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GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 109-115页

作者：叶秀金胡淑君陈英王淼李艺王彩媚广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2... 详细信息

目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min^(-1),进样口温度200℃,不分流进样,进样量1μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。

关键词：羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP) 基因杂质检测气相色谱-质谱联用 1-氯-2-丙醇 2-氯-1-丙醇氯丙醇

电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质

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中国药业 2024年第3期33卷 88-91页

作者：王彩媚林嗣翔王淼广东省药品检验所·国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广东广州510663

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离... 详细信息

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。

关键词：枸橼酸三乙酯电感耦合等离子体-质谱法元素杂质

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ICP-MS法测定明胶元素杂质与风险评估

广东药科大学学报 2024年第05期 119-122页

作者：李艺王彩媚林嗣翔胡淑君伍伟聪广东省药品检验所

目的建立ICP-MS法测定明胶中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Ba、Mo、Cu、Sn和Cr等14种元素杂质的残留量，并对其元素杂质进行风险评估。方法样品经微波消解后采用在线内标ICP-MS法，以Sc、In、Ge和Bi为内标，Li采用非碰撞模式... 详细信息

目的建立ICP-MS法测定明胶中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Ba、Mo、Cu、Sn和Cr等14种元素杂质的残留量，并对其元素杂质进行风险评估。方法样品经微波消解后采用在线内标ICP-MS法，以Sc、In、Ge和Bi为内标，Li采用非碰撞模式测定，其余元素采用He碰撞模式，等离子体模式为HMI-8，雾化室温度2.0℃。结果 14种元素杂质在线性范围内相关系数r均大于0.993 2；加样回收率在77.1%～105.8%范围内，RSD(n=6)在0.7%～4.4%范围；精密度RSD在0.6%～7.5%范围；18批样品中，3批样品Pb元素超过ICHQ3D口服和注射浓度控制阈值，1批次样品Ni元素超过注射浓度控制阈值。结论建立的方法灵敏度高、精密度、准确度良好，能够很好地控制明胶中的痕量元素杂质；根据ICHQ3D指导原则进行风险评估，明胶12种元素杂质存在风险系数较低，Pb和Ni 2种元素杂质存在风险系数较高，为明胶的风险评估提供了参考。

关键词：明胶元素杂质 ICP-MS法风险评估

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药用辅料糊精的质量评价

华西药学杂志 2024年第2期39卷 193-196页

作者：叶秀金胡淑君李艺郭雅娟胡佳哲王彩媚林嗣翔陈旻广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广东广州510663

目的考察药用辅料糊精的质量现状及存在问题。方法按现行质量标准,对18个厂家167批样品进行检验,并开展探索性试验,分析评价糊精的质量。结果按现行标准检验,1批样品不合格。产品中真菌毒素的含量较高,并存在质量不均一的情况,应重视,... 详细信息

目的考察药用辅料糊精的质量现状及存在问题。方法按现行质量标准,对18个厂家167批样品进行检验,并开展探索性试验,分析评价糊精的质量。结果按现行标准检验,1批样品不合格。产品中真菌毒素的含量较高,并存在质量不均一的情况,应重视,以免带来质量风险。结论按现行质量标准和探索性研究项目检验,糊精的合格率为85.6%。为后续制剂研究提供参考,对中药制剂的发展具重要意义。

关键词：糊精质量评价均匀性真菌毒素溶液的澄清度元素杂质还原糖农药残留

HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量

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中国药品标准 2024年第3期25卷 282-288页

作者：张万青郑文燕王彩媚乔莉刘潇潇广东省药品检验所广州510700

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~70... 详细信息

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。

关键词：康复新液 HPLC-DAD 抑菌剂苯甲酸山梨酸羟苯甲酯醋酸氯己定

GC-MS测定中药提取物中34种抑菌剂与抗氧剂

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中国现代应用药学 2021年第24期38卷 3173-3178页

作者：余少文王彩媚陈英广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510700

目的建立同时测定中药提取物中34种抑菌剂与抗氧剂的GC-MS分析方法。方法采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(60 m×320μm,0.5μm);进样口温度:250℃;载气为高纯氦气;流速:2 mL·min^(-1);进样量:1μL;柱温40℃,保持1 min,以5℃·min^(-1... 详细信息

目的建立同时测定中药提取物中34种抑菌剂与抗氧剂的GC-MS分析方法。方法采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(60 m×320μm,0.5μm);进样口温度:250℃;载气为高纯氦气;流速:2 mL·min^(-1);进样量:1μL;柱温40℃,保持1 min,以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,保持10 min;电离源为电子轰击源(EI);采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果34种抑菌剂与抗氧剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,各成分在浸膏中回收率为83.7%~124.8%,RSD(n=6)为0.5%~5.2%;在粉末中的回收率为71.3%~119.6%,RSD(n=6)为0.7%~5.6%。结论该方法的灵敏度、仪器精密度、回收率均能满足中药提取物中抑菌剂与抗氧剂检测的要求。

关键词：气相质谱法中药提取物抑菌剂抗氧剂

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西咪替丁有关物质检查方法的再评价

中国现代应用药学 2010年第8期27卷 726-729页

作者：陈英王彩媚广东省药品检验所广州510180

目的对西咪替丁有关物质测定方法进行评价。方法分别用中国药典2005年版的TLC和自建立的HPLC,对西咪替丁有关物质进行测定。选用C18柱,以甲醇-水(240:760)(每1000mL甲醇水溶液中含磷酸0.3mL及正已烷磺酸钠0.94g)为流动相,检测波长为220n... 详细信息

目的对西咪替丁有关物质测定方法进行评价。方法分别用中国药典2005年版的TLC和自建立的HPLC,对西咪替丁有关物质进行测定。选用C18柱,以甲醇-水(240:760)(每1000mL甲醇水溶液中含磷酸0.3mL及正已烷磺酸钠0.94g)为流动相,检测波长为220nm。结果 TLC检测7个厂家共8批西咪替丁的有关物质均符合标准规定(0.5%);HPLC检测结果显示仅1个厂家1批西咪替丁的有关物质在0.5%之内,其他批次样品均超出0.5%。结论 TLC法无法准确客观检测出本品的有关物质,HPLC测定结果更准确可靠。

关键词：西咪替丁有关物质 TLC HPLC

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秋水仙碱片的体外溶出度研究

华西药学杂志 2009年第6期24卷 627-628页

作者：陈英王彩媚广东省药品检验所广东广州510180

目的建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况。方法采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200mL水,转速为50r·min-1,色谱柱为Luna C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0mL·min-1,检测波长... 详细信息

目的建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况。方法采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200mL水,转速为50r·min-1,色谱柱为Luna C8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为。结果秋水仙碱的进样量40～400ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异。结论文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定。

关键词：秋水仙碱片溶出度高效液相色谱法

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不同晶型西咪替丁的质量评价

中国药房 2010年第41期21卷 3903-3905页

作者：陈英王彩媚余少文广东省药品检验所广州市510180

目的:考察不同晶型西咪替丁的整体质量情况,为其质量控制提供客观科学的依据。方法:用差示扫描量热法、红外分光光度法和X-射线衍射法等考察16个厂家22批西咪替丁的晶型、溶解度、含量、熔点、氯化物、炽灼残渣、重金属、干燥失重、溶... 详细信息

目的:考察不同晶型西咪替丁的整体质量情况,为其质量控制提供客观科学的依据。方法:用差示扫描量热法、红外分光光度法和X-射线衍射法等考察16个厂家22批西咪替丁的晶型、溶解度、含量、熔点、氯化物、炽灼残渣、重金属、干燥失重、溶液澄清度与颜色及有关物质含量等指标,并结合文献进行比较和分析。结果:不同晶型的西咪替丁,其氯化物、炽灼残渣、重金属和含量测定无明显差别,但溶解度、溶液的澄清度与颜色、有关物质含量等指标均有较大差异。结论:西咪替丁虽存在多晶型现象,但无需在质量标准中对晶型加以控制;建议加强对产品溶液的澄清度与颜色、有关物质含量等指标的控制。

关键词：西咪替丁晶型质量评价