超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

作     者：李锦清 綦艳 郦明浩 龙顺荣 邱启东 LI Jin-qing;QI Yan;LI Ming-hao;LONG Shun-rong;QIU Qi-dong

作者机构：广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300 

出 版 物：《现代食品科技》 (Modern Food Science and Technology)

年 卷 期：2014年第30卷第11期

页      面：246-250页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 0703[理学-化学] 

主　　题：UPLC-MS/MS法 保健品 伐地那非 西地那非 他达那非 基质效应 

摘      要：建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10-200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。