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过渡金属核—壳结构和空心球形纳米粒子的制备及其修饰电极催化氧还原性能

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过渡金属核—壳结构和空心球形纳米粒子的制备及其修饰电极催化氧...

作者：邓小聪江西师范大学

学位级别：硕士

聚合物电解质燃料电池(PEFCs)因其具有能量密度高、连续工作、清洁环保等优点，已成为全球能源化工研究的热点之一。电催化剂是燃料电池的重要材料，选择合适的电催化材料是降低电极反应活化能、加快反应速率、提高燃料电池能量转换效... 详细信息

聚合物电解质燃料电池(PEFCs)因其具有能量密度高、连续工作、清洁环保等优点，已成为全球能源化工研究的热点之一。电催化剂是燃料电池的重要材料，选择合适的电催化材料是降低电极反应活化能、加快反应速率、提高燃料电池能量转换效率的关键。在各类燃料电池和空气电池中，阴极反应几乎总是氧的还原。然而，氧还原是一复杂的得电子过程，在相同条件下氧的交换电流密度与氢相比约差7个数量级，过电位高，可逆性差，高效电化学还原不易实现。尽管Pt及其合金无论在酸性还是碱性介质中都是阴极氧还原比较理想的催化材料，但与氢阳极氧化相比，氧阴极还原耗铂催化剂量大。由于铂资源少、价格贵、抗甲醇等有机小分子和CO毒化能力差等缺陷阻碍了其实用化进程。据报道，如果能适当地设计催化剂的表面结构，将能提高其催化活性和稳定性。本论文从设计合成特殊结构的纳米粒子催化剂，以提高对甲醇燃料电池阴极氧还原性能的研究目的出发，主要开展了以下几个方面的研究工作： 1．以100nm Au粒子为核，抗坏血酸为还原剂，HPtCl·6HO为前驱体合成了Pt包Au核—壳结构纳米粒子(Au@Pt)及其修饰的玻碳(GC)电极(Au@Pt/GC)。采用旋转圆盘电极等常规电化学方法比较了Au@Pt/GC和商用碳载铂(Pt/C)修饰GC (Pt/C/GC)电极催化O还原反应活性及耐甲醇性能，发现Au@Pt纳米粒子在显著降低铂用量的情况下，不但其催化O还原反应活性仍然与商用Pt/C相当，而且还具有优良的耐甲醇性能;其催化O还原反应机理按O直接还原成HO的4电子历程进行。 2．以40nm Au粒子为核，合成了不同覆盖度的Au@Pd核—壳结构纳米粒子。用旋转圆盘电极等常规电化学方法检测、比较了不同覆盖度Au@Pd纳米粒子和商用Pt/C催化氧还原反应活性，结果表明覆盖度为2的Au@Pd纳米粒子比商用Pt/C催化O还原反应活性高，而且具有优良的耐甲醇性能。 3．以40nm Au粒子为核，Pt(acac)为前驱体分别以油胺和乙二醇为还原剂，合成了Au@PtNi和Au@PtNi等核—壳结构纳米粒子。用旋转圆盘电极等常规电化学方法检测了Au@PtNi, Au@PtNi纳米粒子催化氧还原反应活性，并与Pt/C催化氧还原反应的活性相比较。结果表明：Au@PtNi, Au@PtNi纳米粒子不但其催化O还原反应活性大于商用Pt/C，而且催化O还原反应机理按O直接还原成HO的4电子历程进行。 4.以亚硒酸为前驱体，抗坏血酸为还原剂，制备了a-Se溶胶。以a-Se溶胶为模板合成了Se@PdSe和PdSe空心纳米粒子[(PdSe)HN, HN为HollowNanospheres的缩写]及其修饰玻碳电极[Se@PdSe/GC和(PdSe)HN/GC]。用旋转圆盘电极等常规电化学方法检测并比较了PdSe/GC和(PdSe)HN/GC纳米粒子催化氧还原反应活性。结果表明PdSe和(PdSe)HN纳米粒子在碱性条件下的氧还原活性相当。

关键词：核—壳结构纳米粒子电催化 O2还原耐甲醇性

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1,2,3-三唑的氮烷酰化反应

1,2,3-三唑的氮烷酰化反应

作者：邓小聪武汉工程大学

学位级别：硕士

自从铜催化的端炔-叠氮化物点击反应提出以来,1,2,3-三唑类化合物在各个化学领域备受关注,并且在医药化学、材料化学、合成有机化学和其他领域中得到了广泛的应用。大多数1,2,3-三唑可以通过有机叠氮化物与其他反应物反应获得,例如与炔... 详细信息

自从铜催化的端炔-叠氮化物点击反应提出以来,1,2,3-三唑类化合物在各个化学领域备受关注,并且在医药化学、材料化学、合成有机化学和其他领域中得到了广泛的应用。大多数1,2,3-三唑可以通过有机叠氮化物与其他反应物反应获得,例如与炔的点击反应,与活化羰基化合物的多组分反应,以及与活化的烯烃的缩合反应。甚至还有其他无叠氮化物参与的合成策略。这些方法通常生成的是1,4-或1,5-或1,4,5-取代的1,2,3-三唑。另一方面,以NH-1,2,3-三唑为原料的N-官能化也是合成多样N-取代1,2,3-三唑的常见方法,更重要的是,它是合成N-取代1,2,3-三唑的重要途径,在这类反应中常见的反应物可以是卤代烷烃、卤代芳烃,醇,炔和烯。与此同时,由于高的原子和步骤经济性,交叉脱氢偶联(CDC)反应已经成为有机合成的有力工具,将之应用于杂环官能化的例子也有很多。但是如上所述,目前N取代-1,2,3-三唑的合成方法已经成熟,然而N取代1,2,3-三唑的合成还比较少见,且已有对NH-1,2,3-三唑的N官能化也是以烷基化和芳基化为主,而将CDC反应应用于NH-1,2,3-三唑官能化的例子并不多,选择性N官能化的例子就更是几乎空白。本文首先以4-苯基-NH-1,2,3-三唑为原料,N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂及反应物,以过二硫酸钾为氧化剂,醋酸铜作催化剂,碳酸钠作碱的条件下高转化率的得到三唑氮烷酰化产物,但是存在氮取代位置不同的两种同分异构体;在此基础上为了提高反应选择性,我们选择以4-甲基-5-苯基-NH-1,2,3-三唑和4-溴-5-苯基-NH-1,2,3-三唑为原料,通过三唑四号位位阻的引入而提高氮官能化的区域选择性;而后我们针对该反应存在的区域选择性从相关文献和核磁谱图等方面作出了证明和解释;最后为了提高4-苯基-NH-1,2,3-三唑烷酰化产物的产率我们也参考相关文献给出了一个多步、总收率高的方案。

关键词： NH-1,2,3-三唑 CDC反应 N2烷酰化区域选择性

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工业硅中杂质的强化沉淀与湿法去除研究

工业硅中杂质的强化沉淀与湿法去除研究

作者：邓小聪昆明理工大学

学位级别：硕士

工业硅是制备太阳能级多晶硅的的主要原材料,同时在工业硅的炉外精炼技术中,由于抬包吹气精炼可以去除原生工业硅熔体中大量的亲氧杂质元素,此工序已然成为工业硅生产过程中必不可少的一道提纯工艺。本论文系统的研究了抬包吹气精炼引... 详细信息

工业硅是制备太阳能级多晶硅的的主要原材料,同时在工业硅的炉外精炼技术中,由于抬包吹气精炼可以去除原生工业硅熔体中大量的亲氧杂质元素,此工序已然成为工业硅生产过程中必不可少的一道提纯工艺。本论文系统的研究了抬包吹气精炼引起的原生工业硅熔体中Ca、Al等成分的变化对工业硅熔体凝固过程中杂质偏析规律的影响,对比分析了原生工业硅和精炼后工业硅中杂质赋存形式、浸出行为以及浸出动力条件的差异,并以此为基础对工业硅生产过程中可实现的非金属杂质P强化沉淀、分离行为进行了实验验证与表征,主要结论如下:(1)抬包精炼改变熔体组分的同时,并未对各杂质元素之间的协同沉淀趋势产生影响,在原生工业硅中析出的Si-Ca、Si-Al-Ca、Si-Al-Fe-Ca、Si-Fe、Si-Fe-Ti、Si-V-Ti等杂质相,同样能在精炼后工业硅中形成,Ca含量的降低,精炼后工业硅中出现了Si+SiCa或Si+SiAlCa复合相。Si-Ca、Si-Al-Ca、Si-Fe-Ti夹杂相都具备富集非金属杂质P的能力,Si-Fe-Ti夹杂相内P含量高达0.71 at.%。原生工业硅中Ca基杂质相内P含量高达73.5%,而精炼后工业硅基体中P固溶量高达87.5%。(2)由于CaF、AlF的难溶特性,导致Ca、Al含量差异显著的精炼前、后工业硅物料所适应的最佳酸浸工艺条件分别为:4mol/L HCl+1mol/L HF、4mol/L HCl+2mol/L HF。在4mol/L HCl+2mol/L HF酸浸条件下精炼前、后工业硅中P的去除率分别为85.06%、16.44%,KMnO的添加有利于Al、Ca的浸出浸出行为。使用均匀反应模型对硅中杂质元素Ca、Fe的浸出动力学行为进行分析发现杂质赋存结构的变化对反应级数及活化能影响明显。(3)热力学计算发现抬包吹氧精炼过程中,磷酸盐的生成远比二元金属磷化物的生成容易,在真空条件下,工业硅中可能存在的磷化合物中CaP最易分解。基于精炼前、后工业硅中P分别主要以CaP和SiP物相赋存。将精炼前、后工业硅置于1450℃、10-10Pa条件真空精炼0.5h,P含量分别降至31、49ppmw,原生工业硅中P的挥发速率是精炼后工业硅中P挥发速率的2.09倍。基于精炼后工业硅中P酸浸分离效果差的现象,结合Si-Fe-Ti相的沉P能力,分别对其进行了磷铁合金、Fe、Ti、Mn的掺杂重熔实验。实验发现微量杂质Mn、Ti熔入富铁相后,可以将富铁相沉P能力提高近10倍。Si-3wt.%Fe-2wt.%Ti合金精炼辅以酸浸处理后,精炼后工业硅中P的去除率可提高至71.20%。

关键词：工业硅杂质湿法酸浸及动力学真空合金定向凝固

在氧化抬包精炼过程引入微负压实现磷从冶金级硅中的分离

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2023年第4期33卷 1296-1304页

作者：邓小聪魏奎先马文会唐绮唯张辉昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093 昆明理工大学省部共建有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

通过在氧化抬包精炼过程中引入微负压(MNP)环境实现P从冶金级硅(MG-Si)中的稳定分离。引入MNP环境后,P的相对去除效率从-1.9428%增长至21.7638%。在微负压氧化抬包精炼(MNPOLR)过程中,P没有被富集在渣中而是通过气相传输被强化分离。尽... 详细信息

通过在氧化抬包精炼过程中引入微负压(MNP)环境实现P从冶金级硅(MG-Si)中的稳定分离。引入MNP环境后,P的相对去除效率从-1.9428%增长至21.7638%。在微负压氧化抬包精炼(MNPOLR)过程中,P没有被富集在渣中而是通过气相传输被强化分离。尽管P具有低沸点和高饱和蒸气压的特点,但在传统氧化抬包精炼过程中P的挥发受到气相扩散控制。MNPOLR可以持续分离熔体上方烟气进而削弱P的气相扩散阻力,促进P从MG-Si中的分离。因此,MNPOLR是一种有效且可被推广的除P技术。

关键词：氧化抬包精炼微负压分离磷冶金级硅

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铂纳米空球修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化行为

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化工学报 2013年第3期64卷 1030-1035页

作者：程美琴林剑云邓小聪张贤土钟起玲任斌田中群江西师范大学化学化工学院江西南昌330022 厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

以纳米硒球为模板,H2PtCl6为前驱体,以抗环血酸为还原剂,SDSN作稳定剂,在室温下批量制备了铂纳米空球(PtHollow)及其修饰玻碳(GC)电极(PtHollow/GC)。使用XRD、SEM和TEM等检测技术表征了其形貌与结构,结果表明,所制备的铂纳米空球分散性... 详细信息

以纳米硒球为模板,H2PtCl6为前驱体,以抗环血酸为还原剂,SDSN作稳定剂,在室温下批量制备了铂纳米空球(PtHollow)及其修饰玻碳(GC)电极(PtHollow/GC)。使用XRD、SEM和TEM等检测技术表征了其形貌与结构,结果表明,所制备的铂纳米空球分散性好,粒径比较均匀,约为120nm;球壳多孔,壳厚<10nm,由多维、多级的多晶铂原子团簇所构建。以甲醛为探针分子,采用循环伏安及计时电流等常规电化学方法比较了电活性面积基本一致的PtHollow/GC和电沉积铂纳米粒子(Ptnano)修饰GC电极(Ptnano/GC)催化甲醛氧化的性能,结果显示,位于0.64V处的氧化峰电流密度,前者是后者氧化峰电流密度的1.5倍;氧化电流密度为***-2处的氧化电位,前者比后者负移了约30mV。实验结果表明,与Ptnano/GC电极相比,甲醛在PtHollow/GC电极上氧化的活化能低,反应速度快,催化活性高。所得结果为直接甲醛燃料电池阳极催化剂的研制提供了一定的实验与理论依据。

关键词：硒模板铂纳米空球循环伏安计时电流

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非洲猪瘟的综合防控

江西农业 2021年第6期 43-44页

作者：邓小聪衡阳市畜牧水产中心湖南衡阳421000

非洲猪瘟对猪养殖有很大的危害,对猪肉市场供应与整体物价水平影响极大,现阶段如何做好非洲猪瘟疫情防控,已成为我国动物防疫研究的重点。基于此,主要对非洲猪瘟的综合防控进行探讨,根据课题研究与实践经验总结提出相关防控措施,旨在保... 详细信息

非洲猪瘟对猪养殖有很大的危害,对猪肉市场供应与整体物价水平影响极大,现阶段如何做好非洲猪瘟疫情防控,已成为我国动物防疫研究的重点。基于此,主要对非洲猪瘟的综合防控进行探讨,根据课题研究与实践经验总结提出相关防控措施,旨在保障养殖户经济收益,稳定猪肉市场供应体系,满足人们的日常生活需求。

关键词：非洲猪瘟猪养殖综合防控

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某工业园区污水处理厂建设工艺设计分析

工程技术研究 2019年第16期4卷 174-175页

作者：王川邓小聪泛华建设集团有限公司

随着我国生产力的提高,对于水源的需求量不断增长,人们对于水源更加依赖。但是就当前我国水源的使用情况来看,浪费和污染现象严重,不利于人类社会以及生产生活的可持续发展。为此,文章以某工业园区污水厂为例,对污水厂的工艺进行总结分... 详细信息

随着我国生产力的提高,对于水源的需求量不断增长,人们对于水源更加依赖。但是就当前我国水源的使用情况来看,浪费和污染现象严重,不利于人类社会以及生产生活的可持续发展。为此,文章以某工业园区污水厂为例,对污水厂的工艺进行总结分析,以期为相关人士提供参考。

关键词：工业园区污水处理厂工艺设计

不同Pt壳厚度Au_(core)@Pt_(shell)纳米粒子SERS效应

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电化学 2010年第3期16卷 300-304页

作者：钟艳颜亮亮饶贵仕邓小聪温飞鹏徐金龙钟起玲江西师范大学化学化工学院江西南昌330022

以Au粒子(55nm)为核,抗坏血酸为还原剂,将不同量的Pt沉积在Au核上,制得可控壳层厚度(0.3～6nm)的Pt包Au纳米粒子(Aucore@Ptshell).用紫外-可见吸收光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学循环伏安法等观测Aucore@Ptshell纳米粒子... 详细信息

以Au粒子(55nm)为核,抗坏血酸为还原剂,将不同量的Pt沉积在Au核上,制得可控壳层厚度(0.3～6nm)的Pt包Au纳米粒子(Aucore@Ptshell).用紫外-可见吸收光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学循环伏安法等观测Aucore@Ptshell纳米粒子的表面形貌、结构和性能.另以SCN-为探针,考察了Pt壳厚度对Aucore@Ptshell纳米粒子SERS信号的影响.结果表明,SCN-离子的SERS信号强度随Pt壳厚度的增加呈指数衰减,当Pt壳厚度为1.4nm时,Aucore@Ptshel纳米粒子表现出铂良好的电化学性能,又具有较强的SERS活性.

关键词：铂包金纳米粒子可控制备 SERS活性

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周口市南水北调东区水厂工艺设计探究

工程技术研究 2019年第15期4卷 186-187页

作者：邓小聪王川泛华建设集团有限公司

周口市位于河南省东部黄河和淮河冲积平原交界处,是河南省东南的重要门户。近年来周口市城市发展重心逐步向城东转移,而作为城市重要基础设施的城市供水设施不够完善的问题日益凸显。文章结合多年设计经验,阐述了周口市南水北调东区水... 详细信息

周口市位于河南省东部黄河和淮河冲积平原交界处,是河南省东南的重要门户。近年来周口市城市发展重心逐步向城东转移,而作为城市重要基础设施的城市供水设施不够完善的问题日益凸显。文章结合多年设计经验,阐述了周口市南水北调东区水厂的工艺设计构思及其特色。

关键词：南水北调水厂工艺设计