时间短，前处理试剂消耗少，方法便捷和灵敏度高，可用于畜肉中14种酸性除草剂残留量的测定。

关键词：畜肉 14种酸性除草剂分散固相萃取浓硫酸-甲醇溶液气相色谱质谱

分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

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环境化学 2024年第8期43卷 2864-2868页

作者：鞠香陈克云李海霞陈倩倩王艳丽梁秀清刘艳明汪勇山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台济南250101 岛津企业管理(中国)有限公司上海210005

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测... 详细信息

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定.

关键词：欧盟优控多环芳烃气相色谱质谱法同位素稀释分子印迹柱肉制品.

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水体藻源嗅味物质产生特征与生物降解研究

水体藻源嗅味物质产生特征与生物降解研究

作者：陈克云山东师范大学

学位级别：硕士

本研究在建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法测定水中藻源嗅味化合物的基础上,探讨了该方法标准化的可行性;对不同环境条件下螺旋鱼腥藻的产嗅特征进行了研究,初步探明了不同营养源对螺旋鱼腥藻产嗅特征的影响;利用从实际水处理工艺... 详细信息

本研究在建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法测定水中藻源嗅味化合物的基础上,探讨了该方法标准化的可行性;对不同环境条件下螺旋鱼腥藻的产嗅特征进行了研究,初步探明了不同营养源对螺旋鱼腥藻产嗅特征的影响;利用从实际水处理工艺活性炭池中所筛选得到的降解菌,评价了其对嗅味物质的降解效果,并鉴定得到了相应菌种的种类;针对存在季节性嗅味问题的水库水源,利用克隆、DGGE等分子生物学手段,对其微生物群落结构变化进行了监测分析,初步解析了水源中嗅味物质变化与微生物种群结构变化的关系。主要取得如下结果:1.探讨了利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法测定水中藻源性嗅味化合物方法标准化的可行性研究。结果显示,在相应浓度范围内,标准曲线线性效果良好,土臭素（Geosmin）、二甲基异莰醇（2-MIB）和β-环柠檬醛（β-cyclocitral）的检出限分别为1.3 ng/L、1.9 ng/L、2.1 ng/L;其检测下限分别为5.2 ng/L、7.6 ng/L、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;优化得到的前处理及保存条件为,原水样品取样后应添加氯化汞,自来水样品采用硫代硫酸钠进行脱氯处理,0-4oC保存,并应在一周内完成样品的分析。2.以从某水库中分离得到的可高产土臭素（Geosmin）的螺旋鱼腥藻（Anabaena sp.）为模式生物,进行扩大化培养,通过测定不同营养源条件下的生物量及土臭素等各项指标的变化,探讨了不同营养盐条件对该螺旋鱼腥藻生长及产嗅特征的影响。结果表明,不同氮源及磷源条件下,产生的土臭素主要分布在藻细胞内,胞外含量基本在0.2%.6%的范围内;与氨氮相比,硝氮更能促进螺旋鱼腥藻的生长,最高产嗅量是氨氮条件下的1.4倍;氨氮浓度0.5 mg/L条件下,相应藻细胞及产嗅量均达到最高值,分别为3.8×10～4 cells·mL和1.1×10～4 ng·L,而硝氮浓度在2.0 mg/L条件下达到最高值,分别为6.6×10～4 cells·mL和1.3×10～4 ng·L;与氮源条件相比,磷源浓度在0.12 mg/L条件下才能够显著促进藻细胞的生长,是螺旋鱼腥藻生长的限制性营养源。3.从北京某自来水厂的炭滤池中分离到的三株细菌,其对2-MIB的生物降解效果结果显示,三株细菌具有高效的降解能力,在4天内将其含量降至嗅味阈值浓度10 ng/L;分子生物学菌株鉴定结果显示,三株细菌与其亲缘相近的菌种分别为Sphingomonas sp., Pseudomonas sp., Chryseobacterium sp.。4.利用聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳和16S rDNA克隆文库构建技术,分析评估了北方某水库嗅味物质消长期间微生物多样性变化和种群结构变迁。研究结果显示,该水库生物量很低且样品间群落结构相差不大,放线菌占很大比例且一直稳定存在,属于γ-proteobacteria、Cynobacterium、Sphingobacteria类群的克隆子在藻类高峰期稳定存在,后期逐渐消失,可能与藻细胞的分解有关;而2-MIB高发期,水中镜检得到了较多的颤藻/席藻,同时具有较高含量的放线菌,推测2-MIB的产生与此两种微生物密切相关。

关键词：藻源嗅味化合物 2-甲基异莰醇土臭素螺旋鱼腥藻营养盐降解菌 PCR-DGGE

复方樟脑乳膏联合依巴斯汀治疗儿童丘疹性荨麻疹的临床研究

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现代药物与临床 2021年第8期36卷 1698-1701页

作者：陈克云南阳市中心医院新生儿科河南南阳473000

目的探讨复方樟脑乳膏联合依巴斯汀治疗儿童丘疹性荨麻疹的临床疗效。方法选取2018年9月—2020年9月在南阳市中心医院治疗的96例儿童丘疹性荨麻疹患儿,根据随机数字法分为对照组(48例)和治疗组(48例)。对照组口服依巴斯汀片,10 mg/次,1... 详细信息

目的探讨复方樟脑乳膏联合依巴斯汀治疗儿童丘疹性荨麻疹的临床疗效。方法选取2018年9月—2020年9月在南阳市中心医院治疗的96例儿童丘疹性荨麻疹患儿,根据随机数字法分为对照组(48例)和治疗组(48例)。对照组口服依巴斯汀片,10 mg/次,1次/d。治疗组患儿在对照组的基础上外用复方樟脑乳膏,2~3次/d。两组患儿连续治疗5 d。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者临床症状好转时间,免疫球蛋白E(IgE)和淋巴毒素(LT)水平,血清白细胞介素-4(IL-4)、白细胞介素-17(IL-17)和γ-干扰素(IFN-γ)水平及不良反应情况。结果治疗后,治疗组患者总有效率明显高于对照组(77.08%vs 97.92%,P<0.05)。治疗后,治疗组患者临床症状好转时间明显短于对照组患者(P<0.05)。治疗后,两组免疫因子IgE、LT水平明显降低(P<0.05),且治疗组明显低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组血清IL-4、IL-17水平明显下降,而IFN-γ水平明显升高(P<0.05),且治疗组血清IL-4、IL-17和IFN-γ水平明显好于对照组(P<0.05)。治疗组患者不良反应发生率明显低于对照组(P<0.05)。结论复方樟脑乳膏与依巴斯汀联合治疗儿童丘疹性荨麻疹效果显著,可有效提高免疫能力,降低炎性反应,安全有效。

关键词：复方樟脑乳膏依巴斯汀片丘疹性荨麻疹淋巴毒素 γ-干扰素不良反应

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湖南省非营利组织社会资本提升研究

湖南省非营利组织社会资本提升研究

作者：陈克云中南大学

学位级别：硕士

随着我国社会结构的变革和市场经济的发展,非营利组织应运而生并得到迅猛发展,在公共事务管理中发挥了越来越重要的作用。理论研究和实践表明,非营利组织的发展深受社会资本影响,社会资本是非营利组织产生发展的前提,非营利组织活动促... 详细信息

随着我国社会结构的变革和市场经济的发展,非营利组织应运而生并得到迅猛发展,在公共事务管理中发挥了越来越重要的作用。理论研究和实践表明,非营利组织的发展深受社会资本影响,社会资本是非营利组织产生发展的前提,非营利组织活动促进了社会资本的增加和提升。本文从社会资本这个全新的视角来研究非营利组织,从个案组织社会资本现状考察社会资本如何影响湖南省非营利组织的生存与发展,从而回答湖南省非营利组织社会资本存量如何、影响湖南省非营利组织社会资本占有状况的因素是什么、如何提升湖南省非营利组织的社会资本,增加湖南省非营利组织的社会资本存量等问题。本文通过实证分析,即对个案组织——湖南省青少年发展基金会的深入探讨,力求客观地描述该个案所凝聚的社会资本和目前湖南省非营利组织的社会资本状况,分析出湖南省非营利组织社会资本匮乏既有非营利组织本身能力的原因,也有法律政策方面的原因;既有社会公共意识淡薄的因素,也有非营利组织结构失衡的因素。就如何提升湖南省非营利组织社会资本提出对策性建议:影响政府制订支持政策,培育非营利组织发展;完善法律制度环境,规范社会资本;完善社会结构,培育非营利组织的独立个性;增加社会沟通机会,创造双赢;完善组织内部规章制度,满足公民公益价值的实现。

关键词：社会资本非营利组织提升

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非营利组织在妇女反贫困中的积极作用

湖南师范大学社会科学学报 2008年第2期37卷 101-104页

作者：刘春湘陈克云中南大学政治学与行政管理学院湖南长沙410083 湖南省农业厅国际合作处湖南长沙410005

女性较男性更易陷于贫困,她们通常是贫困中的最贫困者,因此,推动妇女反贫困十分必要。由于政府在妇女反贫困实践中有着自身不可克服的局限性,就需要非营利组织利用特有的优势发挥其不可或缺的作用。

关键词：妇女反贫困非营利组织积极作用

蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较

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色谱 2020年第2期38卷 232-237页

作者：陈克云李玲鞠香王艳丽刘艳明山东省食品药品检验研究院

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;... 详细信息

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。

关键词：气相色谱水解法 QuEChERS 咪鲜胺 2,4,6-三氯苯酚蒜苔

I-131-CUN-1肺癌单克隆抗体的实验研究

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浙江医学 1994年第3期16卷 130-132页

作者：陈克云浙江医科大学附属第一医院核医学中心

为探讨放射免疫治疗法对腹腔、盆腔及其邻近恶性肿瘤的直接给药途径,我们对6只Balb/C小鼠和7只已形成肺癌移植裸鼠模型腹腔给药,进行1-131-CUN-1克隆抗体的动力学和生物学分布等的实验研究,给药后96～144小时模型组均获得最佳肿瘤γ显象... 详细信息

为探讨放射免疫治疗法对腹腔、盆腔及其邻近恶性肿瘤的直接给药途径,我们对6只Balb/C小鼠和7只已形成肺癌移植裸鼠模型腹腔给药,进行1-131-CUN-1克隆抗体的动力学和生物学分布等的实验研究,给药后96～144小时模型组均获得最佳肿瘤γ显象,肿瘤与肌肉的比值高达7.63.结果表明,1-131-CUN-1单克隆抗体腹腔给药法对肺癌移植裸鼠模型的放射免疫显象是可行的,并为开展裸鼠模型的放射免疫治疗提供了基础数据.

关键词：肺肿瘤癌单克隆抗体