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火场汽油检验鉴定基质干扰官能团的溯源研究

分析化学 2024年第3期52卷 389-406页

作者：张茜茜臧政哲金静殷果胡语嫣钱佩雯李秋璠梓蒋宇杭中国人民警察大学研究生院中国人民警察大学侦查学院

火场助燃剂检验鉴定的基质干扰一直是法庭科学领域研究的重点和难点。为进一步探究C=C是否为基质干扰官能团，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术和裂解气相色谱-质谱联用（Py-GC/MS）技术，分别从化学结构和裂解过程的角度定性分析加... 详细信息

火场助燃剂检验鉴定的基质干扰一直是法庭科学领域研究的重点和难点。为进一步探究C=C是否为基质干扰官能团，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术和裂解气相色谱-质谱联用（Py-GC/MS）技术，分别从化学结构和裂解过程的角度定性分析加氢处理（饱和丁二烯双键）前后的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯（SEBS）燃烧/裂解产物对汽油鉴定的影响，利用二者的烷基苯、茚满类和稠环芳烃类组分提取离子流色谱图（EICs）与汽油燃烧残留物对应的EICs的谱图相似度对两类材料的干扰程度进行定量分析。定性和定量分析结果均表明，SEBS对汽油鉴定的干扰较小：相较于SBS，在SEBS燃烧残留物中无法检出茚满、二甲基茚满及二甲基萘等特征组分，并且烷基苯、茚满类和稠环芳烃类特征组分的相对含量均明显减少，即SEBS造成“假阳性”干扰的程度更低；加载汽油混合燃烧后，SBS和SEBS残留物的特征组分相对峰面积比例与汽油燃烧残留物仍存在较大差异，容易造成“假阴性”的结论；SEBS裂解过程中产生的含双键结构的裂解产物更少。结合SBS和SEBS双键结构的差异和裂解产物的差异，验证了C=C结构与汽油鉴定中的基质干扰程度存在关联。本研究结果为进一步了解火场残留物检验鉴定中产生基质干扰的官能团提供了重要参考。

关键词：火场残留物分析基质干扰汽油鉴定碳碳双键结构苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物

基于近红外光谱的甲苯磺酸索拉菲尼片抗癌有效成分的无损鉴别与含量预测

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广州化工 2024年第13期52卷 101-103,106页

作者：闫研梁雪秦斌庄莹陈静丽殷果深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价生物等效性研究重点实验室深圳药品质量标准研究重点实验室广东深圳518057

采用近红外光谱技术对抗癌药物甲苯磺酸索拉非尼片建立定性定量模型以便快速无损分析。以甲苯磺酸索拉非尼片为研究对象,用光纤探头测定样品的近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和CI值限度比较法,对甲苯磺酸索拉非尼片建立一致性检验模型... 详细信息

采用近红外光谱技术对抗癌药物甲苯磺酸索拉非尼片建立定性定量模型以便快速无损分析。以甲苯磺酸索拉非尼片为研究对象,用光纤探头测定样品的近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和CI值限度比较法,对甲苯磺酸索拉非尼片建立一致性检验模型;运用最小偏二乘法(PLS)通过内部交叉验证的方法建立甲苯磺酸索拉非尼片的定量分析模型。建立的一致性检验模型能有效进行甲苯磺酸索拉非尼片的定性鉴别,迅速区分不同类产品,建立的甲苯磺酸索拉非尼片的定量模型相关系数(r^(2))为98.34%,交叉验证均方根差(RMSECV)为0.178。该方法简便快速、绿色无损,可用于甲苯磺酸索拉非尼片的快速定性定量分析。

关键词：近红外光谱甲苯磺酸索拉非尼片无损鉴别含量预测

基于扎根理论和结构方程模型的外卖电动车设计方法

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机械设计 2024年第1期41卷 211-217页

作者：邓昭殷果白寒湖北工业大学工业设计学院湖北武汉430068 现代制造质量工程湖北省重点实验室湖北武汉430068

为改善外卖电动车缺乏专有设计和用户满意度低的现状,提出一种综合扎根理论和结构方程模型(Structural Equation Modeling,SEM)的外卖电动车设计方法,以提升用户满意度。通过半结构化访谈的方式搜集用户原始资料,引入扎根理论的3级译码... 详细信息

为改善外卖电动车缺乏专有设计和用户满意度低的现状,提出一种综合扎根理论和结构方程模型(Structural Equation Modeling,SEM)的外卖电动车设计方法,以提升用户满意度。通过半结构化访谈的方式搜集用户原始资料,引入扎根理论的3级译码方法进行用户满意度影响因素的指标构建;采用问卷调查法结合结构方程模型,得到用户满意度影响因素模型中各维度的影响权重,根据影响权重确定设计要素,改进外卖电动车设计方案,确定外卖电动车改进与创新方向。采用系统可用性量表(System Usability Scale,SUS)验证设计方案的可行性。该方法突出了设计要素与产品满意度的关系,能为该类产品的系统设计与改进提供新思路,为外卖电动车设计提供参考。

关键词：外卖电动车扎根理论结构方程模型用户满意度

高通量高效快速净化方法结合UPLC-MS/MS测定粮食中黄曲霉毒素

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中国测试 2024年第5期50卷 62-70页

作者：何洁余婷婷梁松王冰李鹏殷果王炳志徐梅马红圳闫研严义勇深圳市易瑞生物技术股份有限公司广东深圳518101 深圳职业技术大学集成电路关键材料研究院广东深圳518055 深圳药品检验研究院广东深圳518055 澳门大学中华医药研究院中药质量研究国家重点实验室中国澳门999078

建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中... 详细信息

建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中杂质进行高通量的高效净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。粮食样品经84%乙腈水溶液提取、Speedy Prep®-Myco1流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)采集信号,外标法定量。对于大米、小黄米、小麦、黄豆、面粉、大麦、黑米、花生、玉米基质,本方法黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限和定量限分别为0.06~0.12μg/kg和0.20~0.40μg/kg,在其线性范围内相关系数R≥0.9993,在0.2、0.4、1、10、20、40μg/kg添加回收率为72.37%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.64%~14%,回收率和精密度良好。该方法前处理操作简单、稳定性好,适用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。

关键词：黄曲霉毒素超高效液相色谱-串联质谱粮食高通量自动过柱仪高效前处理

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中药山药及其伪品主要化学成分比较分析

药学研究 2024年第3期43卷 249-254,273页

作者：金一宝佟月陈佳佳王麓殷果深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室深圳市药品质量标准研究重点实验室广东深圳518057 沈阳药科大学辽宁沈阳110016 广州中医药大学广东广州510006

目的建立中药山药总多糖、总皂苷、总黄酮和总多酚4类活性成分的含量测定方法,比较中药山药及其伪品中成分含量的差异并实现山药正伪品的分类。方法收集不同产地和来源的28批中药山药和15批伪品,采用紫外-可见分光光度计测定4类成分的含... 详细信息

目的建立中药山药总多糖、总皂苷、总黄酮和总多酚4类活性成分的含量测定方法,比较中药山药及其伪品中成分含量的差异并实现山药正伪品的分类。方法收集不同产地和来源的28批中药山药和15批伪品,采用紫外-可见分光光度计测定4类成分的含量,并进行多元统计分析。结果山药及其伪品均含有4类活性成分,且总多糖含量最高,占比约为山药重量的20%,在所测定的4类成分中,占比超90%。基于4类成分的含量可实现山药及其伪品各组之间的分类,并且总多酚的含量对分类的贡献最大。山药各主产区之间成分含量相近,无显著品质差异。结论实验方法准确、可靠,中药山药4类活性成分的含量可实现山药及其伪品各组之间的分类,为基于功效物质基础的山药质量控制以及山药种植资源提供科学依据。

关键词：山药总多糖总皂苷总黄酮总多酚主成分分析

10种中药材中有机磷类农药残留分析及暴露风险评估

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磷肥与复肥 2024年第2期39卷 49-52页

作者：闫研梁雪王炳志连少敏秦斌殷果深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室深圳市易瑞生物技术股份有限公司

对10种中药材中有机磷类农药进行残留分析和暴露风险评估，为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。采用检出率、超标率进行农药残留分析，并进行慢性膳食暴露风险评估和急性膳食暴露风险评估。陈皮检出农药数量最多，检出... 详细信息

对10种中药材中有机磷类农药进行残留分析和暴露风险评估，为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。采用检出率、超标率进行农药残留分析，并进行慢性膳食暴露风险评估和急性膳食暴露风险评估。陈皮检出农药数量最多，检出8种农药，且3种为禁用农药；禁用农药中甲拌磷检出最多，在5种中药材中检出，在当归中检出率高达100%；限用农药中毒死蜱检出最多，在8种中药材中检出，在金银花中检出率高达100%；禁用农药甲拌磷在当归和苍术中的超标率分别高达69.05%和33.33%，限用农药丙溴磷在陈皮中的超标率为25.45%。各有机磷类农药在10种中药材中的暴露风险评估在可接受范围内，且慢性与急性膳食暴露风险评估结果基本一致。

关键词：中药材有机磷类农药农残分析暴露风险评估

9种药食两用药材中15种有机磷类农药残留分析及膳食风险评估

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当代化工 2024年第2期53卷 500-504页

作者：闫研梁雪秦斌连少敏王冰王炳志殷果深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室广东深圳518057 深圳市易瑞生物技术股份有限公司广东深圳518101

对9种药食两用药材进行15种有机磷类农药残留污染分析和膳食风险评估,为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。农药残留采用检出率、超标率进行分析;膳食风险评估分别采用慢性膳食风险评估和急性膳食风险评估。陈皮和栀子... 详细信息

对9种药食两用药材进行15种有机磷类农药残留污染分析和膳食风险评估,为中药材中农药残留快筛方法的开发提供基础数据支持。农药残留采用检出率、超标率进行分析;膳食风险评估分别采用慢性膳食风险评估和急性膳食风险评估。陈皮和栀子检出农药数量最多,共检出8种农药,且3种为禁用农药;禁用农药中甲拌磷检出最多,在5种药材中检出,在当归中检出率高达100%;限用农药中毒死蜱检出最多,分别在6种中药材中检出,在金银花中检出率高达100%;禁用农药甲拌磷在当归中的超标率高达69.05%,限用农药丙溴磷在陈皮中的超标率为25.45%。9种药食两用药材中15种有机磷类农药均有不同程度检出,污染现象普遍且超标率较高,虽然目前急性与慢性膳食风险评估结果均在可接受范围内,但农残累积风险加重,势必会对中药材质量造成影响,进而危害人体健康。因此,要科学规范使用农药,并采取有利的监管手段对中药材进行质量控制。

关键词：药食两用中药材有机磷类农药残留分析膳食风险评估

核黄素磷酸钠中核黄素含量测定的测量不确定度评定

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中国药物评价 2024年第3期41卷 185-191页

作者：梁爱仙陈颜清杨雅贤庞发根梁智渊殷果王晓炜深圳药品质量标准研究重点实验室深圳市药品检验研究院广东深圳518057

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给... 详细信息

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:核黄素磷酸钠中核黄素含量为2.90%,合成不确定度为0.011%,测量结果表示为(2.90±0.011)%。结论:建立了HPLC法测定核黄素磷酸钠中核黄素含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为有效控制核黄素含量测定方法的准确性提供可靠依据。

关键词：不确定度评价核黄素核黄素磷酸钠 PHLC法

紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定

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广州化工 2024年第15期52卷 109-111,121页

作者：韦小怡钟丹敏梁爱仙梁智渊刘晶晶殷果王晓炜深圳药品质量标准研究重点实验室深圳市药品检验研究院广东深圳518057

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结... 详细信息

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结果显示没食子酸辛酯含量为100.07%,标准不确定度为0.59%,扩展不确定度为1.18%,测量结果表示为(100.07%±1.18%),k=2。没食子酸辛酯含量测定的不确定度主要来源为吸光度的测定、供试品的称量、稀释体积以及测量重复性,要对仪器进行定期检定、维护和保养,实验过程中选用精度高且经过校准的玻璃量器,以降低测量误差。本次研究所建立的不确定度评定方法科学、完整、可靠,可为同法测定的不确定度评定提供参考,同时,也为有效控制没食子酸辛酯含量测定方法的准确性提供依据。

关键词：紫外-可见分光光度法不确定度评价没食子酸辛酯含量测定