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通过活性自由基聚合制备结构精致的大分子单体

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化学学报 2001年第10期59卷 1776-1782页

作者：钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系，北京100871 北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系

合成了一种新型单体引发转移终止剂,2-N,N-二乙基二硫代氨基甲酰氧基乙酸烯丙酯(ADCA)在紫外光照射下,引发剂量的ADCA能分别引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)聚合,聚合过程具有活性聚合的特征,即所得聚合物的数均分子量随着单体转... 详细信息

合成了一种新型单体引发转移终止剂,2-N,N-二乙基二硫代氨基甲酰氧基乙酸烯丙酯(ADCA)在紫外光照射下,引发剂量的ADCA能分别引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)聚合,聚合过程具有活性聚合的特征,即所得聚合物的数均分子量随着单体转化率的增加而线性增加经1H NMR分析证明,所得聚合物为一大分子单体,具有α-烯丙氧基碳甲基和ω-N,N-二乙基二硫代氨基甲酰氧基(DC)基团的精致结构.大分子单体的分子量可通过控制聚合过程中的单体转化率和所用引发剂浓度来调节.运用ESR技术证明了聚合反应机理.

关键词：苯乙烯 ADCA 单体引发转移终止剂大分子单体活性自由基聚合聚合物甲基丙烯酸甲酯

新型引发转移终止剂引发烯类单体活性自由基聚合及共聚合

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高分子学报 2002年第2期12卷 127-136页

作者：钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

引发转移终止剂 (Iniferter)是最早实现活性自由基聚合的方法 ,尽管它对聚合过程控制得不是很好 ,但是可聚合单体多 ,能方便地制备接枝和嵌段共聚物 .因此 ,近 2 0年来 ,它一直是高分子合成化学领域的一个研究热点 ,许多新颖结构的引发... 详细信息

引发转移终止剂 (Iniferter)是最早实现活性自由基聚合的方法 ,尽管它对聚合过程控制得不是很好 ,但是可聚合单体多 ,能方便地制备接枝和嵌段共聚物 .因此 ,近 2 0年来 ,它一直是高分子合成化学领域的一个研究热点 ,许多新颖结构的引发转移终止剂被合成并用于制备端基功能化聚合物、遥爪聚合物、大分子单体以及接枝和嵌段聚合物等 .本文扼要综述了引发转移终止剂的发展 ,着重综述了我们研究组在C—C键型高活性热引发转移终止剂、新的光引发转移终止剂、可聚合光引发转移终止剂、新型多功能引发转移终止剂和大分子光引发转移终止剂

关键词：引发转移终止剂可聚合型引发转移终止剂活性自由基聚合烯类单体共聚合光引发转移终止剂

引发转移终止剂技术合成含有聚异戊二烯链段的三嵌段共聚物

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高分子学报 2001年第4期11卷 549-552页

作者：钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

ABA triblock copolymers containing polyisoprene segments,such as polyisoprene b polystyrene b polyisoprene (PIP b PSt b PIP)and polyisoprene b poly(methyl methacrylate) b polyisoprene(PIP b PMMA b PIP),were prepared with macro iniferter *** macro iniferters (PSt CCDCM and PMMA CCDCM)bearing α and ω N,N diethyldithiocarbamyl (DC)groups were synthesized by bulk polymerization of St and MMA with diethyl 2,3 dicyano 2,3 di( p N,N diethyldithiocarbamylmethyl) phenylsuccinate (DDDCS) as a thermal *** block copolymerization of IP with PSt CCDCM or PMMA CCDCM was carried out under UV light *** block copolymers were characterized by 1H NMR,GPC and DSC analyses,and the polymerization proceeded as a living polymerization process.

关键词：多功能引发转移终止剂大分子引发转移终止剂嵌段聚合物活性自由基聚合聚异戊二烯

通过自由基反应合成聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体

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高分子学报 1999年第4期9卷 509-512页

作者：钦曙辉丘坤元北京大学化学与分了工程学院高分子科学与工程系

大分子单体是一类具有聚合反应活性的聚合物，分子量在几千到数万不等，聚合反应活性点一般是大分子的端基，聚苯乙烯大分子单体是此类化合物的一种［１，２］．若改变聚合物化学结构（ａ），可制成具有不同性能的大分子单体；若改变端... 详细信息

大分子单体是一类具有聚合反应活性的聚合物，分子量在几千到数万不等，聚合反应活性点一般是大分子的端基，聚苯乙烯大分子单体是此类化合物的一种［１，２］．若改变聚合物化学结构（ａ），可制成具有不同性能的大分子单体；若改变端基（ｂ），则可使大分子单体具有不同...

关键词：大分子单体 PMMA 自由基反应 MAEDCA

镍体系(NiCl_2/PPh_3)催化的反向原子转移自由基聚合

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高分子学报 2002年第1期12卷 108-112页

作者：秦东奇钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

以 2 ,3 二氰基 2 ,3 二苯基丁二酸二乙酯 (DCDPS) NiCl2 PPh3 为引发体系 ,首次利用Ni2 + 和Ni+ 之间的变价关系 ,研究了乙烯基单体的反向ATRP .结果表明 ,苯乙烯 (St)的聚合具有活性自由基聚合的特征 ,所得PSt的分子量随转化率的... 详细信息

以 2 ,3 二氰基 2 ,3 二苯基丁二酸二乙酯 (DCDPS) NiCl2 PPh3 为引发体系 ,首次利用Ni2 + 和Ni+ 之间的变价关系 ,研究了乙烯基单体的反向ATRP .结果表明 ,苯乙烯 (St)的聚合具有活性自由基聚合的特征 ,所得PSt的分子量随转化率的增加而增加 ,并且制得的PSt可以作为大分子引发剂进行扩链反应 .但该引发体系引发甲基丙烯酸甲酯 (MMA)聚合时没有活性自由基聚合特征 ,PMMA的分子量与转化率基本无关 ,但分子量分布窄Mw Mn=1

关键词：活性自由基聚合反向原子转移自由基聚合甲基丙烯酸甲酯苯乙烯镍催化剂

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新引发体系引发MMA活性自由基聚合

高等学校化学学报 2001年第5期22卷 866-868页

作者：秦东奇钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

Living radical polymerization of methyl methacrylate was investigated using a new initiation system, i. e. DCDPS/Fe(DC)3, in which diethyl 2,3-dicyano-2,3-diphenyl-succinate(DCDPS) is a hexa-substituted ethane thermal iniferter and ferric tri(diethyldithiocarbamate)(Fe(DC)3) is a ligand-free catalyst. The polymerization was successfully controlled in bulk at 95 ℃, PMMA with high molecular weight and quite narrow polydispersities(Mw/Mn=1.20～1.29) were obtained. End group analysis by 1H NMR spectroscopy shows that the resulting PMMA is ω-functionalized by a DC group.

关键词：活性自由基聚合引发体系 2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯甲基丙烯酸甲酯

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新型引发体系引发MMA“活性”自由基聚合

高等学校化学学报 2000年第4期21卷 650-652页

作者：秦东奇钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

Living" radical polymerization of methyl methacrylate was investigated using a new initiating system, i.e. DCDPS/FeCl 3/PPh 3, in which diethyl 2,3 dicyano 2,3 diphenyl succinate(DCDPS) is a hexa substituted ethane thermal iniferter. The polymerization mechanism belongs to a reverse ATRP process. The polymerization was closely controlled in bulk at 75 ℃, polymethyl methacrylate(PMMA) with a high molecular weight and quite narrow polydispersity ( M w/ M n=1 20—1 29) was obtained. End group analysis by 1H NMR spectroscopy shows that the resulting PMMA is ω functionalized by a chlorine atom, which is also confirmed by the chain extension reaction in the presence of CuCl/bipy catalyst via a conventional ATRP process. [WT5HZ]

关键词： ATRP 自由基聚合甲基丙烯酸甲酯

一种新型单体引发转移终止剂合成精细结构功能化的聚苯乙烯

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高分子学报 2000年第3期10卷 375-378页

作者：钦曙辉丘坤元北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系北京100871

A new monomer-iniferter,allyl 2- N,N- diethyldithiocarbamylacetate (ADCA),was synthesized from allyl alcohol with chloroacetyl chloride then the chlorine groups were subsequently reacted with sodium diethyldithiocarbamate. The ADCA was used for preparation of well\|defined functionalized polystyrene via radical polymerization of styrene (St) in bulk under UV light irradiation at ambient temperature. The bulk polymerization of St with ADCA proceeded a “living" process, i.e., both the yield and molecular weight of the resultant PSt increased with the increasing of reaction time, and the average number of end group Et 2NCSS is about 1. The well\|defined polymer was characterized by 1 H\|NMR and FT IR spectroscopies to be an α-allyloxycarbonylmethylene-ω-*** UV light irradiation,the C-S bond of -ω-end groups of PSt can cleavage reversibly to initiate MMA polymerization forming a well\|defined PSt-b-PMMA copolymer.

关键词：单体引发转移终止剂聚苯乙烯活性自由基聚合

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ABS/透闪石复合材料的研究

高分子材料科学与工程 1998年第4期14卷 114-116页

作者：高歌钦曙辉马荣堂陈桂芳吉林大学化学系大庆师范学校

研究了ＡＢＳ／透闪石（以下简称ＴＳ）短纤维复合体系，运用ＴＢＡ、ＳＥＭ等多种表征手段对材料的力学性能、密度、转变行为和形态等进行了系统的研究。并对有、无偶联剂的ＴＳ短纤维填充体系进行了对比研究，找到了既能满足复合材料... 详细信息

研究了ＡＢＳ／透闪石（以下简称ＴＳ）短纤维复合体系，运用ＴＢＡ、ＳＥＭ等多种表征手段对材料的力学性能、密度、转变行为和形态等进行了系统的研究。并对有、无偶联剂的ＴＳ短纤维填充体系进行了对比研究，找到了既能满足复合材料的强度要求。

关键词：透闪石复合材料偶联剂改性 ABS树脂填料