HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物

作     者：马金晶 金玉娥 周婧娴 MA Jin-jing;JIN Yu-e;ZHOU Jing-xian

作者机构：上海市疾病预防控制中心上海200336 国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室上海200336 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2024年第43卷第8期

页      面：1257-1264页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：上海市加强公共卫生体系建设三年行动计划(2023-2025年)重点学科(GWVI-11.1-41) 上海市自然科学基金面上项目(21ZR1454600,22ZR1453400) 上海市疾病预防控制中心青耕项目 

主　　题：新烟碱类农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 

摘      要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。