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在线二维固相萃取-HPLC-MS/MS法测定卷烟侧流烟气中的TSNAs

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烟草科技 2017年第2期50卷 48-56页

作者：张杰白若石杨振东易小丽周骏上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站北京市通州区万盛南街99号101121

为准确测定卷烟侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺,建立了检测NNN、NAB、NAT和NNK的在线二维固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Online 2D SPE-HPLC-MS/MS)方法。采用抗坏血酸处理的剑桥滤片和鱼尾罩捕集侧流烟气,用乙酸铵溶液淋洗鱼尾罩,将... 详细信息

为准确测定卷烟侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺,建立了检测NNN、NAB、NAT和NNK的在线二维固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Online 2D SPE-HPLC-MS/MS)方法。采用抗坏血酸处理的剑桥滤片和鱼尾罩捕集侧流烟气,用乙酸铵溶液淋洗鱼尾罩,将淋洗液收集到装有剑桥滤片的锥形瓶中振荡萃取,萃取液过滤后进行在线二维SPE净化和LC-MS/MS分析。结果表明:1二维SPE净化较单独使用阳离子交换柱或C18反相柱更能有效地去除样品中的杂质,降低基质效应。2优化确定的二维SPE条件:上样体积为0.8 m L(2%甲酸),速率1.0 m L/min,转移体积为0.8 m L(1%氨水),速率0.8 m L/min,阳离子交换柱洗涤液为甲醇与2%甲酸的混合溶液(体积比15∶85),C18柱洗涤液为1%氨水,洗脱时间为1.5 min。3 NNN、NAB、NAT和NNK的检出限分别为0.006、0.002、0.004和0.003 ng/m L,回收率93.4%~107.3%,精密度小于8%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于卷烟侧流烟气中4种TSNAs释放量的检测。

关键词：在线二维固相萃取高效液相色谱-串联质谱烟草特有N-亚硝胺卷烟侧流烟气

不同氮素形态对烟草硝态氮含量和TSNA形成的影响

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中国烟草学报 2015年第4期21卷 78-84页

作者：孙榅淑杨军杰周骏许东亚杨惠娟白若石马雁军张广东史宏志河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室河南郑州450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京100024

于2013年设置盆栽试验研究不同硝态氮和铵态氮比例对白肋烟和烤烟硝态氮含量、常规化学成分及高温贮藏过程TSNA形成的影响。结果表明:1白肋烟施用硝态氮肥比例越高,烟叶的硝态氮含量越高,高温贮藏后4种TSNA含量和TSNA总量也越高,晾制过... 详细信息

于2013年设置盆栽试验研究不同硝态氮和铵态氮比例对白肋烟和烤烟硝态氮含量、常规化学成分及高温贮藏过程TSNA形成的影响。结果表明:1白肋烟施用硝态氮肥比例越高,烟叶的硝态氮含量越高,高温贮藏后4种TSNA含量和TSNA总量也越高,晾制过程中硝态氮含量显著增加。在45℃条件下贮藏15 d后的白肋烟四种TSNA含量及其总量大幅高于低温贮藏烟叶,且TSNAs的增加量均随硝态氮比例的增加而增加。2烤烟成熟过程和调制过程硝态氮含量则呈降低趋势,调制后各处理烟叶含有较低的硝态氮含量,烤烟烟叶硝态氮含量以及高温贮藏前后TSNA含量与施用硝态氮比例无明显相关性,其中中部叶施硝态氮肥和铵态氮肥各50%处理TSNA总量最低,上部叶施100%硝态氮肥处理TSNA总量最低。3随着铵态氮比例的增加,白肋烟烟碱、总氮和蛋白质含量显著增加,烤烟化学成分变化缺乏规律性,但以施硝态氮肥和铵态氮肥各50%处理烟叶的糖分含量较高,整体化学成分协调性较好。

关键词：烟草氮素形态硝酸盐 TSNAs

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

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中国烟草学报 2022年第1期28卷 1-7页

作者：杨振东严莉红白若石马雁军周骏上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站北京101121

【目的】优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属。【方法】选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检... 详细信息

【目的】优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属。【方法】选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD。并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对建立的方法进行方法学验证。【结果】一次性加入10 mL HNO_(3)与2 mL H_(2)O_(2)作为消解液,在170℃的最高消解温度下,烟用香精4.0 h内完成石墨消解,过程中无需补加消解液。对于烟用香精中不同重金属元素Cr、Cd、Ni、Pb、As的测定,本方法与微波消解-电感耦合等离子体质谱法相比,检出限、定量限无显著差异,RSD值更低。方法的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个参数符合GB/T 27417—2017的指标要求。【结论】本实验构建的方法步骤简单、检出限低、回收率高、重复性好,满足烟用香精检验的要求,具有普遍适用性,适合大批量烟用香精样品的快速检测。

关键词：石墨消解电感耦合等离子体质谱烟用香精重金属

烟叶生物碱组成差异对白肋烟高温贮藏前后TSNAs形成的影响

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中国烟草学报 2017年第6期23卷 69-76页

作者：王俊史宏志靳彤张梦周骏杨惠娟白若石河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室/烟草农业减害研究中心河南郑州450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京100024

本研究选用TN86的不同烟碱转化株系,在相同的栽培、田间管理以及晾制方式下,选取生物碱组成差异明显的烟叶样品进行高温贮藏,测定贮藏前后烟叶TSNAs含量,探究贮藏过程中TSNAs积累及与生物碱含量的关系。结果表明:贮藏前取自90株烟叶的4... 详细信息

本研究选用TN86的不同烟碱转化株系,在相同的栽培、田间管理以及晾制方式下,选取生物碱组成差异明显的烟叶样品进行高温贮藏,测定贮藏前后烟叶TSNAs含量,探究贮藏过程中TSNAs积累及与生物碱含量的关系。结果表明:贮藏前取自90株烟叶的4类生物碱株间差异明显,且以烟碱和降烟碱株间差异最大。控制待测样品总生物碱、NO3-N和NO2-N含量相近,45℃高温贮藏12 d后,TSNAs含量远高于贮藏前。与贮藏前相似,NNN和NNK在贮藏期间的增加量分别与其前体物降烟碱和烟碱含量呈极显著正相关。随着降烟碱含量的提高,仲胺类降烟碱形成的NNN增加量显著大于叔胺类烟碱形成的NNK的减少量,使总TSNAs含量增加。相关分析和逐步回归的结果显示,烟碱转化导致降烟碱比例增加是影响高温贮藏后TSNAs形成的主要因素。在烟叶总生物碱、硝态氮和亚硝态氮含量相近的条件下,生物碱组成差异对贮藏过程中TSNAs积累有重要影响。

关键词：白肋烟贮藏生物碱 TSNAs

白肋烟烟叶含水率与高温贮藏过程中TSNA形成的关系

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中国烟草学报 2016年第4期22卷 38-43页

作者：孙榅淑王俊许东亚周骏白若石马雁军杨惠娟焦哲恒史宏志河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室河南郑州450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京100024

对不同含水率的白肋烟烟叶进行高温贮藏试验,并分别向高含水率和低含水率烟叶添加硝酸盐和亚硝酸盐后高温贮藏,测定贮藏前后烟叶的TSNA含量。结果表明:1)经45℃高温贮藏15 d后,含水率越高的烟叶,TSNA含量越低,含水率超过17.5%后趋于稳定... 详细信息

对不同含水率的白肋烟烟叶进行高温贮藏试验,并分别向高含水率和低含水率烟叶添加硝酸盐和亚硝酸盐后高温贮藏,测定贮藏前后烟叶的TSNA含量。结果表明:1)经45℃高温贮藏15 d后,含水率越高的烟叶,TSNA含量越低,含水率超过17.5%后趋于稳定。2)细化梯度试验中,低含水率烟叶经45℃高温贮藏15 d后,随着烟叶含水率从7.7%增加到15.3%,四种TSNA含量和TSNA总量逐渐降低,烟叶含水率高于15.3%后,TSNA总量趋于稳定。3)添加亚硝酸盐再经60℃高温贮藏15 d的高含水率烟叶和低含水率烟叶TSNA含量均大幅度增加,而添加硝酸盐的高含水率烟叶处理TSNA含量增幅较小,低含水率烟叶处理TSNA含量增幅很大,所以低含水率烟叶硝态氮比高含水率烟叶硝态氮更易生成亚硝酸等氮氧化物是造成高温贮藏过程中TSNAs大量形成的主要原因。研究认为,在保证烟叶不霉变的前提下适当增加贮藏湿度有利于减少贮藏过程TSNAs的形成。

关键词：白肋烟含水率贮藏 TSNAs

不同初烤烟叶叶片和烟梗TSNAs含量及高温贮藏后的变化研究

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中国烟草学报 2017年第2期23卷 69-77页

作者：靳彤史宏志周骏白若石杨惠娟赵世民王俊河南农业大学烟草行业烟草栽培重点实验室/烟草农业减害研究中心河南省郑州市文化路95号450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京100024 河南省烟草公司洛阳市公司洛阳471000

为明确不同地区、不同品种、不同部位初烤烟叶叶片和烟梗TSNAs含量及其与前体物之间的关系,探明高温贮藏对TSNAs形成的影响。收集了我国河南、云贵、粤湘产区的30个烤烟初烤后烟叶样品,在河南洛阳设置品种试验,另将初烤叶片和烟梗进行... 详细信息

为明确不同地区、不同品种、不同部位初烤烟叶叶片和烟梗TSNAs含量及其与前体物之间的关系,探明高温贮藏对TSNAs形成的影响。收集了我国河南、云贵、粤湘产区的30个烤烟初烤后烟叶样品,在河南洛阳设置品种试验,另将初烤叶片和烟梗进行高温贮藏,研究烟草特有亚硝胺、生物碱和硝酸盐含量的变化。结果表明,初烤烟叶叶片TSNAs含量均显著高于烟梗,且在叶片中NNN比例较高,在烟梗中则以NNK比例较高;叶片中生物碱总量约为烟梗的4.7倍;硝酸盐含量则表现为烟梗中含量远高于叶片。不同地区叶片TSNAs含量达到极显著差异,以湘粤产区含量最高;不同品种叶片的TSNAs含量达到显著差异,生物碱含量较低的品种TSNAs含量较低;各部位烟叶TSNAs含量均表现为叶片>支脉>主脉。相关分析表明在烟叶烘烤过程中烟叶生物碱含量对TSNAs积累的影响较大。经高温贮藏后叶片和烟梗TSNAs含量增加幅度有较大差异,其中烟梗TSNAs增加比例达到229.2%,叶片增加30.6%,硝酸盐含量对高温贮藏过程中TSNAs形成影响较大。

关键词：烤烟烟草特有亚硝胺(TSNAs) 烟梗叶片硝酸高温贮藏

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烟草特有亚硝胺分子印迹微球的制备及应用

烟草科技 2017年第7期50卷 40-47页

作者：郑晓曼杨振东白若石张杰张晨周骏徐同广上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站北京市通州区万盛南街99号101121

为研发出能够有效吸附烟草特有亚硝胺(TSNAs)的新型材料,以烟酰胺为模板、甲基丙烯酸为功能单体、二乙烯基苯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了以吸附TSNAs为目标的分子印迹聚合物(MIPs)微球,并进行了MIPs结构表征、吸附性能评价及离线固... 详细信息

为研发出能够有效吸附烟草特有亚硝胺(TSNAs)的新型材料,以烟酰胺为模板、甲基丙烯酸为功能单体、二乙烯基苯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了以吸附TSNAs为目标的分子印迹聚合物(MIPs)微球,并进行了MIPs结构表征、吸附性能评价及离线固相萃取应用。结果表明:采用本方法制备的MIPs具有较高的比表面积和吸附容量,在4-(N-甲基N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)溶液中30min内就可达到吸附平衡,吸附率达到96%;将MIPs作为填料制备离线固相萃取小柱时,可实现烟草萃取液中TSNAs在MIPs固相萃取柱上的富集,吸附效率接近100%,且具有良好的可重复性;4种TSNAs在MIPs固相萃取柱上的加标回收率范围是66%~113%;与商品化的在线固相萃取色谱柱进行对比,MIPs离线固相萃取柱对TSNAs的回收率和响应强度与在线固相萃取色谱柱接近,有较好的应用前景。

关键词：烟草特有亚硝胺分子印迹聚合物沉淀聚合固相萃取

贮藏温度和烟叶含水率互作对白肋烟贮藏期间TSNAs形成的影响

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烟草科技 2016年第9期49卷 8-14页

作者：王俊孙榅淑周骏杨惠娟白若石马雁军史宏志河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室郑州市金水区文化路95号450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京市通州区万盛南街99号100024

为揭示贮藏条件对白肋烟贮藏过程中烟草特有亚硝胺（TSNAs）形成的影响规律,将不同含水率（7.71%、15.30%和22.10%）的烟叶分别置于10℃、20℃、30℃、40℃和50℃条件下贮藏15 d后测定TSNAs含量（质量分数）。结果表明：贮藏温度和烟叶... 详细信息

为揭示贮藏条件对白肋烟贮藏过程中烟草特有亚硝胺（TSNAs）形成的影响规律,将不同含水率（7.71%、15.30%和22.10%）的烟叶分别置于10℃、20℃、30℃、40℃和50℃条件下贮藏15 d后测定TSNAs含量（质量分数）。结果表明：贮藏温度和烟叶含水率对TSNAs的形成具有显著影响,且两者间存在显著的交互效应,其中温度是烟叶TSNAs总变异的主要影响因子,贡献率达56.1%;其次是烟叶含水率,贡献率为25.6%;两者互作的贡献率为18.2%。温度和含水率的双因素模型较好地模拟了TSNAs对两因素的响应,贮藏温度和烟叶含水率共同解释了贮藏过程中烟叶TSNAs变异的93.2%～96.5%。为了有效地抑制贮藏过程中烟叶TSNAs的形成,建议白肋烟贮藏温度低于25.5℃且烟叶含水率≤18%。

关键词：白肋烟贮藏温度烟叶含水率交互作用(互作) TSNAs

烟草类型及贮藏环境对烟叶氮氧化物形成的影响

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中国烟草学报 2017年第5期23卷 81-86页

作者：王俊张梦史宏志靳彤周骏杨惠娟白若石张晨河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室/烟草农业减害研究中心河南郑州450002 上海烟草集团北京卷烟厂北京100024

为明确烟草类型及贮藏环境对烟叶氮氧化物形成的影响,利用真空干燥器设置了密闭的环境,检测和分析了不同烟叶类型、贮藏温度和时间及含水率条件下环境中气态NOx(Nitrogen oxides)含量的差异。结果表明:贮藏过程中烟叶形成的氮氧化物以N... 详细信息

为明确烟草类型及贮藏环境对烟叶氮氧化物形成的影响,利用真空干燥器设置了密闭的环境,检测和分析了不同烟叶类型、贮藏温度和时间及含水率条件下环境中气态NOx(Nitrogen oxides)含量的差异。结果表明:贮藏过程中烟叶形成的氮氧化物以NO为主。相同的贮藏条件下,白肋烟产生的NOx浓度高出烤烟约9倍。当贮藏温度从10℃提高到50℃,处理48 h后白肋烟样品产生的NO和NO_2浓度逐渐升高。白肋烟经过50℃贮藏2 h后,即可检测出NOx,且随着处理时间的延长NOx的浓度不断增加。相同贮藏温度下,含水率高于18%的烟叶产生的NO和NOx浓度与含水率11.03%和12.29%相比显著降低;烟叶隔离加入活性炭后,烟叶贮藏环境中的NOx浓度显著降低。研究表明,贮藏环境控制可以抑制和减少烟叶本身氮氧化物的产生,从而减少贮藏过程中烟叶TSNA的形成。

关键词：烟叶贮藏温度含水率氮氧化物