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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

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现代食品科技 2014年第11期30卷 246-250页

作者：李锦清綦艳郦明浩龙顺荣邱启东广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾... 详细信息

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10-200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。

关键词： UPLC-MS/MS法保健品伐地那非西地那非他达那非基质效应

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发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

食品与发酵工业 2013年第2期39卷 196-199页

作者：龙顺荣周勇郦明浩谭锦萍杨晓云广东产品质量监督检验研究院广东广州510330 华南农业大学资源环境学院广东广州510642

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是... 详细信息

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。

关键词：氨基甲酸乙酯发酵食品气相色谱-串联质谱法食品污染

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如何实现数字电影放映技术的突破

科技传播 2019年第7期11卷 83-84页

作者：郦明浩诸暨市影业有限公司

随着互联网经济的发展,电影作为当前人们娱乐生活中的一种消遣方式,对人的娱乐休闲生活产生重大影响,并且,随着人们生活水平的提高,越发追求高质量的生活方式,居于此,电影就广泛的受到了人民群众的欢迎,同时也影响着人们的生活。

关键词：互联网数字电影放映技术

超临界CO_2萃取豆油脱臭馏出物中V_E的研究

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河南工业大学学报（自然科学版） 2005年第2期26卷 82-85页

作者：王冰李次力缪铭郦明浩哈尔滨商业大学黑龙江哈尔滨150076

研究了超临界CO2法从豆油脱臭馏出物中萃取天然VE的方法.在超临界萃取之前,将样品进行乙酯化处理,其最佳工艺参数:乙醇与豆油脱臭馏出物的质量比为1.1,硫酸浓度为2%,酯化温度为75℃,酯化时间为55min.通过实验确定了超临界萃取VE的适宜条... 详细信息

研究了超临界CO2法从豆油脱臭馏出物中萃取天然VE的方法.在超临界萃取之前,将样品进行乙酯化处理,其最佳工艺参数:乙醇与豆油脱臭馏出物的质量比为1.1,硫酸浓度为2%,酯化温度为75℃,酯化时间为55min.通过实验确定了超临界萃取VE的适宜条件:压力15MPa、温度35℃、CO2流量10L/h,此条件下豆油脱臭馏出物中VE的萃取率为60.31%.

关键词：超临界CO2萃取大豆油脱臭馏出物 VE 酯化

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离子色谱-脉冲安培法检测酸奶中大豆低聚糖

食品研究与开发 2015年第15期36卷 102-104页

作者：黄秋研郦明浩赵丹霞广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300 广州大学化学化工学院广东广州510006

建立离子色谱-脉冲安培法检测酸奶中大豆低聚糖的方法。酸奶经处理后其大豆低聚糖含量(包括蔗糖、棉子糖、水苏糖3种成分)以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,醋酸钠为淋洗液,等度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,... 详细信息

建立离子色谱-脉冲安培法检测酸奶中大豆低聚糖的方法。酸奶经处理后其大豆低聚糖含量(包括蔗糖、棉子糖、水苏糖3种成分)以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,醋酸钠为淋洗液,等度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明蔗糖、棉子糖、水苏糖在Carbo Pac PA1上可以在20 min内完成分离,且均具有较宽的线性范围。蔗糖、棉子糖、水苏糖平均回收率分别为98.67%,100.9%,98.91%,精密度测试结果的RSD分别为0.22%,0.41%,0.34%。该方法检测样品前处理操作简单,分离效果好,保留时间短,可作为酸奶中大豆低聚糖含量的一种快速检测方法。

关键词：离子色谱脉冲安培检测大豆低聚糖

超高效液相色谱-串联质谱法高通量快速测定调料中罂粟壳生物碱含量

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食品与发酵工业 2012年第8期38卷 168-172页

作者：王力清郦明浩李锦清陈洪涛樊垚赵丹霞广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300 大连理工大学生命科学与技术学院辽宁大连116024 中南林业科技大学湖南长沙410004

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈-盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱/质谱仪进行检测。流动相为0.1%的乙酸-乙腈溶... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈-盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱/质谱仪进行检测。流动相为0.1%的乙酸-乙腈溶液+10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温40℃。该方法对调料中罂粟碱、那可丁最低检出限分别为0.8、1.0μg/kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg/kg,8 min就可以全部检出。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱罂粟壳生物碱调料

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HPLC法测定唇彩、口红中苏丹红色素含量

香料香精化妆品 2008年第1期 20-22页

作者：卢剑郦明浩国家化妆品质量监督检验中心江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210029

建立了唇彩和口红中苏丹红色素的高效液相色谱测定方法。本方法采用梯度洗脱，以二极管阵列检测器定性定量测定唇彩、口红中的4种苏丹红色素。结果表明，在添加2-6μg标准物质范围内，4种苏丹红色素的回收率在91．37％～98．24％之间，... 详细信息

建立了唇彩和口红中苏丹红色素的高效液相色谱测定方法。本方法采用梯度洗脱，以二极管阵列检测器定性定量测定唇彩、口红中的4种苏丹红色素。结果表明，在添加2-6μg标准物质范围内，4种苏丹红色素的回收率在91．37％～98．24％之间，相对标准偏差（RSD）≤2．54％。本方法具有良好的稳定性和重现性，方法简单，可操作性强。

关键词：高效液相色谱法苏丹红色素口红测定

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

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中国调味品 2016年第1期41卷 132-135,143页

作者：李锦清綦艳郦明浩邱启东广东产品质量监督检验研究院广州510330

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱／质谱法（SPE-HPLC—MS／MS）测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取，LC-SCx固相萃取柱净化后，以乙腈和5mmol／L乙酸铵溶液（含0．1％甲酸，V／V）作为流动相，C18色谱柱分离，采用... 详细信息

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱／质谱法（SPE-HPLC—MS／MS）测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取，LC-SCx固相萃取柱净化后，以乙腈和5mmol／L乙酸铵溶液（含0．1％甲酸，V／V）作为流动相，C18色谱柱分离，采用电喷雾离子源，正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。4-甲基咪唑在5-500μg／L浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r。）大于0．99，加标回收率为83．6％-95．1％，相对标准偏差为7．3％～8．2％，方法检出限为5μg／kg，定量限为10g／kg。方法简单快速、准确灵敏，适用于酱油中4·甲基咪唑的测定。

关键词： 4-甲基咪唑高效液相色谱-串联质谱法固相萃取酱油

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油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

食品工业科技 2012年第2期33卷 64-66页

作者：黄翠莉吴苏喜王力清陈洪涛郦明浩刘嘉亮长沙理工大学化学与生物工程学院湖南长沙410114 广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300 大连理工大学生命科学与技术学院辽宁大连116024

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5... 详细信息

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。

关键词：高效液相色谱荧光检测器苯并(a)芘油茶籽油