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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1257-1264页

作者：马金晶金玉娥周婧娴上海市疾病预防控制中心上海200336 国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室上海200336

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。

关键词：新烟碱类农药尿液液液萃取高效液相色谱-串联质谱

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全氟辛酸对成骨细胞骨形成和破骨细胞骨吸收作用研究

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日用化学工业（中英文） 2024年第6期54卷 648-655页

作者：薛黎明林元杰金玉娥徐佳乐卢大胜汪国权上海市疾病预防控制中心国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室上海200336

考察全氟辛酸(PFOA)对成骨细胞骨形成和破骨细胞骨吸收的作用和机制,为探索PFOA暴露引起骨丢失提供科学依据。采用原代新生大鼠颅盖骨分离成骨细胞,考察1,10和100μmol/L PFOA对成骨细胞增殖,碱性磷酸酶(ALP)活性和骨结节形成的影响;采... 详细信息

考察全氟辛酸(PFOA)对成骨细胞骨形成和破骨细胞骨吸收的作用和机制,为探索PFOA暴露引起骨丢失提供科学依据。采用原代新生大鼠颅盖骨分离成骨细胞,考察1,10和100μmol/L PFOA对成骨细胞增殖,碱性磷酸酶(ALP)活性和骨结节形成的影响;采用巨噬细胞集落刺激因子(M-CSF)及核因子κB受体激活因子配体(RANKL)诱导大鼠骨髓单核细胞分化破骨细胞模型,考察1,10和100μmol/L PFOA对破骨细胞活力,抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)活性和骨吸收陷窝形成指标的影响;采用Western blot考察成骨细胞护骨素(OPG)和RANKL蛋白表达。PFOA在1和10μmol/L时促进成骨细胞活力,但对ALP活性和骨结节形成无影响。100μmol/L PFOA可显著抑制细胞增殖,ALP活性和骨结节形成,同时抑制OPG/RANKL蛋白表达的比例。PFOA对破骨细胞活力无影响,10和100μmol/L PFOA可显著抑制促进TRAP活性和骨吸收陷窝形成面积。PFOA抑制成骨细胞骨形成作用可能通过下调Wnt通路,通过抑制OPG/RANKL/RANK通路,促进破骨细胞骨吸收作用。

关键词：全氟辛酸骨丢失成骨细胞破骨细胞 OPG/RANKL/RANK通路

家用活性炭滤芯与反渗透膜滤芯对饮用水中全氟化合物的去除性能试验

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净水技术 2024年第4期43卷 54-59,113页

作者：裴赛峰俞超金玉娥李玉白邵俊珊宋峻张昀上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所上海200336 上海市疾病预防控制中心饮用水新型污染物风险监测项目重点实验室上海200336

饮用水中普遍检出全氟化合物(PFASs)。该研究以4种典型的PFASs,即全氟丁基羧酸(PFBA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟辛基羧酸(PFOA)及全氟辛基磺酸(PFOS)为目标物质,以活性炭滤芯及反渗透(RO)膜滤芯两种常用家庭净水部件为研究对象,测试... 详细信息

饮用水中普遍检出全氟化合物(PFASs)。该研究以4种典型的PFASs,即全氟丁基羧酸(PFBA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟辛基羧酸(PFOA)及全氟辛基磺酸(PFOS)为目标物质,以活性炭滤芯及反渗透(RO)膜滤芯两种常用家庭净水部件为研究对象,测试两种净水材料对PFASs自来水加标水样的去除性能及过滤前后相关水质参数。结果表明,对于活性炭滤芯,PFHxS、PFOA、PFOS在7倍额定总净水量内去除率为72%~86%,PFBA去除率相对较低,且通水量超过2倍额定总净水量后,去除率呈明显下降趋势;PFASs的去除率与高锰酸盐指数、溶解性总固体、无机阴离子等水质参数不相关;对于RO膜滤芯,PFASs的去除率可达90%~100%,PFBA去除率在通水后期呈现缓慢下降趋势;PFHxS、PFOA及PFOS的去除率与溶解性总固体、氯化物、硫酸盐等无机阴离子浓度呈较好的相关性。因此,家用活性炭滤芯、RO膜滤芯对饮用水中的PFASs具有良好的去除效果。研究可为家庭净水装置去除PFASs提供使用参考。

关键词：全氟化合物活性炭滤芯反渗透膜滤芯去除性能饮用水家庭净水装置

基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究

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分析测试学报 2023年第10期42卷 1211-1220页

作者：冯超卢大胜汪国权徐骞邱歆磊金玉娥陈宇航上海市疾病预防控制中心国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室上海200336

该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术,针对不同食品基质,通过标准化的样品提取方法,低歧视的仪器采集方法,以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合,建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明,不同农药... 详细信息

该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术,针对不同食品基质,通过标准化的样品提取方法,低歧视的仪器采集方法,以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合,建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明,不同农药在多种基质中的回收率为80%~120%。样本中农药的MS^(2)特征能在基于特定列表(Inclusionlist)的数据依赖性扫描(DDA)方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间(RT)、MS^(1)(m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解)和MS^(2)(二级碎片)等多元参数匹配,可以高置信度地鉴定阳性物质。同时,拟靶向方法在人工智能(AI)预测模型的帮助下,在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物,这些特征在MS^(1)匹配的基础上进行MS^(2)的预测和RT的过滤,并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征,确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查,适用于各类食品基质的快速筛查。

关键词：农药农药转化物拟靶向筛查机器学习生物转化

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

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分析仪器 2003年第4期 29-31页

作者：蒋蓉金玉娥汪国权上海市疾病预防控制中心上海200336

建立了用离子色谱法 /电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件 ,以 3.5mg/LNa2 CO3 - 1.0mg/LNaHCO3 为淋洗液 ,10 0 μg/mLCl-和 0 .5 0 μg/mLNO-2 能得到良好的分离。相对标准偏差 :NO-2 为 1.5 % ,NO-3 ... 详细信息

建立了用离子色谱法 /电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件 ,以 3.5mg/LNa2 CO3 - 1.0mg/LNaHCO3 为淋洗液 ,10 0 μg/mLCl-和 0 .5 0 μg/mLNO-2 能得到良好的分离。相对标准偏差 :NO-2 为 1.5 % ,NO-3 为 0 .6 1% ;回收率 :NO-2 为 97%～ 10 2 % ,NO-3 为 96 %～ 10 4 %。

关键词：亚硝酸盐硝酸盐蔬菜水果离子色谱测定

超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留

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中国食品卫生杂志 2022年第2期34卷 254-261页

作者：徐骞卢大胜邱歆磊冯超林元杰乐孙阳陈宇航金玉娥上海市疾病预防控制中心上海200336

目的建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3μm)和Obelisc R柱(150 mm... 详细信息

目的建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3μm)和Obelisc R柱(150 mm×2.1 mm,5μm)为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱(SFC-Q-Orbitrap)测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果12种农药在20.0~500μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.14%~14.6%,方法的检出限为0.0101~0.0162 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。

关键词：高极性农药残留超临界色谱静电场轨道阱质谱

亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜水果中8种高极性农药残留

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环境与职业医学 2022年第6期39卷 701-707页

作者：金玉娥徐骞薛黎明乐孙阳熊丽蓓唐艳万静宜汪国权上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所上海200336

[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉... 详细信息

[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威、草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦)残留的检测方法。[方法]通过比较多种类型亲水作用色谱柱及对流动相p H值和缓冲液浓度的优化,实现8种农药有效色谱保留和分离。基于色谱条件下高极性农药的质谱优化,建立目标物的多反应监测(MRM)通道。在样品前处理中对基质含水量、提取溶剂、净化方式进行优化,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱的MRM模式检测,同位素内标法定量。以加标回收率评价方法的准确度,相对标准偏差评价方法的精密度。将所建立的方法应用于57件市售蔬菜水果样本的检测,考察方法的适应性和了解高极性农药的残留状况。[结果]对电喷雾源正离子模式(ESI^(+))检测,选择Sielc Obelisc R为色谱柱,20 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(pH=3±0.05)和乙腈做流动相;对电喷雾源负离子模式(ESI^(-))检测,选择Shodex Asahipak NH2P-502D为色谱柱,5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(pH=11±0.05)和乙腈做流动相,可以获得较好的色谱分离和峰形;在对样品含水量标化,以2%酸化甲醇为提取溶剂,C18分散固相萃取净化的最优化条件下,矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威5种农药在1.00~100μg·L^(-1)浓度范围内,草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦3种农药在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内线性良好(相关系数>0.999),方法的检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.025 mg·kg^(-1)。在低、中、高3个浓度(定量限、2倍定量限和5倍定量限)加标水平下,方法的回收率在85.3%~113.2%之间,相对标准偏差范围为1.5%~9.5%(n=6)。57件市售蔬菜水果样品中检出的农药有矮壮素、灭蝇胺和霜霉威,有1份豇豆样品的灭蝇胺残留量超过了最大残留限量。[结论]本研究建立的亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱,同位素内标定量的方法具有简单、稳定、易操作的特点,适用于大批量蔬菜水果中8种高极性农药残留的快速筛查和定量检测,可为高极性农药的残留监测和风险评估提供技术保障。

关键词：蔬菜水果亲水作用色谱超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高极性农药农药残留

生活饮用水中新兴污染物高分辨质谱非靶向筛查

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上海预防医学 2023年第12期35卷 1246-1252页

作者：吴琳媖冯超汪国权宣栋樑金玉娥彭谦卢大胜上海市嘉定区疾病预防控制中心上海201800 上海市疾病预防控制中心上海200336

【目的】建立一种基于高分辨质谱技术的生活饮用水中新兴污染物的非靶向筛查方法并运用于实际水样。【方法】采集上海市3个水源地水库共9个生活饮用水样,经HLB固相萃取柱净化浓缩,用液相色谱高分辨质谱仪和气相色谱高分辨质谱仪分离检... 详细信息

【目的】建立一种基于高分辨质谱技术的生活饮用水中新兴污染物的非靶向筛查方法并运用于实际水样。【方法】采集上海市3个水源地水库共9个生活饮用水样,经HLB固相萃取柱净化浓缩,用液相色谱高分辨质谱仪和气相色谱高分辨质谱仪分离检测。结合mzCloud、NIST等数据库,使用ThermoTracefinder、Excel等软件进行数据分析,用代表性化合物标准品进行方法学验证,并以农药和全氟化合物为例,分析其污染现状。【结果】建立了一种基于液相色谱和气相色谱串接高分辨质谱技术的非靶向分析策略,在9个生活饮用水中共筛查鉴定出20种农药和4种全氟化合物。上海市黄浦江水源的农药和全氟化合物污染程度高于长江口水源。【结论】建立的高分辨质谱非靶向筛查方法,能够不依赖标准品而检测出生活饮用水中潜在新兴污染物,为水质监管和风险评估提供了有力的技术手段。

关键词：高分辨质谱非靶向筛查生活饮用水新兴污染物农药全氟化合物

单味中药及其有效成分组织蛋白酶K抑制剂研究进展

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中国骨质疏松杂志 2023年第1期29卷 95-98,103页

作者：薛黎明董志敏金玉娥蒋益萍 Dieter Br mme 上海市疾病预防控制中心上海200336 上海师范大学上海200234 中国人民解放军海军军医大学上海200433 不列颠哥伦比亚大学加拿大温哥华V6T1Z3

组织蛋白酶K(Cathepsin K,CTSK)属于半胱氨酸蛋白酶,是抗骨质疏松药物研发的重要靶点,在破骨细胞中特异性高表达,对降解骨胶原基质至关重要。与临床常用的抑制骨吸收药物相比,CTSK抑制剂具有在不影响骨形成的情况下有效减少骨吸收的优... 详细信息

组织蛋白酶K(Cathepsin K,CTSK)属于半胱氨酸蛋白酶,是抗骨质疏松药物研发的重要靶点,在破骨细胞中特异性高表达,对降解骨胶原基质至关重要。与临床常用的抑制骨吸收药物相比,CTSK抑制剂具有在不影响骨形成的情况下有效减少骨吸收的优点。迄今为止,CTSK抑制剂的研发均因安全性不足而失败,原因是对皮肤和血管系统等非骨组织造成副作用。传统中药富含抑制骨吸收的活性物质,一些文献表明中药来源的CTSK抑制剂抗骨质疏松作用明显,且没有明显的不良反应。笔者拟综述近10年中药来源的CTSK抑制剂的研究进展,资料主要来源于中国知网、万方和Web of Science数据库,为开发中药CTSK抑制剂和治疗CTSK相关疾病提供参考。

关键词：组织蛋白酶K 骨质疏松中药活性位点抑制剂非活性位点抑制剂