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负载型非贵金属NOx储存还原催化剂CuO/K2CO3/TiO2的研究

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负载型非贵金属NOx储存还原催化剂CuO/K2CO3/TiO2的研究

作者：范丰奇天津大学

学位级别：硕士

传统NO储存还原(NSR)催化剂使用贵金属(如Pt,Rh)为活性组份,因此成本高。本文用贱金属铜的氧化物全取代NSR催化剂中的贵金属Pt,制得了TiO负载的以氧化铜为活性组份的系列NSR催化剂,考察了它们对NO储存还原的性能,对催化剂的结构以及NO... 详细信息

传统NO储存还原(NSR)催化剂使用贵金属(如Pt,Rh)为活性组份,因此成本高。本文用贱金属铜的氧化物全取代NSR催化剂中的贵金属Pt,制得了TiO负载的以氧化铜为活性组份的系列NSR催化剂,考察了它们对NO储存还原的性能,对催化剂的结构以及NO储存还原的机理进行了研究。首先,采用连续浸渍法制备出一系列不同氧化铜负载量的NSR催化剂xCuO/15%K2CO3/TiO(x=2%,4%,8%,10%),考察了其对稀燃NO的储存还原性能,应用XRD,HR-TEM,CO-TPD,EXAFS,H2-TPR和in-situ DRIFTS对催化剂进行了详细表征。活性测试结果表明,该系列催化剂对NO储存还原显示出了良好的催化性能,其中铜含量为8%的催化剂性能最佳;在稀燃状态下,该催化剂的NO储存量(NSC)为1.559 mmol/g·cat;在稀燃/富燃循环测试中,NO的还原效率高达99%,并且在NO还原过程中没有检测到副产物N2O。结构表征结果表明,高分散的Cu O是NO储存还原活性中心。H2-TPR结果显示,CuO和K2CO3之间存在强相互作用,这种相互作用不仅有利于NO储存,而且有利于增强催化剂的热稳定性。In-situ DRIFTS在1436和1563cm-1处检测到两个倒峰,分别对应于碳酸氢盐中的–CO反对称伸缩振动和碳酸盐中的-C=O振动,这间接证实了碳酸盐参与到NO的储存反应中。EXAFS结果表明,经过15个稀燃/富燃循环测试,催化剂中的CuO依然保持稳定,催化剂显示出了很高的催化稳定性。基于以上表征结果,提出了CuO和K2CO3在载体表面的分布模型,以及NO储存还原的可能机理。其次,考察了不同焙烧温度(350、450、550、650和750oC)对CuO/K2CO3/TiO催化剂结构和性能的影响。应用XRD,HR-TEM,SEM,H2-TPR和in-situ DRIFTS等技术对催化剂进行了详细表征。结果表明,CuO/TiO在不同温度焙烧后,催化剂中的铜物种仍以CuO为主。于450 oC焙烧制得的CuO/K2CO3/TiO催化剂活性最佳,NSC为1.808 mmol/g,对NO还原效率达到99.8%,经过22个稀富燃循环测试,催化剂的性能保持稳定。更高焙烧温度下,催化剂的比表面积迅速减小,负载的K2CO3分散性变差,表面高分散的CuO物种减少,而颗粒较大的体相K2CO3物种显著增加;同时随焙烧温度升高,活性组份CuO发生了烧结,导致催化剂对NO储存还原性能的下降。

关键词： NOx 储存还原氧化铜碳酸钾焙烧温度

铜负载量对LNT催化剂CuO-K_2CO_3/TiO_2结构与性能的影响（英文）

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物理化学学报 2015年第9期31卷 1761-1770页

作者：范丰奇孟明田野郑黎荣张静胡天斗天津大学化工学院天津化学化工协同创新中心天津市应用催化科学与工程重点实验室天津300072 中国科学院高能物理研究所北京100049

采用连续浸渍法制备了一系列非贵金属稀燃NOx阱(LNT)催化剂CuO-K2CO3/TiO2,考察了Cu负载量对催化剂结构和NOx储存还原性能的影响.发现8%(w)CuO-K2CO3/TiO2催化剂的催化性能最佳,其对NOx的储存量达到1.559 mmol g–1,对NOx的还原效率高达... 详细信息

采用连续浸渍法制备了一系列非贵金属稀燃NOx阱(LNT)催化剂CuO-K2CO3/TiO2,考察了Cu负载量对催化剂结构和NOx储存还原性能的影响.发现8%(w)CuO-K2CO3/TiO2催化剂的催化性能最佳,其对NOx的储存量达到1.559 mmol g–1,对NOx的还原效率高达99%,且在NOx还原过程中无副产物N2O产生.应用粉末X射线衍射(XRD),高分辩透射电子显微镜(HR-TEM),CO2程序升温脱附(CO2-TPD),扩展X射线吸收精细结构(EXAFS),氢气程序升温还原(H2-TPR)和原位漫反射红外光谱(in-situ DRIFTS)等技术详细表征了催化剂的结构.结果表明,不同Cu负载量的催化剂中,铜物种均主要以CuO相存在.铜的负载量直接影响铜物种、钾物种的存在状态,高分散的CuO相与表面K2CO3之间存在较强相互作用,这种相互作用不仅有利于NOx的储存,而且有利于增强催化剂的稳定性.in-situ DRIFTS结果表明,NOx储存过程中产生的两个负峰(1436和1563cm–1)缘于碳酸盐的分解,这间接证明了碳酸盐作为储存介质参与到NOx储存反应中.EXAFS结果表明,经过15个稀燃/富燃循环测试,催化剂中的CuO相仍保持稳定.基于以上表征结果,提出了CuO和K2CO3在催化剂表面的分布模型,并探讨了NOx储存还原的可能机理.

关键词： NOx 储存还原氧化铜碳酸钾

磷基无卤素油溶性离子液体润滑添加剂的摩擦学特性

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中国表面工程 2020年第6期33卷 136-143页

作者：范丰奇张朝阳周康黄卿汤仲平于强亮蔡美荣中国石油兰州润滑油研究开发中心兰州730060 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室兰州730000

以磷酸二异辛酯(EDHPA)作为阴离子,双季磷盐为阳离子合成一种新型的无卤素离子液体并作为PAO 10的润滑添加剂与市售T306做比较。通过SRV-Ⅴ摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能,通过扫描电子显微镜对磨损形貌进行表征,通过非接触式三维轮廓... 详细信息

以磷酸二异辛酯(EDHPA)作为阴离子,双季磷盐为阳离子合成一种新型的无卤素离子液体并作为PAO 10的润滑添加剂与市售T306做比较。通过SRV-Ⅴ摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能,通过扫描电子显微镜对磨损形貌进行表征,通过非接触式三维轮廓仪对磨损体积进行测量,通过ECR对摩擦过程中摩擦膜变化进行分析,通过XPS元素分析对磨斑表面化学元素和变化进行分析。结果表明合成的新型无卤素离子液体作为PAO 10的添加剂时具有优异的摩擦学性能,同时极大程度的提高了PAO 10的极压承载能力。新型离子液体在摩擦过程中发生摩擦化学反应,其中较长的烷基链与极性元素P在摩擦时生成致密且厚的边界润滑膜,提高了PAO 10体系的减摩抗磨性能和极压承载性能。

关键词：油溶性离子液体季鏻盐极压抗磨边界润滑

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聚醚型合成压缩机油的研制

石油炼制与化工 2020年第11期51卷 90-93页

作者：周康张遂心于海范丰奇伏喜胜中国石油兰州润滑油研究开发中心兰州730060 中国石油天然气集团公司润滑油重点实验室

使用聚醚基础油,通过对抗氧剂、极压抗磨剂、助溶剂和防锈剂等添加剂的筛选及性能考察,研制了一种聚醚型合成压缩机油。该产品黏度指数达到210以上,旋转氧弹时间超过1000 min,铜片腐蚀(100℃,3 h)为1b级,四球试验的钢球磨斑直径为0.5 m... 详细信息

使用聚醚基础油,通过对抗氧剂、极压抗磨剂、助溶剂和防锈剂等添加剂的筛选及性能考察,研制了一种聚醚型合成压缩机油。该产品黏度指数达到210以上,旋转氧弹时间超过1000 min,铜片腐蚀(100℃,3 h)为1b级,四球试验的钢球磨斑直径为0.5 mm左右,具有优异的黏温性能、氧化安定性、防锈抗腐性和良好的极压抗磨性,达到国外同类油品质量水平。经过一年的实际使用,油品磨损金属质量分数低于30μg g,表明研制产品能够满足烃类气体压缩机的润滑要求。

关键词：聚醚压缩机油烃类气体

焙烧温度对CuO/K2CO3/TiO2催化剂NOx储存还原性能的影响

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化学工业与工程 2017年第2期34卷 55-61页

作者：范丰奇孟明天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室天津300072

考察了在不同温度(350、450、550、650和750℃)焙烧后CuO/K_2CO_3/TiO_2催化剂对NO_x的储存还原的性能。应用BET、XRD、HR-TEM、SEM、H_2-TPR和in-situ DRIFTS等技术对催化剂进行详细表征。实验结果表明,不同温度焙烧后,催化剂中的铜物... 详细信息

考察了在不同温度(350、450、550、650和750℃)焙烧后CuO/K_2CO_3/TiO_2催化剂对NO_x的储存还原的性能。应用BET、XRD、HR-TEM、SEM、H_2-TPR和in-situ DRIFTS等技术对催化剂进行详细表征。实验结果表明,不同温度焙烧后,催化剂中的铜物种主要是以CuO相存在。450℃焙烧的CuO/K_2CO_3/TiO_2催化剂活性最佳,NSC为1.808 mmol/g,经过22个稀富燃循环保持稳定,对NO_x还原效率达到99.8%。

关键词： CuO/K2CO3/TiO2 焙烧温度 CuO NOx

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新型离子液体作为甘油润滑添加剂的摩擦性能

表面技术 2020年第12期49卷 177-183页

作者：曲铭海杨志权王将兵范丰奇张朝阳于强亮蔡美荣德州学院纺织服装学院山东德州253023 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室兰州730000 西北民族大学化工学院兰州730030 中国石油兰州润滑油研究开发中心兰州730060

目的改善甘油作为润滑剂的摩擦学性能。方法合成一种含脲基新型无卤素的功能化咪唑离子液体(M-16-DOSS)并作为甘油的润滑添加剂。通过核磁共振和高分辨四级杆飞行时间质谱对M-16-DOSS的结构进行表征。采用同步热分析仪测试甘油润滑体系... 详细信息

目的改善甘油作为润滑剂的摩擦学性能。方法合成一种含脲基新型无卤素的功能化咪唑离子液体(M-16-DOSS)并作为甘油的润滑添加剂。通过核磁共振和高分辨四级杆飞行时间质谱对M-16-DOSS的结构进行表征。采用同步热分析仪测试甘油润滑体系的热稳定性。采用SRV-IV微动摩擦磨损试验机评价了甘油润滑体系的摩擦磨损性能,通过三维轮廓仪对磨损体积和磨斑形貌进行了表征。采用EDS和XPS分析了磨斑表面元素和元素化学形态。结果合成的功能化咪唑盐离子液体结构正确、纯度合格。M-16-DOSS与甘油具有良好的相容性且能够提高甘油的热稳定性。M-16-DOSS作为甘油的润滑添加剂可显著改善甘油的摩擦学性能,添加量达到1.5%时,摩擦系数下降到0.1,磨损体积下降80%。结论在摩擦过程中发生了摩擦化学反应,通过硫氮的协同作用与铁和氧等元素形成了化学反应保护膜,有效地阻止了摩擦副之间的直接接触和碰撞,提高了甘油的减摩抗磨性能。

关键词：甘油离子液体润滑添加剂摩损性能摩擦机理

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聚醚合成油气润滑油的研制

石油商技 2022年第5期40卷 30-36页

作者：于海周康范丰奇张春光蒲丽娜中国石油兰州润滑油研究开发中心

本文以聚醚为基础油,辅以抗磨剂、抗氧剂、防锈剂等多种添加剂,研制了KOA/P系列聚醚合成油气润滑油。该系列产品具有优异的氧化安定性、抗结焦性、极压抗磨性以及黏温性能和低温性能,达到国外同类油品质量水平,在抗氧化性、抗结焦性方... 详细信息

本文以聚醚为基础油,辅以抗磨剂、抗氧剂、防锈剂等多种添加剂,研制了KOA/P系列聚醚合成油气润滑油。该系列产品具有优异的氧化安定性、抗结焦性、极压抗磨性以及黏温性能和低温性能,达到国外同类油品质量水平,在抗氧化性、抗结焦性方面更有优势。

关键词：氧化安定性极压抗磨性黏温性能合成油气抗磨剂基础油油品质量抗氧剂

N/P无卤素离子液体润滑剂的链长与摩擦学性能的关系

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摩擦学学报 2020年第5期40卷 673-679页

作者：于强亮王将兵范丰奇曲铭海张朝阳杨志权周旭光汤仲平蔡美荣周峰中国石油兰州润滑油研究开发中心甘肃兰州730060 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室甘肃兰州730000 德州学院纺织服装学院山东德州253023

合成了不同链长的N/P无卤素离子液体(NPILs:缩写为NP-11114,NP-11116,NP-11118)润滑剂,以聚α-烯烃(PAO 10)和卤素离子液体1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐(L-P 108)作为参照样,评价NPILs、PAO 10及L-P 108之间黏温性能、热稳定性以及室温... 详细信息

合成了不同链长的N/P无卤素离子液体(NPILs:缩写为NP-11114,NP-11116,NP-11118)润滑剂,以聚α-烯烃(PAO 10)和卤素离子液体1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐(L-P 108)作为参照样,评价NPILs、PAO 10及L-P 108之间黏温性能、热稳定性以及室温和高温条件下的钢/钢摩擦副润滑剂的性能差异,探索了NPILs阳离子链长变化对其物理化学性质和摩擦学性能的影响规律.结果表明:NPILs的黏度高于PAO 10和L-P 108,热分解温度低于PAO 10和L-P108,NPILs黏度和热分解温度随着链长的增加而增加.作为钢/钢摩擦副的润滑剂时,NPILs室温状态下减摩性能不及L-P108,但是NP-11118的抗磨性能优于L-P108;高温状态下,NPILs的减摩抗磨性能均优于L-P 108.在常温和高温下NPILs相比PAO 10均具有优异的减摩抗磨性能,而且摩擦学性能随着烷基链长的增加而提高.通过对磨斑表面进行扫描电镜分析证明这类离子液体具有优异的抗磨性能,通过EDS和XPS对磨斑表面的元素进行分析结果表明这类离子液体优异的摩擦学性能归因于离子液体结构中包含的N、P元素与金属基底发生摩擦化学反应所形成的具有优异减摩抗磨特性的摩擦化学反应膜.

关键词： N/P无卤素离子液体润滑剂链长变化摩擦学性能

亚磷酸酯及其胺盐作为润滑油添加剂摩擦学机理研究

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润滑油与燃料 2016年第4期26卷 10-16页

作者：孙令国王将兵范丰奇周旭光徐小红中国石油兰州润滑油研究开发中心润滑油公司齿轮油重点实验室

本文制备了2种不同烷基链长的亚磷酸酯及其胺盐,系统考察了其在大庆加氢基础油HVI H200中的摩擦学性能;运用SEM-EDS联用技术分析了磨斑形貌和磨斑表面活性元素含量与分布、用XANES谱图对热膜和摩擦膜进行了深入分析。研究结果表明,亚磷... 详细信息

本文制备了2种不同烷基链长的亚磷酸酯及其胺盐,系统考察了其在大庆加氢基础油HVI H200中的摩擦学性能;运用SEM-EDS联用技术分析了磨斑形貌和磨斑表面活性元素含量与分布、用XANES谱图对热膜和摩擦膜进行了深入分析。研究结果表明,亚磷酸酯及其胺盐在摩擦过程中形成了一系列多聚磷酸盐;长链烷基亚磷酸酯具有更好的抗磨性能、短链烷基亚磷酸酯则具有更优的极压性能;形成胺盐后降低了亚磷酸酯的反应活性,所以极压性能变差,但是抗磨性能变好。

关键词：亚磷酸酯胺盐多聚磷酸盐摩擦学机理