检索结果-南通市图书馆

WC/TiO_2纳米复合材料的微结构及性能研究

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无机材料学报 2010年第11期25卷 1139-1144页

作者：郑遗凡陆月萍莫卫民李国华赵娜浙江工业大学分析测试中心杭州310014 浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

以纳米TiO2为载体,偏钨酸铵为钨源,经机械球磨后制备成WC/TiO2前驱体,将前驱体在900℃,甲烷/氢气气氛下碳化还原,获得了系列WC/TiO2纳米复合材料.采用XRD、SEM、HRTEM、STEM-Z衬度像、EDS-Mapping方法对样品的晶相、微观结构、化学成份... 详细信息

以纳米TiO2为载体,偏钨酸铵为钨源,经机械球磨后制备成WC/TiO2前驱体,将前驱体在900℃,甲烷/氢气气氛下碳化还原,获得了系列WC/TiO2纳米复合材料.采用XRD、SEM、HRTEM、STEM-Z衬度像、EDS-Mapping方法对样品的晶相、微观结构、化学成份及空间分布进行了系统表征;采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性,结果表明:随着碳化还原时间的延长,样品中钨的物相由WO3→WO2→W→W2C、WC发生变化;碳化钨晶粒在20 nm以下且分布于载体TiO2表面;还原碳化6h样品电化学性能最佳,此时活性相以WC和W2C为主,晶粒最细且均匀分布于稳定的金红石载体表面.

关键词：碳化钨二氧化钛纳米复合材料微结构表征

吸热型碳氢燃料用SAPO-34催化剂的合成与性能

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推进技术 2001年第4期22卷 341-344页

作者：李祖光高云芳莫卫民林瑞森浙江工业大学化工学院浙江杭州310014 浙江大学化学系浙江杭州310027

采用三乙胺为有机模板剂 ,异丙醇铝为铝源 ,硅酸四乙酯为硅源 ,用水热法合成新型SAPO 34硅磷酸铝分子筛催化剂。通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等方法对该新型催化剂的结构进行了分析 ,并研究了其热稳定性、表面组成及催化性能。实... 详细信息

采用三乙胺为有机模板剂 ,异丙醇铝为铝源 ,硅酸四乙酯为硅源 ,用水热法合成新型SAPO 34硅磷酸铝分子筛催化剂。通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等方法对该新型催化剂的结构进行了分析 ,并研究了其热稳定性、表面组成及催化性能。实验结果表明 ,SAPO 34分子筛催化剂有高的不饱和烯烃选择性 ,说明是一类很有发展前景的吸热型碳氢燃料用的催化剂。

关键词：高超音速飞行器吸热型碳氢燃料结构分析热稳定性催化性能催化活性三乙胺异丙醇铝硅酸四乙酯水热法 SAPO-34硅磷酸铝分子筛催化剂

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模板法掺铁金红石纳米管制备与形成机理

浙江大学学报（工学版） 2012年第11期46卷 2121-2127页

作者：胡仙超王燕飞胡素娟李国华莫卫民浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310032 浙江工业大学分析测试中心浙江杭州310032 天台县质量技术监督局浙江台州317200

以TiCl4为钛源,针铁矿(α-FeOOH)为模板,采用牺牲模板法制备掺铁金红石纳米管,应用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描透射面扫描(STEM EDX-Mapping)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对掺铁金红石纳米管的物相、形貌、微结构和化学组成... 详细信息

以TiCl4为钛源,针铁矿(α-FeOOH)为模板,采用牺牲模板法制备掺铁金红石纳米管,应用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描透射面扫描(STEM EDX-Mapping)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对掺铁金红石纳米管的物相、形貌、微结构和化学组成等进行系统地表征.结果表明,在高温条件下制备的掺铁金红石样品颗粒为管状结构,纳米管的物相为纯金红石相,管壁外表面由许多针状体包裹,管的两端封闭,内孔直径60～80nm;管壁由纳米颗粒构成,并具有明显的层状结构特征;元素分析结果表明,Fe3+均匀地掺入到了金红石晶格中,且金红石晶格形成大量的位错和面缺陷.结合金红石纳米管的微结构特征探讨形成机理:在低温条件下,金红石先包覆于针铁矿外表面,并构成以金红石为壳,针铁矿为核的核壳结构纳米复合材料;随着反应温度从30℃上升到90℃,载体针铁矿逐渐溶解,包覆于载体针铁矿外表面的金红石逐渐增加;同时,铁离子经扩散而进入金红石晶格,最终载体针铁矿全部溶解而形成掺铁金红石纳米管.

关键词：掺铁金红石纳米管模板法形成机理

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氧化脱肟研究新进展

化学进展 2012年第2期24卷 361-369页

作者：张国富温馨王涌莫卫民丁成荣浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

肟是有机合成中一类非常重要且常见的化合物,不仅可用作羰基化合物的保护,而且可通过肟化-脱肟过程对羰基化合物进行分离和纯化。此外,肟还可以由非羰基化合物转变而来,进而通过脱肟反应生成羰基化合物,因此,如何在温和条件下高效实现... 详细信息

肟是有机合成中一类非常重要且常见的化合物,不仅可用作羰基化合物的保护,而且可通过肟化-脱肟过程对羰基化合物进行分离和纯化。此外,肟还可以由非羰基化合物转变而来,进而通过脱肟反应生成羰基化合物,因此,如何在温和条件下高效实现脱肟反应吸引了人们的广泛关注。目前,已报道的脱肟方法主要包括酸性水解、氧化、还原等。其中,氧化脱肟法,特别是利用过氧化氢或氧气作氧化剂的绿色氧化脱肟方法尤受重视。本文以此为重点,综述了近年来氧化脱肟方法的研究概况和最新进展,并对若干重要的体系作了详细讨论。

关键词：肟羰基化合物氧化脱肟催化氧化氧气过氧化氢

蛋白A连续床亲和毛细管色谱柱的制备及性能考察

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高等学校化学学报 2002年第11期23卷 2070-2072页

作者：潘再法莫卫民吴仁安罗权舟叶明亮邹汉法浙江工业大学化工学院杭州310014 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

An assay technique for the determination of the human IgG in human plasma has been developed by utilizing protein A immobilized monolithic capillary column. The affinity chromatography experiment was performed on a capillary electrophoresis instrument by using its pressure system as the driving force. Reactive monolithic capillary columns have been prepared by in-situ copolymerization of the monomers in the presence of porogenic dilute, and protein A was immobilized on the monolithic rods directly or through a 11 carbon atom space arm with molded synthetic methods. The non-specific adsorption of two kinds of media has been studied and the results showed that the medium without space arm gives very low non-specific adsorption of BSA. The affinity column without space arm was used to determine the human immunoglobulin G(HIgG) in human serum. The correlative coefficient of the calibration curve reaches 0 998 7. The total time of rapid analysis was less than 0 7 min. The consumption of eluent buffer and sample is much low than by conventional HPLC.

关键词：制备性能亲和色谱法连续床毛细管色谱柱蛋白A 人免疫球蛋白G 分析

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中非法添加的14种酸性染料

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中国食品学报 2013年第5期13卷 167-172页

作者：林珍珍张水锋曹慧陈小珍莫卫民浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014 浙江省质量检测科学研究院食品检测部杭州310013

建立肉制品中非法添加的14种酸性工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-乙醇混合溶液超声提取，SPE柱净化并富集后用UPLC—MS／MS检测。检测结果表明，14种酸性染料在10-100μg／L范围线性关系良好，产皆大于0．9990... 详细信息

建立肉制品中非法添加的14种酸性工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-乙醇混合溶液超声提取，SPE柱净化并富集后用UPLC—MS／MS检测。检测结果表明，14种酸性染料在10-100μg／L范围线性关系良好，产皆大于0．9990。高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率在70．33％～97．66％范围，相对标准偏差（n=6）均小于4．8％。该方法适用于肉制品中非法添加的14种酸性工业染料的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱酸性染料肉制品

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大气压化学电离质谱分析苯二苯硫醚异构体

质谱学报 2017年第2期38卷 169-176页

作者：王陈璐莫雅雯曹小吉莫卫民浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014 浙江工业大学分析测试中心浙江杭州310014

芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离(APCI)/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯... 详细信息

芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离(APCI)/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯硫醚三类位置异构体经过碰撞诱导解离(CID),发生HS自由基和苯硫自由基的中性丢失;并且仅在邻苯二苯硫醚类化合物中可观察到连续中性丢失2个HS自由基产生的碎片离子,而在间、对苯二苯硫醚类化合物中则观察到S2的特征丢失;取代苯硫酚的中性丢失只能在邻、间苯二苯硫醚类化合物中检测到,此外,间苯二苯硫醚类化合物还有取代苯的特征性丢失。综上,三类苯二苯硫醚位置异构体在APCI-MS/MS条件下的质谱裂解行为有显著差异,根据HS自由基、S2、取代苯硫酚和取代苯的特征丢失,可实现这些异构体的区分鉴定。

关键词：大气压化学电离质谱(APCI-MS) 苯二苯硫醚碰撞诱导解离(CID) 裂解机理位置异构体理论计算

抗癌新药氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙的伏安法研究

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分析化学 2001年第12期29卷 1370-1373页

作者：刘盛辉李昌新莫卫民黄荣斌孙楠孙长林浙江工业大学化学工程学院浙江工业大学化学工程学院杭州310014

氟哌酸基甲硫酰 (2 乙酰基苯 )腙 (norfloxacinylcarbothioic (2 acetylbenzyl)hydrazone ,简称NCABH)是在缩胺硫脲的结构中引入氟哌酸基合成的一种新抗癌药物。本文采用线性扫描伏安法、循环伏安法和常规脉冲溶出伏安法研究了该药物... 详细信息

氟哌酸基甲硫酰 (2 乙酰基苯 )腙 (norfloxacinylcarbothioic (2 acetylbenzyl)hydrazone ,简称NCABH)是在缩胺硫脲的结构中引入氟哌酸基合成的一种新抗癌药物。本文采用线性扫描伏安法、循环伏安法和常规脉冲溶出伏安法研究了该药物的电化学行为。实验结果表明 :NCABH在电极表面存在吸附特性 ,在pH =10的 0 .2mol LNa2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该药物在 - 0 .72V(vs .SCE)处有一灵敏的还原峰 ,在选定的最佳条件下 ,浓度在 2 .0× 10 - 7～ 4 .0× 10 - 5mol L与其峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 5 .0× 10 - 8mol L ,方法用于模拟尿、血清样品中痕量药物的测定 ,回收率均在 95 %～ 10 2 %之间

关键词：氟哌酸基甲硫酰(2乙酰基苯)腙伏安法抗癌新药

萜类化合物的QSRR研究及其在结构鉴定中的应用

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化学学报 2009年第4期67卷 289-294页

作者：李祖光曹慧王丽丽莫卫民沈德隆浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

采用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术分析石香薷和腊梅鲜花中的萜类化合物,通过保留指数与质谱解析相结合,分别对化合物进行结构鉴定,共鉴定出17种单萜化合物,30种倍半萜化合物.采用遗传算法(GFA)分别对单萜及倍半萜... 详细信息

采用顶空固相微萃取(SPME)-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术分析石香薷和腊梅鲜花中的萜类化合物,通过保留指数与质谱解析相结合,分别对化合物进行结构鉴定,共鉴定出17种单萜化合物,30种倍半萜化合物.采用遗传算法(GFA)分别对单萜及倍半萜化合物建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)预测模型,并对该模型进行显著性及预测能力的检测.同时,利用计算所得到的模型分别对随机选取的几个萜类化合物进行保留指数预测.结果表明:计算保留指数与预测保留指数接近,模型预测性能较好.该研究为各种单萜化合物及倍半萜化合物保留指数的预测提供了一种有效手段,同时,为建立有效的GC-MS定性方法提供了一定的依据。

关键词：固相微萃取气相色谱质谱联用保留指数定量结构-色谱保留关系