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气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量

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食品工业科技 2023年第11期44卷 245-253页

作者：罗叶丽李国薇董梅赵璧强鑫渭南市检验检测研究院陕西渭南714000 富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心) 陕西富平711700

目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法:婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法(10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h)甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm... 详细信息

目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法:婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法(10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h)甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果:37种脂肪酸甲酯在0.002~0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%~100.0%之间,中梯度在91.2%~104.2%之间,高梯度在86.8%~103.8%之间,精密度在0.88%~3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论:该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。

关键词：脂肪酸乙酰氯-甲醇法气相色谱法婴幼儿乳粉

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

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粮食与油脂 2024年第4期37卷 150-152,157页

作者：罗叶丽董梅武鑫强鑫渭南市检验检测研究院陕西渭南714000 富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心) 陕西富平711700

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰... 详细信息

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

关键词：微波消解滑石粉小麦粉火焰原子吸收光谱法

基于HPLC多成分定量结合化学模式识别分析不同产地蒺藜质量差异

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药物评价研究 2024年第4期47卷 792-799页

作者：武琴园王琴董梅罗叶丽张建萍李倩渭南市检验检测研究院食品药品检验中心陕西渭南714000 兰州大学第一医院药剂科甘肃兰州730030 西安交通大学附属红会医院药剂科陕西西安710000

目的建立同时测定蒺藜中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素、蒺藜皂苷、蒺藜皂苷K、蒺藜皂苷D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜苷元、海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元含量的方法,探索主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及... 详细信息

目的建立同时测定蒺藜中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、白杨素、蒺藜皂苷、蒺藜皂苷K、蒺藜皂苷D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜苷元、海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元含量的方法,探索主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及灰色关联度分析(GRA)模型在蒺藜质量差异评价中的应用。方法采用HPLC法,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为360、203 nm;通过对多指标成分含量结果进行PCA、OPLS-DA分析,同时建立GRA模型,综合分析不同产地蒺藜质量差异。结果方法学验证结果均符合《中国药典》要求;12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.92%~100.18%(RSD<2.0%)。PCA、OPLS-DA分析显示蒺藜苷元、异鼠李素、山柰酚和槲皮素是影响蒺藜产品质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度0.3397~0.5971,蒺藜质量存在一定产地差异。结论HPLC同时测定蒺藜中12个成分,简便可靠,PCA、OPLS-DA和GRA可用于不同产地蒺藜质量差异分析。

关键词：蒺藜灰色关联度分析法主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 质量差异分析蒺藜苷元异鼠李素山柰酚槲皮素

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椴树蜜体外抑菌活性分析

食品科技 2024年第2期49卷 67-71页

作者：武鑫陈子龙郑敏罗叶丽卫延明郭莉君渭南市检验检测研究院陕西渭南714000

目的:探究椴树蜜对食源性致病菌的体外抑菌活性。方法:采用牛津杯抑菌试验和肉汤稀释法,将椴树蜜与灭菌蒸馏水充分混合后得到不同质量浓度的样品。用灭菌的蒸馏水作对照,测定其对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和乙型副伤寒... 详细信息

目的:探究椴树蜜对食源性致病菌的体外抑菌活性。方法:采用牛津杯抑菌试验和肉汤稀释法,将椴树蜜与灭菌蒸馏水充分混合后得到不同质量浓度的样品。用灭菌的蒸馏水作对照,测定其对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和乙型副伤寒沙门菌的抑菌能力和最小抑菌浓度。结果:不同质量浓度的样品对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌及乙型副伤寒沙门菌的抑菌作用非常明显,但均未对铜绿假单胞菌产生明显的抑菌圈。样品质量浓度为20%(w/V)时,对金黄色葡萄球菌的抑菌性最强,抑菌圈直径达(26.74±0.06)mm。椴树蜜对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌及乙型副伤寒沙门菌的最小抑菌浓度为10%、20%、20%。结论:椴树蜜对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和乙型副伤寒沙门菌均有抑菌作用,且对金黄色葡萄球菌的抑菌能力最强。该研究结果可为椴树蜜作为抑菌剂的进一步开发和利用提供理论依据。

关键词：椴树蜜抑菌活性食源性致病菌

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液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

饲料研究 2012年第8期35卷 69-72页

作者：李爱军牟峻赵庆松张代辉康明琴胡婷婷罗叶丽熊文煌吉林出入境检验检疫局吉林大学

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30℃;液相流动相为甲醇-... 详细信息

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30℃;液相流动相为甲醇-0.1%乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源。结果表明：在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5%~98.7%,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4%~96.6%;相对标准偏差（RSD）在4.3%~13.2%;最低检出限为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法。

关键词：液相色谱-串联质谱饲料氰氟虫腙代谢物

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天然食品防腐剂研究进展

中国食品 2021年第23期 104-105页

作者：韩金龙董梅王琴赵璐罗叶丽武鑫渭南市检验检测研究院

近年来,关于食品添加剂的负面报道愈来愈多,食品防腐剂首当其冲。食品防腐剂是能抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂,有天然的和化学合两种物质。由于人们对化学合成防腐剂有误解,所以天然的防腐剂逐渐受到食品企业的青... 详细信息

近年来,关于食品添加剂的负面报道愈来愈多,食品防腐剂首当其冲。食品防腐剂是能抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂,有天然的和化学合两种物质。由于人们对化学合成防腐剂有误解,所以天然的防腐剂逐渐受到食品企业的青睐。本文综述了不同来源的各种新型天然防腐剂,探讨了它们在食品防腐中的应用,旨在为天然食品防腐剂的开发和生产应用提供一定思路。

关键词：天然食品防腐剂食品添加剂天然防腐剂食品防腐食品腐败变质负面报道化学合成防腐剂研究进展

化妆品中微生物检验能力验证结果与质量控制分析

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质量安全与检验检测 2024年第6期34卷 67-70页

作者：武鑫卫延明郑敏罗叶丽赵静渭南市检验检测研究院陕西渭南714000

为加强实验室的质量控制,提升化妆品微生物检验检测水平,2023年,本实验室参加中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-441化妆品中菌落总数计数和NIFDC-PT-451化妆品中金黄色葡萄球菌检验2项能力验证。依据作业指导书和《化妆品安全技术... 详细信息

为加强实验室的质量控制,提升化妆品微生物检验检测水平,2023年,本实验室参加中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-441化妆品中菌落总数计数和NIFDC-PT-451化妆品中金黄色葡萄球菌检验2项能力验证。依据作业指导书和《化妆品安全技术规范》(2015版)对2个项目进行检验,并用API试剂盒对定性项目中分离的可疑菌落进行鉴定。结果显示,菌落总数中的2个样品的Z值均小于2,金黄色葡萄球菌检验中的样品TC04510179检出,样品TC04510455未检出,但含有其他微生物,经API鉴定为木糖葡萄球菌。2项能力验证结果均为满意。此次能力验证结果说明实验室的质量控制情况良好,能正确运用《化妆品安全技术规范》(2015版)开展化妆品微生物检验工作。同时,通过分析能力验证检测结果,识别质量控制的风险点,有助于不断提升基层检验机构的检验检测能力。

关键词：化妆品能力验证菌落总数金黄色葡萄球菌质量控制

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中15种金属元素的含量

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中国医药导刊 2022年第6期24卷 607-612页

作者：武琴园赵丽罗叶丽何希瑞李倩渭南市检验检测研究院食品药品检验中心陕西渭南714000 遵义医科大学珠海校区广东珠海519041 西安交通大学医学院附属红会医院药学部陕西西安710054

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中锂(Li)、铍(Be)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、锰(Mn)、镉(Cd)、锌(Zn)、铝(Al)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、铜(Cu)15种金属元素的含量。方法:取中药材样品,60℃烘干3... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中锂(Li)、铍(Be)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、锰(Mn)、镉(Cd)、锌(Zn)、铝(Al)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、铜(Cu)15种金属元素的含量。方法:取中药材样品,60℃烘干3 h,粉碎成粗粉。精密称取0.2 g,置消解罐内进行消解,最后用水定容至25 mL。建立ICP-MS方法测定样品中15种金属元素的含量,外标法定量。ICP-MS射频功率为1150 W,雾化器氩气流速为1.20 L·min^(-1),等离子体氩气流速为15 L·min^(-1),采样深度为8 mm,反应模式为标准模式和碰撞模式。结果:在最佳仪器条件下,15种金属元素在0~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率为85.3%~114.7%,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.68%~5.65%,检出限均低于0.047μg·L^(-1),符合分析技术要求。结论:该方法快速、简便、重复性好、准确度高,可用于中药材中15种金属元素含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 中药材金属元素

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生姜中二氧化硫本底值的测定与分析

安徽农业科学 2020年第8期48卷 189-190,194页

作者：王琴武琴园张小龙卢高超郑敏罗叶丽渭南市食品药品检验所陕西渭南714000 宝鸡市食品药品检验检测中心陕西宝鸡721000 陕西西咸新区水务集团有限公司陕西西安712000

[目的]研究陕西渭南地域生姜中二氧化硫的天然本底情况,以期为以后检验工作中对生姜中二氧化硫残留量的判定提供一个参考限量。[方法]采用GB 5009.34—2016滴定法对不同县区的50批次生姜进行检测和分析。[结果]经验证采用该方法检验生... 详细信息

[目的]研究陕西渭南地域生姜中二氧化硫的天然本底情况,以期为以后检验工作中对生姜中二氧化硫残留量的判定提供一个参考限量。[方法]采用GB 5009.34—2016滴定法对不同县区的50批次生姜进行检测和分析。[结果]经验证采用该方法检验生姜中二氧化硫残留量,重复性试验、稳定性试验的相对标准偏差分别为1.26%、2.92%,回收率为89.0%~95.0%,平均回收率达92.6%;渭南不同县区的生姜样品中二氧化硫残留量为8.5~45.0 mg/kg,平均残留量达27.4 mg/kg。[结论]该方法测定生姜中二氧化硫准确可靠,且不同县区生姜中均存在二氧化硫的天然本底。

关键词：生姜二氧化硫本底滴定法